飲用水中砷含量的測(cè)定

1、飲用水中碑含量的測(cè)定摘要：元素砷毒性極低，而砷的化合物均有劇毒。三價(jià)砷化合物比其他砷毒性更強(qiáng)，且有機(jī) 砷對(duì)人體和生物都有劇毒。砷化物容易在人體內(nèi)積累，造成急性或慢性中毒。它可以與其 他元素合成有機(jī)和無(wú)機(jī)砷，而后者毒性更強(qiáng)，在水中更常見(jiàn)。長(zhǎng)期飲用含砷量超過(guò)每升 10毫克的水可導(dǎo)致砷中毒，這是一種導(dǎo)致皮膚紊亂、壞疽以及腎癌和膀胱癌的慢性病， 所以對(duì)于水中砷的檢測(cè)非常重要。關(guān)鍵詞：原子熒光法 痕量砷 標(biāo)準(zhǔn)溶液1前言生活飲用水是人類生存不可缺少的要素。其中砷是水中具有蓄積作用的有毒有害元素， 在生活飲用水中都被列為重點(diǎn)檢測(cè)指標(biāo)。為了確保居民供給安全和衛(wèi)生的飲用水，我國(guó)衛(wèi)生 部頒布了生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，

2、它是關(guān)于生活飲用水安全和衛(wèi)生的技術(shù)法規(guī)。生活飲用 水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中將原子熒光法作為了一種重要檢測(cè)手段1。在測(cè)定自來(lái)水中砷的方法， 采用國(guó)家水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T5750.6-2006的最低檢出限為0.01mg/L，雖然此法相對(duì)來(lái)說(shuō)操作 簡(jiǎn)單，但并不能很好的精確的反映出當(dāng)前水中砷的具體含量。采用氫化物原子熒光法測(cè)定自 來(lái)水中痕量砷，該法最大的特點(diǎn)是檢出限低、操作簡(jiǎn)便、分析速度快、精密度好2。砷是我國(guó)實(shí)施排放總量控制的主要指標(biāo)之一。元素砷毒性極低，而砷的化合物均有劇毒。 三價(jià)砷化合物比其他砷毒性更強(qiáng)，且有機(jī)砷對(duì)人體和生物都有劇毒。砷化物容易在人體內(nèi)積 累,造成急性或慢性中毒。慢性砷中毒有消化系統(tǒng)癥狀

3、、神經(jīng)系統(tǒng)癥狀和皮膚病變等。砷通 過(guò)呼吸道、消化道和皮膚接觸進(jìn)入人體，如攝入量超過(guò)排泄量，砷就會(huì)在人體多數(shù)器官中蓄積, 從而引起砷中毒。砷還有致癌作用,能引起皮膚癌。在通常，土壤、水、空氣、植物和人體都 含有微量砷,對(duì)人體不會(huì)構(gòu)成危害。砷的污染主要來(lái)源于采礦、治金、化工、化學(xué)制藥、農(nóng) 藥生產(chǎn)、紡織、玻璃、制革等部門工業(yè)廢水3。2原理常用氫化物發(fā)生一一原子熒光光譜法（HG-AFS）測(cè)定水中痕量砷4。其原理是在酸性 條件下，三價(jià)砷與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫，由載氣氬氣）帶入石英原子化器，砷化氫分 解為原子態(tài)砷。在特制的砷空心陰極燈的照射下，基態(tài)砷原子被激發(fā)至高能態(tài)，去活化回到 基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)

4、的熒光，在一定濃度的范圍內(nèi)，其熒光強(qiáng)度與砷的含量成正比，因 此可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線求出未知樣品中砷含量5。3試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液（1）試劑鹽酸(p = 1.19g /mL)優(yōu)級(jí)純硫脲優(yōu)級(jí)純硼氫化鉀優(yōu)級(jí)純氫氧化鉀優(yōu)級(jí)純超純水各溶液配制硫脲-抗壞血酸溶液配制：稱取10g硫脲加80mL純水，加熱溶解，冷卻后加入10g 抗壞血酸，稀釋至100mL。砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：P ( As) = 1000 U g /mL砷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液p( As) =1.00Ug /mL:吸取0.1mL砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100mL容量瓶中， 用純水定容至刻度；砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液P( As) =0.10 Ug /mL:吸取10mL砷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于100m

5、L容量 瓶中，用純水定容至刻度；4分析步驟4.1儀器工作條件參考儀器說(shuō)明書(shū)將儀器工作條件調(diào)整至測(cè)砷最佳狀態(tài)，原子熒光工作條件見(jiàn)表1表1原子熒光工作條件項(xiàng)目條件原子化爐溫度/c300載氣/( mL/min)200300屏蔽氣/( mL/min)500700燈主電流/mA75燈輔電流/mA60負(fù)高壓/V2703004.2樣品測(cè)定吸取8.5mL水樣于樣品管中，加入0.5mL鹽酸2mL硫脲一抗壞血酸溶液，搖勻， 放置30min，上機(jī)檢測(cè)。4.3校準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0mL，0.1mL，0.3mL，0.5mL，0.7mL，1mL，2mL于容量瓶 中，用純水定容至10mL，此時(shí)砷的濃度為0

6、ng/mL， 1.0 ng/mL， 3.0 ng/mL， 5.0 ng/mL， 7.0ng /mL，10.0 ng/mL，20.0 ng /mL，分別向這一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入1mL鹽酸1mL硫 脲一抗壞血酸溶液，搖勻，放置15min，重復(fù)上機(jī)操作。以標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度為橫坐標(biāo)，以 對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。5結(jié)果計(jì)算以所測(cè)樣品的熒光強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程中查得樣品溶液中砷濃度。通過(guò)幾次測(cè) 定結(jié)果求其平均值進(jìn)行計(jì)算。重復(fù)測(cè)定若干次數(shù)，計(jì)算相對(duì)偏差確定其精密度。注意事項(xiàng)：1、容量瓶等玻璃器皿均用稀硝酸浸泡沖洗后使用，防止污染；2、處理好的待測(cè)樣品必須用硫脲一抗壞血酸溶液預(yù)先還原五價(jià)砷至三價(jià)，且還原時(shí)間 以30min以上為宜。參考文獻(xiàn). , G.,中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)S. 2006.鄂海政，朱遠(yuǎn)建，氫化物原子熒光法測(cè)定自來(lái)水中的痕量神大眾科技,2009. 11: p. 048.戴巧容，丁欣梅，and張綺純，原子熒光法和二乙氨基二硫代