2011-10-15射頻磁控濺射法制備PZT薄膜工藝及研究

1、射頻磁控濺射法制備PZT薄膜工藝及研究2011-10-15射頻磁控濺射法制備PZT薄膜對制備的PZT薄膜能譜分析測PZT薄膜的厚度(Si基底)對制備的PZT薄膜進(jìn)行退火處理對退火后的樣品ESEM表征拉曼分析實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備：載玻片（1cm1cm），硅片（ 0.5cm0.5cm ）PZT靶材：國材科技（China Material Technolpgy）鍍膜機(jī)：MSP/ED-300c型磁控濺射/熱蒸發(fā)鍍膜機(jī)（北京創(chuàng)世威納科技有限公司）一、射頻磁控濺射法制備PZT薄膜Purity:Pb(Zr0.52Ti0.48)O3,實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)：濺射系統(tǒng)： MSP/ED-300c型薄膜濺射系統(tǒng)濺射靶材： Pb(Z

2、r0.52Ti0.48)O3基片至靶間距： 10cm背底真空度： 110-4Pa濺射氣氛： Ar/O2=45/0 濺射氣壓： 0.53Pa （實(shí)際值1.1Pa） 襯底溫度： 室溫濺射功率： 160W濺射時(shí)間： 0.5h，1h，1.5h，2h，2.5h，3h，3.5h 實(shí)驗(yàn)過程：1、襯底的處理將載玻片（1cm1cm），硅片（ 0.5cm0.5cm ）分別放入燒杯中，使硅片正面朝上，以免超聲清洗過程中襯底與燒杯底部摩擦刮花。加入適量丙酮浸泡同時(shí)進(jìn)行超聲清洗15min，然后用去離子水沖洗，再加入酒精浸泡并超聲清洗15min，以除去丙酮及其余雜質(zhì)。之后經(jīng)過氮?dú)獯蹈桑婵境凉裉幚怼?、用脫脂棉蘸取酒精清

3、洗鍍膜機(jī)以確保能抽至高真空3、鍍膜實(shí)驗(yàn)結(jié)果：樣品編號濺射時(shí)間（h）本底真空度(105Pa)濺射功率（W）濺射氣壓(Pa)襯底溫度（oC）Sample10.58.81601.123.3Sample218.51601.123.5Sample31.58.81601.123.5Sample426.61601.123.3Sample52.58.51601.123.7Sample638.51601.123.3Sample73.58.51601.124.1二、對射頻磁控濺射法制備的PZT薄膜能譜分析Nano SEM 430Sample1-SiSample2-SiSample3-SiSample4-SiSam

4、ple5-SiSample6-SiElement LineWeight %Atom % O K 21.26 69.29 Ti K 5.59 6.08 Ti L - - Zr L 19.43 11.11 Zr M - - Pb L - - Pb M 53.72 13.52Total 100.00100.00Element LineWeight %Atom % O K 14.50 59.83 Ti K 7.00 9.65 Ti L - - Zr L 13.58 9.83 Zr M - - Pb M 64.92 20.69Total 100.00100.00Element LineWeight %A

5、tom % C K 7.33 29.66 O K 14.36 43.59 Ti K 7.14 7.24 Ti L - - Zr L 9.48 5.05 Zr M - - Pb M 61.69 14.46Total100.00100.00Element LineWeight %Atom % O K 15.29 61.29 Ti K 7.76 10.39 Ti L - - Zr L 11.44 8.04 Zr M - - Pb M 65.50 20.27Total 100.00100.00Element LineWeight %Atom % O K 14.59 59.58 Ti K 8.45 11

6、.52 Ti L - - Zr L 11.57 8.28 Zr M - - Pb M 65.39 20.62Total 100.00100.00Element LineWeight %Atom % O K 15.85 62.10 Ti K 8.34 10.91 Ti L - - Zr L 10.54 7.24 Zr M - - Pb M 65.27 19.75Total 100.00100.00Sample1-SiSample2-SiSample3-SiSample4-SiSample5-SiSample6-Si樣品濺射時(shí)間（h）ZrAtom %TiAtom %Zr/TiPZT靶材中Zr/Ti

