TSQ8000三重四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀操作作業(yè)指導(dǎo)書

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程 非受控： （蓋章） 受 控： （蓋章）受控編號(hào)：編制： 年 月 日審核： 年 月 日批準(zhǔn)： 年 月 日第 1 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)

2、程1 目的制定 TSQ8000三重四級(jí)桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀使用操作規(guī)程， 確保操作人員能正確規(guī)范的使用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)工作。2 適用范圍本操作規(guī)程適用于 TSQ8000三重四級(jí)桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用。3 操作規(guī)程3.1 開機(jī)3.1.1 氣體 儀器需用到氣體： 氦氣（純度 99.999%）、氬氣（純度99.999%）。使用時(shí)，先打開鋼瓶閥門，再順時(shí)針擰動(dòng)氣壓表閥門至顯示壓力氦氣為 0.40.6MPa，氬氣氣壓應(yīng)為 0.4MPa。3.1.2 分別打開 GC 和 MS 以及自動(dòng)進(jìn)樣器電源開關(guān)，此時(shí)儀器自動(dòng)進(jìn)入開機(jī)自檢狀態(tài)，同時(shí)會(huì)啟動(dòng)真空泵開始抽真空，等待儀器所有指示燈均變成綠色。3.1.3 開

3、啟電腦，輸入密碼“ TSQ8000”，雙擊桌面圖標(biāo) ，進(jìn)入界面后，觀察“ Foreline pressure”項(xiàng)參數(shù)值，其數(shù)值在 80mTorr 左右，則真空度達(dá)到測(cè)試要求；若未達(dá)到則需繼續(xù)等待直到真空度符合要求（通常儀器開機(jī)真空度達(dá)到要求需要 10-20小時(shí)）。3.2 調(diào)諧3.2.1 在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面點(diǎn)擊“ Instrument Control”進(jìn)入界面：輸入 MS transfer Ine temp：280，Ion sourcetemp：300，點(diǎn)擊“ Send”，等待升溫。3.2.2 檢漏 在 TSQ8000 Evo Dashboard操作界面點(diǎn)擊“

4、Manual Tune”進(jìn)入手動(dòng)調(diào)諧界面，點(diǎn)擊界面中“ Start Scan”按鈕進(jìn)行檢漏，出現(xiàn)圖譜后點(diǎn)擊“ Stop Scan”停止掃描。第 2 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程此處水峰強(qiáng)度不應(yīng)大于 108氮峰和氧峰強(qiáng)度比約為 4:1 則可能漏氣若圖中水峰（ 18.1）強(qiáng)度小于 108，且氮氧峰正常則表示不漏氣。3.2.3 調(diào)諧檢查 在“Manual Tune”界面下，將參數(shù) Spectra設(shè)置為 Full，Cal.gas level 選擇EI，點(diǎn)擊“Start

5、 Scan”，等待圖譜穩(wěn)定后點(diǎn)擊“ Stop Scan”。第 3 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程正常情況下此圖譜中應(yīng)出現(xiàn) 69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、502 等 7 個(gè)特征峰，而且 69.1 峰強(qiáng)度應(yīng)在 107 以上，100 峰左右無雜峰。此時(shí)儀器處于正常狀態(tài)，可以直接進(jìn)入測(cè)試工作，無需調(diào)諧。若峰強(qiáng)度過低，峰形不正常，而且做過更換燈絲、離子源等維護(hù)工作，則必須要進(jìn)行調(diào)諧。具體調(diào)諧步驟參照工作電腦上 TSQ8000User G

6、uide CN或 GC-MS Tmg Course視頻教程中 TSQ8000調(diào)諧章節(jié)進(jìn)行操作。3.3 方法建立3.3.1 查閱標(biāo)準(zhǔn)，了解待測(cè)目標(biāo)化合物名稱（中英文名稱）、相對(duì)分子質(zhì)量、可能出現(xiàn)的特征離子。3.3.2 設(shè)置儀器方法a.點(diǎn)擊桌面 圖標(biāo)，打開 TraceFinder軟件，進(jìn)入軟件操作界面：儀器狀態(tài)顯示燈 菜單欄模塊儀器參數(shù)顯示模塊 采集數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)顯示模塊選中“Method Development”，點(diǎn)擊“Instrument View”后，點(diǎn)擊 File 下拉菜單下“ New Instrument Method”或點(diǎn)擊左上角 符號(hào)，進(jìn)入新建儀器方法參數(shù)設(shè)置界面。b.點(diǎn)擊 TRACE 1

