食品分析考試重點

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)第一章 緒論 31、評價食品品質的好壞，就是要看它的營養(yǎng)性、安全性和可接受性。2、食品添加劑：指為改善食品品質和色、香、味，以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學合成或者天然物質。這是食品分析的一項重要內容。3、PPM 10-6（ mg / kg )或（ mg / L )或（ug/g） PPB (10-9) PPT (10-12）4、食品中有毒有害物質的來源：食品在生產、加工、包裝、運輸、貯存、銷售等各個環(huán)節(jié)中，常產生、引入或污染某些對人體有害的物質，按其性質分，

2、主要有以下幾類：1、有害元素：工業(yè)三廢對環(huán)境的污染，使食品中砷、鎘、汞、鉛、銅、鉻等超標。2、農藥：不合理施用農藥造成食品中農藥的殘留。3、細菌、霉菌及其毒素： 如黃曲霉毒素4、食品加工中形成的有害物質：腌制、發(fā)酵等形成亞硝胺；燒烤、煙熏等形成3，4苯并芘5、來自包裝材料的有害物質：聚氯乙稀、多氯聯苯、熒光增白劑等。5、食品分析：就是專門研究各類食品組成成分的檢測方法及有關理論，進而評定食品品質的一門技術性學科。第二章 食品分析的基本知識 111、采樣：從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料（分析樣品）。2、采樣一般分為三步，依次獲得檢樣、原始樣品和平均樣品。檢樣：由分析對

3、象大批物料的各個部分采集的少量物料，稱為檢樣。檢樣的量按產品標準的規(guī)定。原始樣品：把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。平均樣品：原始樣品經過技術處理再抽取其中一部分供分析檢驗的樣品稱為平均樣品。 3、回收率：P % = （x1 - x0） / m 100 % P%加入標準物質的回收 ；m加入標準物質的量；x0未知樣品的測定值；x1加標樣品的測定值。4、在研究一個分析方法時，通常用精密度、準確度和靈敏度這三項指標評價。精密度：指多次平行測定結果接近的程度。準確度：指測定值與真實值的接近程度。靈敏度：指分析方法所能檢測到最低限量。5、采樣的原則：（1）采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品

4、的組成、質量和衛(wèi)生狀況。（2）采樣方法要與分析目的一致。（3）采樣過程要設法保持原有的理化指標，防止成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。（4）防止帶入雜質或污染。（5）采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當。6、樣品的采集有隨機抽樣和代表性取樣兩種方法。7、采樣的注意事項有哪些？問答(1) 一切采樣工具應清潔，不應將任何有害物質帶入樣品中。(2) 設法保持樣品原有微生物狀況和理化指標。(3) 感官性質極不相同的樣品，切不可混在一起。(4) 樣品采集完后，應迅速進行分析，以免發(fā)生變化。(5) 盛裝樣品的器具上要貼牢標簽，注明樣品名稱、采樣地點、采樣日期、樣品批號、采樣方法、采樣數量、分析項目及采

5、樣人。 8、干法灰化：是指用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法，因而又叫作灼燒法。9、干法灰化的原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫爐中（500-550）灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘渣即為無機成分。10、干法灰化和濕法消化的對比。（1）、干法灰化的特點：優(yōu)點：空白值低。富集被測組分。有機物分解徹底，操作簡單。缺點：所需時間長。因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結果和回收率降低。11、濕法灰化的特點：優(yōu)點：（1）有機物分解速度快，所需時間短。（2）由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。缺點：（1）產生有害氣體

6、。（2）初期易產生大量泡沫外溢。（3）試劑用量大，空白值偏高。12、蒸餾法的特點：降低沸點分層一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，熱溫度比直接干燥法低。 eq oac(,4)另外是在密閉的容器中進行的，設備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測定。特別是香料，此法是唯一公認的水分含量的標準分析方。13、常用的蒸餾方式有常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸汽蒸餾等。14、空白試驗：在進行樣品測定過程的同時，采用完全相同的操作方法和試劑，唯獨不加被測定的物質，進行空白試驗。平行試驗：就是同一批號取兩個以上相同的樣品，以完全一致的條件進行試驗，看其結果的一致性，兩樣品間的誤差有國家標準

