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1、空氣中二氧化硫的測定(甲醛緩沖溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法)實驗?zāi)康?.掌握鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定空氣中二氧化硫的實驗原理和方法2.了解本方法的主要影響因素和注意事項實驗原理空氣中的二氧化硫被甲醛緩沖液吸收后,生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸。在堿性條件下,羥基甲基磺酸與鹽酸副玫瑰苯胺反應(yīng),生成紫紅色化合物。在577nm測定吸光度,回歸方程定量。實驗步驟采樣:用U型多孔玻板吸收管,內(nèi)裝10.00ml吸收液,以0.5L/min的流量采樣20分鐘。記錄采樣時的氣溫和氣壓。樣品處理:將采樣后的吸收液放置10min,倒入一支比色管中, 加入吸收液至10ml,此為樣品管。按下表配制標準系列管號01234
2、SO2標準液(ml)01.02.05.08.0吸收液(ml)10.09.08.05.02.0SO2含量(g)01.02.05.08.0同時向樣品管和標準管中各加入氨基磺酸鈉溶液0.5ml、氫氧化鈉溶液0.5ml,混勻。另取6支比色管,各加入1mlPRA溶液,將樣品管和標準系列管中的溶液分別倒入盛有PRA溶液的管中,立即具塞搖勻,放置15min,比色定量。測定吸光度:波長577nm,以蒸餾水為對照測定吸光度,計算回歸方程,將樣品管吸光度值代入回歸方程即可求得樣品液中二氧化硫含(g)。計算空氣中二氧化硫濃度空氣中二氧化硫濃度(mg/m3 )=C/V0式中:C-樣品管中二氧化硫含量(g)V0-換算成標準狀況下的采樣體積(L)V0 = 273 PtVt /760 (273+t)Pt -采樣點大氣壓(mmHg)Vt-采樣空氣體積(L)t-采樣點氣溫 (0C)注意事項:樣品采集、運輸和保存應(yīng)注意避光。顯色溫度、顯色時間的選擇及操作時間的掌握是實驗成敗關(guān)鍵。顯色反應(yīng)在堿性溶液中進行,故加入PRA。加入氨基磺酸鈉可消除氮氧化物干擾。PRA的濃度對顯色有影響,一般控制空白管吸光度值在0.170以下。PRA中鹽酸用量對顯色也有影響,鹽酸溶液濃度1mol/L教較為適。甲醛濃度對顯色有影響。濃度過高則空白值增加,濃度過低則
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