7、300 Series GC 圖標(biāo)，進(jìn)入氣相參數(shù)設(shè)置：Oven 柱溫箱：第 4 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程Max temperature：輸入色譜柱最高耐受溫度（查色譜柱信息）；Pre-run timeout：液體進(jìn)樣輸入 30min，頂空進(jìn)樣輸入 999min；Ramps：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)或經(jīng)驗(yàn)設(shè)置相應(yīng)的升溫程序。S/SL（front）前分流不分流進(jìn)樣口S/SL mode：若分流進(jìn)樣，選 Split；若不分流進(jìn)樣，選 Splitless；Temperature：勾選

8、，輸入溫度（一般參照標(biāo)準(zhǔn)方法）；Split flow ：勾選，數(shù)值： 50-60mL/min；Carrier mode：選擇 Constant Flow（恒流）；Flow：勾選，數(shù)值根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)或資料（一般為 1.01.5mL/min）；Vacuum compensation：勾選；Carrier gas saver：勾選；Split ratio（分流比）：若選擇分流進(jìn)樣，需輸入相應(yīng)數(shù)值（如分流比 1:50，則輸入 50）。其他參數(shù)均使用默認(rèn)值。PTV（back）后程序升溫進(jìn)樣口和 Run Table 一般不使用，均為默認(rèn)即可。c.點(diǎn)擊 TriPlus RSH Autosampler 圖標(biāo)，若為液

9、體進(jìn)樣：點(diǎn)選 GC Liquids；頂空進(jìn)樣：點(diǎn)選 GC Headspace，然后點(diǎn)擊“ Create New Method”按鈕進(jìn)入自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)置：一般只需要設(shè)置 General和 Washes兩項(xiàng)參數(shù)。GeneralSampler volume（進(jìn)樣體積）：根據(jù)需要填寫；Plunger strokes：不少于 6 次；Air and filling mode：AutoSample type：Viscous（粘性）；其他參數(shù)均可按默認(rèn)參數(shù)。WashesNumber of solvents：若單一溶劑清洗選擇 Single，多溶劑清洗選 Multiple 。其他參數(shù)根據(jù)自身實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置。P

10、re-injection：進(jìn)樣前清洗方式； Rinse：樣品潤(rùn)洗； Post-injection：進(jìn)樣后清洗方式。清洗溶劑可根據(jù)實(shí)驗(yàn)樣品的溶劑來選擇，如樣品溶劑為正己烷，則可用正己烷作為洗第 5 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程液。d.點(diǎn)擊 TSQ Series，進(jìn)入質(zhì)譜參數(shù)設(shè)置Method type：選擇 Acquisition General模式（普通模式）MS transfer line temp（傳輸線）： 280或參考標(biāo)準(zhǔn)；Ion source temp

11、（離子源）： 300或參考標(biāo)準(zhǔn)；Ionization mode（離子源類型）： EIRun completion：選擇 GC run time。Scans（掃描參數(shù)）模塊對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)方法的初次驗(yàn)證，通常先做 fullscan（全掃描）以初步定性目標(biāo)物質(zhì)，參數(shù)設(shè)置如下：Time：35min（為了避免溶劑對(duì)燈絲的影響， 等待溶劑已經(jīng)通過燈絲后才開啟燈絲） ；SRM,SIM,Scan Masses：全掃時(shí)輸入需掃描的離子范圍（ 01000極限掃描范圍），根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)或自己查閱的資料確定；Product Mass：不填；Neutral Loss Mass：不填；Collision Energy：不填；Tune

12、 file name：雙擊選擇 Auto Tune_EIGroups模塊右鍵選擇 Emission Current在出現(xiàn)的表格欄里去掉勾選， Emission Current 欄輸入 25。最后保存并命名方法（如 6clben）,至此儀器方法設(shè)置完畢。3.3.3SRM 方法開發(fā)本節(jié)內(nèi)容主要介紹利用 AutoSRM 功能模塊進(jìn)行 SRM 模式下子母離子的尋找及 CE碰撞能的優(yōu)化，從而獲得 SRM 檢測(cè)模式下需要的各類參數(shù)。操作如下：a.選擇母離子雙擊桌面圖標(biāo) ，選擇 AutoSRM，進(jìn)入操作界面：第 6 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ80

13、00 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程此界面需要設(shè)置參數(shù)有：Mode：Precursor IonInstrument Method：選擇需要使用的儀器方法，即新建的儀器方法“ 6clben”；Mass range（掃描范圍）：一般為 50-M（目標(biāo)物質(zhì)量數(shù)） +50 或 100；Start time：35min；Stop time：勾選 Use GC Run Time；單元格參數(shù)， Name：目標(biāo)化合物名稱； RT（保留時(shí)間）：任意值； Vial Position：樣品瓶號(hào)。輸入完畢后點(diǎn)擊 ，選擇 Save study設(shè)置保存路徑及文件名稱點(diǎn)擊 Save，點(diǎn)擊

