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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)有 機 化 學(xué) 實 驗 報 告實 驗 名 稱:從茶葉中提取咖啡因 學(xué) 院:化工學(xué)院 專 業(yè):化學(xué)工程與工藝 班 級: 姓 名: 學(xué) 號 指 導(dǎo) 教 師:房江華、李穎 日 期: 實驗?zāi)康模簩W(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的原理和方法;學(xué)習(xí)索氏提取器連續(xù)抽提方法,升華操作。實驗原理: 從茶葉中提取咖啡因,是用適當(dāng)?shù)娜軇ㄒ掖?、氯仿、苯等)在索氏提取器中連續(xù)抽取,濃縮即得粗咖啡因。進一步可利用升華法提純。咖啡因易溶于乙醇而且易升華。主要試劑及物理性質(zhì):咖啡因?qū)儆陔s環(huán)化合物嘌呤的衍生物。
2、測定表明,茶葉中含咖啡因約1%5%,還含有單寧酸,色素 、纖維素、蛋白質(zhì)等。含結(jié)晶水的咖啡因為白色針狀結(jié)晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100時失去結(jié)晶水,開始升華,178以上升華加快。無水咖啡因的熔點為234.5。咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿作用,因此可用作中樞神經(jīng)興奮劑。名稱M/g.mol-1沸點/熔點/相對密度/g.cm-3外觀咖啡因194.19178234.51.2白色針狀或粉狀固體四、實驗試劑及儀器:試劑茶葉95%乙醇生石灰粉沸石用量10.0g100ml3g適量儀器名稱圓底燒瓶索氏提取器玻璃棒蒸發(fā)皿玻璃漏斗電爐玻璃棒蒸餾裝置儀器規(guī)格150ml數(shù)量111
3、11111五、儀器裝置:六、實驗步驟及現(xiàn)象:時間步驟現(xiàn)象 = 1 * GB3 取10.0g茶葉放入索氏提取器的直筒里,在平底燒瓶內(nèi)放入適量沸石,將120ml乙醇從索氏提取器上方加入,進行第一次虹吸,搭建好回流裝置,并開始加熱。加入乙醇后,燒瓶內(nèi)為黃綠色液體,且從索氏提取器上方加入乙醇時,出現(xiàn)虹吸現(xiàn)象。索氏提取器中顏色也變?yōu)辄S綠色。 = 2 * GB3 虹吸提取8次(越多越好),并隨時顏色變化,當(dāng)冷凝管第八次虹吸完成后,停止加熱。(虹吸時間大約為2.5h3h)加熱后,上面的冷凝管下方逐漸有液體滴出,圓底燒瓶內(nèi)隨著加熱變?yōu)樽虾谏?,索氏提取管中茶葉水顏色為草綠色,隨著虹吸次數(shù)的進行,上層茶葉水顏色逐
4、漸變淡。 = 3 * GB3 搭建好蒸餾裝置,將燒瓶內(nèi)的液體進行蒸餾,待燒瓶內(nèi)剩下溶液10ml左右,停止加熱。蒸餾時,燒瓶內(nèi)液體沸騰,錐形瓶中有無色透明液體滴出,燒瓶內(nèi)液體逐漸減少。 = 4 * GB3 * MERGEFORMAT 殘留液趁熱倒入裝有3.00g生石灰的蒸發(fā)皿中,并用蒸發(fā)的少量乙醇洗滌燒瓶,洗滌液倒入蒸發(fā)皿。燒瓶底部為濃濃的綠色溶液。 = 5 * GB3 * MERGEFORMAT 在蒸發(fā)皿內(nèi),把樣品攪成糊狀,放到蒸汽浴上炒成干粉狀(不斷攪拌,壓碎成塊狀物)。蒸發(fā)皿中成糊狀,加熱后成綠色干粉。 = 6 * GB3 * MERGEFORMAT 蒸發(fā)皿上蓋一張多孔濾紙,濾紙上罩上一塞
5、有棉花的玻璃漏斗,加熱升華,當(dāng)有白色針狀結(jié)晶時,取下濾紙,并刮下上面的咖啡因。濾紙上有針狀晶體,濾紙變黃,蒸發(fā)皿中為黑色固體,玻璃漏斗壁上有水霧。七、數(shù)據(jù)處理與實驗結(jié)果:名稱理論上咖啡因質(zhì)量m紙的質(zhì)量紙+產(chǎn)品總質(zhì)量產(chǎn)品質(zhì)量m0產(chǎn)率量值0.10.5g0.2308g0.2317g0.0009g0.18%0.9%理論上咖啡因的質(zhì)量:m=0.10.5g產(chǎn)率=(m0/m)100%注意事項: = 1 * GB3 索氏提取器防止堵塞; = 2 * GB3 蒸發(fā)加熱時不斷攪拌,以防濺出; = 3 * GB3 蒸餾時,燒瓶內(nèi)的液體最好不要蒸干,否則不易倒出; = 4 * GB3 蒸餾時,要注意火不能太大,否則,
6、燒瓶內(nèi)的溶液易暴沸出來; = 5 * GB3 在整個升華過程中,要嚴格控制加熱溫度;若溫度太高,將導(dǎo)致被烘物的濾紙?zhí)炕?,一些有色物質(zhì)也會被帶出來,使產(chǎn)品發(fā)黃,影響產(chǎn)品的質(zhì)量。 = 6 * GB3 * MERGEFORMAT 在虹吸時,水浴鍋內(nèi)的水應(yīng)盡可能使水浸沒平底燒瓶內(nèi)的溶液,使反應(yīng)速度加快。 = 7 * GB3 * MERGEFORMAT 稱量產(chǎn)品時,由于產(chǎn)品質(zhì)量較少,要用分析天平來稱量。 = 8 * GB3 * MERGEFORMAT 蒸餾后,蒸出的乙醇要回收,產(chǎn)品也要回收。 = 9 * GB3 * MERGEFORMAT 蒸餾時,還要注意加入沸石。實驗討論及誤差分析:本次試驗,實驗產(chǎn)率很低。 = 1 * GB3 在進行虹吸時,水浴鍋內(nèi)水太少,虹吸速度慢,且要不斷加水,未達到所要求的虹吸次數(shù),茶葉水顏色就很淺了,而下層顏色比較重,有點堵塞,造成產(chǎn)品質(zhì)量比較低。 = 2 * GB3 在蒸餾過程中,由于液體較多,又沒有控制好溫度,加上沸石質(zhì)量不太好,出現(xiàn)小程度暴沸,使液體進入錐形瓶中; = 3 * GB3 * MERGEFORMAT 在把加氧化鈣的產(chǎn)品蒸成干粉時,如果占到蒸發(fā)皿上的黃綠色固體不完全搞下來,也會使產(chǎn)率偏低。 = 4 * GB3 * MERGEFORMAT 要求要把蒸發(fā)皿中都
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