配合物的制備方法

1、配合物的制備方法1、常溫溶液揮發(fā)法：適用于溶解性好的原料和反應(yīng)快的體系2、常規(guī)加熱溶液法：適用于微溶劑原料和反應(yīng)慢的體系，6080 C3、水熱法：適用于熱穩(wěn)定性高的物質(zhì)，有利于產(chǎn)生特殊結(jié)構(gòu)的單晶；一般在常規(guī)無法培養(yǎng)單晶時(shí)使用（120170C）有時(shí)也可用于晶體預(yù)處理（80110C）4、擴(kuò)散法：用于合成難溶性配合物5、溶劑選擇：依次順序1水；2乙醇；3甲醇；水一乙醇；5水一甲醇；6乙月青；7DMF（N,N-二甲基甲酰胺）或DMSO（二甲基亞砜）或DMSO （二甲亞砜）；8或其他混合溶劑；9四氫呋喃水或醇的用量合計(jì)200ml左右，可以適當(dāng)增加，取決于溶解性DMF的用量要小，一般合計(jì)10ml，配體和金

2、屬鹽各用5ml溶解DMF可直接用于配合物的合成，也可在后續(xù)用于重結(jié)原理：利用水熱或溶劑熱，在高溫高壓下，是體系經(jīng)過一個(gè)析出 晶核，生長成長成單晶的過程，因高溫高壓條件下，可發(fā)生許多 不可預(yù)料的反應(yīng)。方法：將原料按組合比例放入高壓釜中，選擇好溶劑，利用溶劑的 沸點(diǎn)選擇體系的溫度，高壓釜密封好后放入烘箱中，調(diào)好溫度， 反應(yīng)14小時(shí)均可。然后，關(guān)閉烘箱，冷至室溫，打開反應(yīng)釜， 觀察情況按如下過程處理：1、 沒有反應(yīng)重新組合比例，調(diào)節(jié)條件，包括換溶劑，調(diào)PH 值，加入新組分等。2、反應(yīng)但全是粉末，且粉末什么都不溶解，首先從粉末中挑選單 晶或晶體，若不成，A：改變條件，換配體或加入新鹽，如季銨鹽，羧銨鹽

3、等；B:破壞性試驗(yàn)，設(shè)法使其反應(yīng)變成新物質(zhì)。3、部分固體，部分在溶液中：首先通過顏色或條件推斷兩部分的 大致組分，是否相同組成，固體挑單晶，溶液揮發(fā)培養(yǎng)晶體， 若組成不同固體按1或2的方法處理。4、全部為溶液一一旋蒸得到固體，將固體提純，將主要組成純化， 再根據(jù)特點(diǎn)接上述單晶培養(yǎng)方法培養(yǎng)單晶。在單晶制備時(shí)，經(jīng)常會(huì)發(fā)現(xiàn)配位一發(fā)生，產(chǎn)生大量的微晶，再去 揮發(fā)母液，怎么都長不大，可以找一根長玻璃管，底下注入鹽的 溶液，上面加一個(gè)純?nèi)軇┚彌_層（第三種溶劑，如苯，正己烷， 乙醚等減緩上下兩種溶劑的擴(kuò)散速率可長可短），玻璃管越細(xì)，兩 層間的接觸面越小，擴(kuò)散速度降低，有效避免新手一擴(kuò)散完就出 沉淀的局面。8

4、、試管法：反應(yīng)發(fā)生就產(chǎn)生大量的微晶，再去揮發(fā)母液，怎么都長不大?？梢哉乙桓L15厘米直徑為11.5厘米的試管，底下直接放入鹽 的固體，加大量溶劑（先慢后快）最上面注入（先慢后快）配體溶液 （上下溶劑可以相同，但為了保險(xiǎn)，可在配體溶液中加入密度小 的溶解性差的溶劑，如石油醚或乙酸乙酯；如果不同，一定要注 意上面的密度要?。。?，兩三小時(shí)或兩三天就搞定了。新手兩三次 就搞定了！原理:文獻(xiàn)上都說上下層均溶液，但是操作起來很困難，如果直接 放入鹽或配體的固體，就增加了溶解的平衡，先慢是為了固體或 溶液被猛烈撞擊，后快是為了讓剛?cè)芙獾牟糠炙佬乃氐拇粼谒?應(yīng)處的地方。培養(yǎng)適合衍射的單晶1、緩慢蒸發(fā)溶劑長單晶2、冷卻結(jié)晶3、用混合溶劑或氣相溶劑培養(yǎng)單晶4、溶劑分層培養(yǎng)單晶5、通過毛細(xì)管和凝膠擴(kuò)散培養(yǎng)單晶因?yàn)樗麄儍?nèi)在的粘度和缺乏交流，溶劑一般的通過狹窄毛細(xì) 管擴(kuò)散非常慢。6、熔化培養(yǎng)單晶假如化合物足夠?qū)岱€(wěn)定，你可以從均相的熔化來培養(yǎng)單晶，小心