14、菜單欄 開始運(yùn)行，結(jié)果如下：勾選 3 個(gè)強(qiáng)度較大的母離子將光標(biāo)選 中在目 標(biāo)峰之上首先在圖譜顯示模塊用鼠標(biāo)選中目標(biāo)化合物的色譜峰，在 Mass by highest intensity第 7 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程模塊中選中 3 個(gè)強(qiáng)度較大的碎片離子作為母離子，點(diǎn)擊左上角 圖標(biāo)將其推送至右邊 Working List 模塊，再點(diǎn)擊 推送至下一級(jí)。b.選擇子離子在新彈出界面點(diǎn)擊 ，再點(diǎn)擊 則系統(tǒng)自動(dòng)根據(jù)所需要的數(shù)據(jù)量來確定所需要采集數(shù)據(jù)的次數(shù)，等待系統(tǒng)采集

15、數(shù)據(jù)完畢出現(xiàn)如下結(jié)果：此時(shí)在左側(cè)文件顯示模塊中依次選中每個(gè)數(shù)據(jù)，則右邊模塊會(huì)顯示相應(yīng)生成的子離子，從子離子列表中選擇一個(gè)強(qiáng)度較大的作為子離子推送至 Working List。完成所有子離子的選擇后，點(diǎn)擊 推送至下一級(jí)。c.優(yōu)化碰撞能（ CE）在進(jìn)入此界面后， 將 SRM energy ranger選擇為：Targeted，然后按之前方法保存并運(yùn)行；第 8 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程如同第 2 步選擇子離子方法依次選擇最優(yōu) CE 能，推送至 Working L

16、ist 后點(diǎn)擊 生成列表。設(shè)置保存路徑以及文件名稱（如 6clben_in.csv），如圖：d.建立 SRM 儀器方法再 次打開 儀器 方法“6clben” ，在 TSQ Series 模 塊中將 Method type 改 為Acquisition-Timed 其他參數(shù)不變。在 Scans表格欄上點(diǎn)擊“ Link to external file”選擇在第 3 步中保存的“ 6clben_in.csv”文件，點(diǎn)擊“ OK”后再次點(diǎn)擊“ Link to external file ”斷開鏈接。選擇另存為，將方法重新命名，如“ 6clben _SRM”。至此方法開發(fā)完成。第 9 頁 共 24 頁

17、文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程3.4 數(shù)據(jù)采集點(diǎn)擊桌面 圖標(biāo)，打開 TraceFinder分析軟件， 進(jìn)入軟件操作界面， 點(diǎn)擊 圖標(biāo)：文件名稱 保存路徑 樣品瓶號(hào) 進(jìn)樣體積 儀器方法根據(jù)上圖標(biāo)識(shí)依次填入：文件名稱、保存路徑、進(jìn)樣瓶號(hào)、進(jìn)樣體積以及采用的儀器方法（即最后另存的“ 6clben _SRM”方法）。輸入完成后，在導(dǎo)航欄中 Acquire 點(diǎn)擊采集：若要單獨(dú)采集，則選中需要采集數(shù)據(jù)的項(xiàng)目欄，點(diǎn)擊“ Sample”按鈕；若要采集全列表，則可直接點(diǎn)擊“ Sequence”按

18、鈕。第 10 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程出現(xiàn)如圖確認(rèn)框，確定三個(gè)模塊均被勾選， Start Device 為第一個(gè)勾選后點(diǎn)擊 OK，設(shè)備開始采集數(shù)據(jù)。等待數(shù)據(jù)采集完成后，接下來做數(shù)據(jù)處理工作。3.5 數(shù)據(jù)處理3.5.1 建立數(shù)據(jù)處理方法（主方法）a.打開儀器方法“ 6clben _SRM”，在導(dǎo)航欄中 TSQ Series 下拉菜單中選擇“ CreateCompound Database export file”，點(diǎn) 擊“Create Export File

19、”設(shè)置保存路徑及文件名稱 (6clben_batabase.csv。)b.回到主菜單界面，選擇“ Method Development”，點(diǎn)擊“ Compound Database”，在導(dǎo)航 Compound Database下菜單下選擇“Import Compound”找到上一步保存的文件 （6clben_batabase.cs）v 并打開：第 11 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程點(diǎn)擊 Import 按鈕，如下：此為新導(dǎo)入的化合物信息保存新更新過的數(shù)據(jù)庫(kù)文件。