7、Sample10.511.11 6.081.830.52/0.481.08Sample219.839.651.02Sample31.55.057.240.70Sample428.0410.390.77Sample52.58.2811.520.72Sample637.2410.910.66在硅基底上所成的膜中Zr元素和Ti元素的原子比：1、隨著濺射時(shí)間越長，PZT膜中Zr/Ti逐漸下降；2、當(dāng)濺射時(shí)間為1h時(shí)，所成PZT膜中Zr/Ti最接近與靶材中的Zr/Ti ；Sample1- glassSample2- glassSample3- glassSample4- glassSample5- gl

8、assSample6- glassSample1- glassSample2- glassSample3- glassSample4- glassSample5- glassSample6- glassElement LineWeight %Atom % O K 19.36 59.17 Na K 1.51 3.22 Si K 7.41 12.89 Si L - - Ti K 6.68 6.82 Ti L - - Zr L 8.54 4.58 Zr M - - Pb M 56.49 13.33Total 100.00100.00Element LineWeight %Atom % O K 14.

9、86 60.28 Si K 0.77 1.79 Si L - - Ti K 7.11 9.63 Ti L - - Zr L 10.29 7.32 Zr M - - Pb M 66.97 20.98Total 100.00100.00Element LineWeight %Atom % O K 16.34 63.78 Ti K 6.91 9.01 Ti L - - Zr L 10.62 7.27 Zr M - - Pb M 66.13 19.94Total 100.00100.00Element LineWeight %Atom % O K 15.90 62.20 Ti K 7.93 10.35

10、 Ti L - - Zr L 11.58 7.94 Zr M - - Pb M 64.59 19.51Total100.00100.00Element LineWeight %Atom % O K 15.92 62.41 Ti K 8.18 10.72 Ti L - - Zr L 10.10 6.95 Zr M - - Pb M 65.79 19.92Total 100.00100.00Element LineWeight %Atom % O K 15.81 62.36 Ti K 7.87 10.38 Ti L - - Zr L 10.34 7.16 Zr M - - Pb M 65.98 2

11、0.10Total 100.00100.00樣品濺射時(shí)間（h）ZrAtom %TiAtom %Zr/TiPZT靶材中Zr/TiSample10.54.58 6.820.67 0.52/0.481.08Sample217.329.630.76 Sample31.57.279.010.81 Sample427.9410.350.77 Sample52.56.9510.720.65 Sample637.1610.380.69 在玻璃基底上所成的膜中Zr元素和Ti元素的原子比：1、隨著濺射時(shí)間越長，PZT膜中Zr/Ti先上升在下降，在1.5h時(shí)Zr/Ti 最大；2、當(dāng)濺射時(shí)間為1.5h時(shí)，所成PZT膜

12、中Zr/Ti最接近與靶材中的Zr/Ti ；三、測PZT薄膜的厚度Sample(1-7)-Si濺射時(shí)間與膜厚的關(guān)系：樣品濺射時(shí)間（h）PZT膜的厚度（nm）Sample1-Si0.5145.05Sample2-Si1281.46Sample3-Si1.5524.18Sample4-Si2446.92Sample5-Si2.5708.58Sample6-Si3804.00Sample7-Si3.51329.14四、對制備的PZT薄膜進(jìn)行退火處理Lilienthal(Germany) NaberthermLHT02/18樣品退火溫度（oC）保溫時(shí)間（min）區(qū)別Sample165010將樣品放于電烤爐中加熱至650oCSample265010Sample3（Si）65040先將電烤爐加熱至650oC左右，然后將樣品放在電烤爐內(nèi)Sample4（Si）65040Sample5（Si）65040Sample6（Si）65040Sample7（Si）65040五、對退火后的樣品ESEM表征Sample1-118Sample2-127Sample3-98Sample4-24Sample5-20Sample6-