偏光顯微鏡觀察聚合物的結(jié)晶形態(tài)

1、偏光顯微鏡觀察聚合物結(jié)晶形態(tài)1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私夂驼莆掌怙@微鏡（PLM）的結(jié)構(gòu)、原理及使用方法。學(xué)會(huì)觀察聚合物結(jié)晶形態(tài)。各向異性：指晶體的物理、化學(xué)等方面的性質(zhì)因方向的不同而有所變化的特性 。2偏光顯微鏡可觀察到微米（um）及以上尺寸的晶體；其主要實(shí)驗(yàn)依據(jù)為晶體雙折射效應(yīng)和偏振光特性。 二、實(shí)驗(yàn)原理3二、實(shí)驗(yàn)原理雙折射（double refraction）：光束入射到各向異性的晶體上時(shí)，入射光分解為兩束光而沿不同方向折射的現(xiàn)象。它們?yōu)檎駝?dòng)方向互相垂直的線偏振光。42.線偏振光光矢量只在某一固定的方向上振動(dòng)。E播傳方向振動(dòng)面1.自然光 普通光源發(fā)出的光,在垂直于傳播方向的平面上。二、實(shí)驗(yàn)原理3.

2、振動(dòng)面光波前進(jìn)方向和振動(dòng)方向構(gòu)成的平面。5偏振光的產(chǎn)生原理：偏振片中存在著某種特征性的方向叫做偏振化方向；偏振片只允許偏振化方向的振動(dòng)光通過，同時(shí)吸收該方向振動(dòng)的光；所以，自然光經(jīng)過偏振片后成為具有一定振動(dòng)方向的偏振光。偏振光是如何產(chǎn)生的？ 偏振片二、實(shí)驗(yàn)原理67偏振光經(jīng)過旋轉(zhuǎn)的檢偏器后光強(qiáng)發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光.8偏振光經(jīng)過旋轉(zhuǎn)的檢偏器后光強(qiáng)發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光.9偏振光經(jīng)過旋轉(zhuǎn)的檢偏器后光強(qiáng)發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光.10偏振光經(jīng)過旋轉(zhuǎn)的檢偏器后光強(qiáng)發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光.11兩偏振光強(qiáng)度間的關(guān)系可用馬呂斯定律描述當(dāng)P2P1 即=0，偏

3、振光I可順利通過P2，I=I0；當(dāng)P2P1 即=90，偏振光 I不能通過 P2，I=0。凡裝有兩個(gè)偏光鏡 ，且其振動(dòng)方向相互垂直的顯微鏡就叫做正交偏光顯微鏡。二、實(shí)驗(yàn)原理12正交偏光顯微鏡的三種工作狀態(tài)1. 當(dāng)載物臺(tái)上無(wú)樣品時(shí)，目鏡視域完全黑暗；2.當(dāng)載物臺(tái)上樣品為各向同性時(shí)，由于各向同性物體只有一個(gè)折射率，即不發(fā)生雙折射，也不改變?nèi)肷淦窆獾恼駝?dòng)方向，同1，視野黑暗；二、實(shí)驗(yàn)原理133當(dāng)放置晶體樣品時(shí)由于晶體的光學(xué)各向異性（立方晶除外），光波入射后發(fā)生雙折射現(xiàn)象，產(chǎn)生與晶體光軸和的兩種偏光K1和K2。 設(shè)K1、K2 的振動(dòng)方向與P2的振動(dòng)方向AA斜交（見左圖），故K1、K2進(jìn)入P2時(shí)再度發(fā)生

4、分解，形成與P2相互的四種偏光。其中P2的偏光不能透過，而P2的光可全透過，并相互干涉到目鏡。P1P2二、實(shí)驗(yàn)原理14二、實(shí)驗(yàn)原理正交PLM下的球晶形態(tài)球晶是一種多晶，其最基本結(jié)構(gòu)單元是折疊鏈晶片。這些晶片中的大分子沿與球晶半徑相切的方向擇優(yōu)排列，如圖所示。 15 球晶的Maltase黑十字當(dāng)一束偏振光通過球晶時(shí)，即在平行于分子鏈和垂直于分子鏈的方向上有不同的折光率發(fā)生雙折射，分成兩束電矢量相互垂直的偏振光，即這兩束光分別平行和垂直于球晶半徑的方向。由于兩方向的折射率不同，兩束光通過樣品的速度是不等的，必然產(chǎn)生一定的相位差而發(fā)生干涉現(xiàn)象。通過球晶的部分光可以通過與起偏鏡處于正交位置的檢偏鏡，另

5、一部分區(qū)域的光線不能通過，最后形成亮暗區(qū)域，呈現(xiàn)出球晶特有的黑十字消光圖案（稱為Maltase十字）。16三、儀器和試劑1. Olympus BX51型熱臺(tái)偏光顯微鏡顯微鏡、LinkamTMS94熱臺(tái)、電腦。2.球晶聚合物試樣：聚乳酸。17四、實(shí)驗(yàn)要求1. 預(yù)習(xí)報(bào)告認(rèn)真預(yù)習(xí)偏光顯微鏡工作原理；球晶黑十字的成因；制樣方法。2. 實(shí)驗(yàn)步驟放置載玻片，接通制樣臺(tái)電源，壓片法制樣，樣品冷卻。調(diào)節(jié)顯微鏡，觀察樣品結(jié)晶形態(tài)，切斷電源。18四、實(shí)驗(yàn)要求3. 注意事項(xiàng)樣品尺寸：為綠豆粒大小即可；制樣時(shí)：應(yīng)盡量將樣品壓薄且緩慢冷卻至室溫以使結(jié)晶完善便于觀察；壓片時(shí)，應(yīng)垂直施加壓力，防止蓋玻片破裂或樣品厚度不勻造成結(jié)晶尺寸變化太大；調(diào)焦時(shí)，切忌讓載玻片碰撞目鏡以防損壞鏡頭；觀察完畢，將光源調(diào)至最弱，關(guān)閉電源。19四、實(shí)驗(yàn)要求4 結(jié)果分析球晶情況（大小均勻性、對(duì)稱性、密集情況）；消光