20、c.回到主菜單界面，選擇“ Method Development”“Method View”，點(diǎn)擊 新建第 12 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程主方法：窗口選擇“ Select compounds from CDB”，點(diǎn)擊“ OK”：勾選待測(cè)目標(biāo)化合物（如 6clben），點(diǎn)擊“ Add Select compounds to method”：Ion range calc method：選擇 Average；第 13 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A

21、/ 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程Instrument Method：選擇之前創(chuàng)建的 SRM 方法“6clben_SRM”。在左側(cè)菜單欄中選擇 Compounds 再在右側(cè)模塊列表中選中 Detection，此時(shí)點(diǎn)擊窗口頂部導(dǎo)航欄中 “Method View”下拉單中的“Associate a raw data file”，導(dǎo)入任意一個(gè)在 “3.4步驟”中采集的數(shù)據(jù)文件。選擇好后點(diǎn)擊“ OK”，出現(xiàn)如下界面：完成后，分別選中 Detection 旁邊的 Calibration 編輯校準(zhǔn)曲線參數(shù)：定量方法（外

22、/內(nèi)標(biāo)法）、計(jì)算方式（面積 /峰高）、是否過原點(diǎn)、計(jì)量單位等； Calibration levels 編輯校準(zhǔn)曲線的級(jí)別（點(diǎn)數(shù)）及各級(jí)別的濃度信息等。Calibration 編輯界面第 14 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程Calibration levels 編輯界面編輯完以上參數(shù)后，點(diǎn)擊左上角 ，選擇保存路徑并命名文件（如： 6clben）此方法名稱可以與儀器方法一樣，并不沖突。數(shù)據(jù)處理主方法建立完畢。3.5.2 建立批處理列表選中中菜單欄左下角 Analys

23、is選中 Batch View：第 15 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程點(diǎn)擊 新建批處理列表：在此窗口中選擇好文件保存路徑， 定量方法則 Type：Quan；定性方法 Type：Screening；Method：選擇新建立保存的主方法（ 6clben），最后在 New Batch 中輸入名稱（如 6clben或其他），點(diǎn)擊 Create；第 16 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜

24、實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程未采集的數(shù)據(jù)圖標(biāo)顯示藍(lán)色此界面下可以編輯樣品序列，也可以直接導(dǎo)入之前已經(jīng)采集好的數(shù)據(jù)直接運(yùn)行處理，導(dǎo)入數(shù)據(jù)操作，鼠標(biāo)雙擊 Filename（文件名稱）下單元格，在彈出窗口中選擇需要處理的數(shù)據(jù)文件，點(diǎn)擊 Open（按 Shift 鍵可多選）；已采集未處理數(shù) 需 要 注 意據(jù)圖標(biāo)顯示黃色 樣品類型待處理數(shù)據(jù)導(dǎo)入后， 需注意的是 Sample typ（e 樣品類型），系統(tǒng)會(huì)默認(rèn)初始是 Unknown（未知樣） ，若是其他類型樣品則雙擊單元格， 在下拉菜單中選擇相應(yīng)類型： 標(biāo)準(zhǔn)樣品（CalStd）、質(zhì)控樣品（ QC Std）、溶劑（ Solvent）等。

25、設(shè)置完成以后點(diǎn)擊頂端工具欄中 開始運(yùn)行處理：已處理完畢數(shù)據(jù)圖標(biāo)顯示綠色處理完成后點(diǎn)擊保存后可查看數(shù)據(jù)。第 17 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程3.6 數(shù)據(jù)查看及報(bào)告打印3.6.1 數(shù)據(jù)查看數(shù)據(jù)處理完成以后，在左側(cè)菜單欄選擇 Data Review，選擇其下 Compound View 出現(xiàn)數(shù)據(jù)查看結(jié)果：如上圖， Compounds模塊：目標(biāo)化合物名稱及保留時(shí)間信息；Sample Results模塊：顯示樣品數(shù)據(jù)處理結(jié)果，樣品編號(hào)、類型、峰面積 /峰高以及濃度等；

26、Compounds Details：目標(biāo)物圖譜，包括定量及定性離子；Calibration Curve：校準(zhǔn)曲線信息。以上信息查看無誤后即可打印報(bào)告。3.6.2 報(bào)告打印在左側(cè)菜單欄選擇 Report View，界面如下：第 18 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程在 Template列表里選擇合適的報(bào)告模板， 可以使用 Preview進(jìn)行預(yù)覽，選擇完成以后，勾選 PDF 或 Print 選項(xiàng)，再點(diǎn)擊 Generate生成報(bào)告，至此操作完成。3.7 關(guān)機(jī)系統(tǒng)關(guān)機(jī)順序

27、一般為：運(yùn)行質(zhì)譜關(guān)機(jī)程序第 19 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程關(guān)閉氣相關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器關(guān)閉載氣關(guān)閉電腦工作站3.7.1 質(zhì)譜關(guān)機(jī)打開 TSQ Series軟件：點(diǎn)擊 Instrument Control 將離子源和傳輸線溫度設(shè)置為 100或以下，降溫以后點(diǎn)擊Shut Down 按鈕執(zhí)行質(zhì)譜關(guān)機(jī)程序，待到 Turbo-pump speed參數(shù)由 100%降到 0%時(shí)，即可關(guān)閉質(zhì)譜電源。（詳細(xì)：工作站電腦桌面 文件中：質(zhì)譜儀（ TSQ8000）/系統(tǒng)開關(guān)機(jī) /系統(tǒng)關(guān)

28、機(jī)視頻操作。）3.7.2 氣相關(guān)機(jī)第 20 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程在 TraceFinder工作站中打開新建儀器方法窗口，在氣相 S/SL(front)參數(shù)設(shè)置面板中：將 Temperature、Flow、Split flow 、Carrier options 中的勾選均去掉，然后點(diǎn)擊窗口頂部“TRACE1300”在下拉單中選擇“ Send Method to GC”，然后待汽化室溫度降至 100以下即可關(guān)閉電源。3.7.3 關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器打開 Trac

29、eFinder工作站；在 Real time status模塊下選擇 DevicesTriPuls RSH Autosamper，點(diǎn)擊 Terminal：第 21 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程在此操作面板下，單擊 RobotArmLeft 進(jìn)入界面后，再單擊左下角 Options 選擇 Park Tool，此時(shí)儀器會(huì)自動(dòng)將進(jìn)樣針放下，然后在點(diǎn)擊 Move To Home，使移動(dòng)臂回到原位后即可關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器電源。最后關(guān)閉載氣及工作站和電腦，關(guān)機(jī)完成。使用完成后

30、，在儀器設(shè)備使用記錄表上填寫相應(yīng)記錄。4 儀器維護(hù)第 22 頁 共 24 頁文件編號(hào)版本 /修訂號(hào) A / 0發(fā)布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四級(jí)桿氣相色譜實(shí)施日期 2015-XX-XX 質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程4.1 儀器日常操作維護(hù)主要如下表內(nèi)容：序號(hào) 維護(hù)內(nèi)容 維護(hù)時(shí)機(jī) /周期 操作方法氣相端1 更換進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣隔墊在使用 100 次以后容易出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象， 因此需要定期更換 （通常在進(jìn)樣100 針左右更換）。參照儀器電腦桌面 “GC-MSTrng Course CN ”中“氣相 /系統(tǒng)維護(hù)和保養(yǎng)” 視頻的操作方法執(zhí)行2 更換襯管長(zhǎng)期使用變臟以后， 或出現(xiàn)殘留峰等考慮更換， 在

31、樣品量大的時(shí)候， 兩周更換清洗一次。參照儀器電腦桌面 “GC-MSTrng Course CN ”中“氣相 /系統(tǒng)維護(hù)和保養(yǎng)” 視頻的操作方法執(zhí)行參照儀器電腦桌面 “ GC-MS3 更換載氣過濾器當(dāng)過濾器使用一段時(shí)間后， 若果里面填充材料均已變色，則需要更換過濾器。Trng Course CN ”中“氣相 /系統(tǒng)維護(hù)和保養(yǎng)” 視頻的操作方法執(zhí)行4 清洗進(jìn)樣針當(dāng)樣品比較復(fù)雜且量較多時(shí)， 應(yīng)取下進(jìn)樣針進(jìn)行清洗，一周一次。使用丙酮超聲清洗 30min后，用甲醇或正己烷潤(rùn)洗后，自然晾干。新柱安裝后必須老化；當(dāng)樣品較復(fù)雜或是做常規(guī)空白是會(huì)有雜5色譜柱老化及更換老化質(zhì)峰出現(xiàn)，考慮老化； 參照儀器電腦桌面 “ GC-MS更換色譜柱以后也需要老化。Trng Course CN / ”中“氣相系統(tǒng)維護(hù)和保養(yǎng)” 視頻的操當(dāng)項(xiàng)目需求不同型號(hào)的色譜柱時(shí)， 則需要作方法執(zhí)行更