7、或其他標準要求的。第三章 食品的感官檢驗法和物理檢驗法 51根據食品的物理常數（相對密度、折射率、旋光度等）與食品的組成及含量之間的關系進行檢測的方法稱為物理檢驗法。第四章 水分和水分活度 731、灰分：在高溫灼燒時，食品發(fā)生一系列物理和化學變化，最后有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。它標示食品中無機成分總量的一項指標。2、干濾：使用干的漏斗，干的濾紙和干的接收器對物質進行過濾的方法。3、稱量皿烘至恒重稱取樣品放入調好溫度的烘箱（95105）烘24小時于干燥器冷卻0.5小時稱重再烘1小時干燥器冷卻0.5小時稱重。重復此操作，直至恒重（兩次重量差

8、不超過0.0002g（2mg）即為恒重）。4、干燥時間的確定有兩種方法，一種是干燥到恒重，另一種是規(guī)定一定的干燥時間。5、干燥器內一般用硅膠做干燥劑，硅膠吸濕后效能會減低，故當硅膠藍色褪去或變紅時，需及時換出，置135左右烘2-3小時使其再生后再用。6、減壓干燥法使用的溫度是50-60。7、水分活度：水分活度指的是食品與水親合能力程度。表示食品中水分存在的狀態(tài)，是溶液中水的逸度與純水逸度的比值，也可近似地表示為溶液中水蒸氣分壓與純水蒸氣壓之比值。8、水分含量與水分活度的關系。 水分含量與水分活度的是兩種不同的概念。水分含量是指食品中水的總含量，常以重量百分數表示；而水分活度則表示食品中水分存在

9、的狀態(tài)，即反映水分與食品的結合程度或有利程度，其值越小說明結合程度越高，其值越大說明結合程度越低。同種食品一般水分含量越高其水分活度值Aw越大，但不同種食品即使水分含量相同往往水分活度值Aw也不同。第五章 灰分及幾種重要礦物元素的測定 991、灰分：在高溫灼燒時，食品發(fā)生一系列物理和化學變化，最后有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。粗灰分：灰分不完全或不確切地代表無機物的總量。通常把食品經高溫灼燒后殘留物稱為粗灰分（總灰分）。2、水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量?？煞从彻u、果凍等制品中果汁的含量。3、酸溶性灰分反映

10、Fe、Al等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。4、酸不溶性灰分反映污染的泥沙及機械物和食品中原來存在的微量SiO2的含量。5、灰分可以判斷食品受污染的程度，還可以評價食品的加工精度和食品的品質。精度越高灰分含量越低。6、測灰分是使用坩堝，灰化的溫度為500-550，恒重的標準是兩次的稱重只差不超過0.5mg。7、鈣測定的原理：樣品經灰化后，用鹽酸溶解，在酸性溶液中，鈣與草酸生成草酸鈣沉淀。沉淀經洗滌，加入硫酸溶解，把草酸游離出來，用高錳酸鉀標準溶液滴定與鈣等當量結合的草酸。稍過量一點的高錳酸鉀溶液使溶液呈現微紅色，極為滴定終點。根據高錳酸鉀標準溶液的消耗量，可計算出食品中鈣的含量。（高錳酸鉀

11、標準溶液用草酸鈉基準試劑標定。）8、鈣測定的步驟。 eq oac(,1).樣品處理 取適量樣品，用干法灰化，加入(1+2)鹽酸5mL，置水浴上蒸干，再加入5mL(1+2)鹽酸溶解并移入50mL容量瓶中，用熱無離子水多次洗滌灰化容器，洗滌水并入容量瓶中，冷卻后用無離子水定容。 eq oac(,2.)測定 準確吸取樣液5mL(含鈣110mg)移入50mL離心管中。加入甲基紅指示劑1滴，4草酸銨溶液2mL，(1+4)醋酸溶液0.5mL，振搖均勻，用(1+4)氫氧化銨溶液調樣液至微黃色，再用醋酸溶液調至微紅色，放置1 h，使沉淀完全析出，置離心機中以3000r/min速度離心15min，小心傾去上清液

12、，傾斜離心管并用濾紙吸干管口溶液，向離心管中加入少量2NH4OH，用手指彈動離心管，使沉淀松動，再加入約10mL 2NH4OH，離心20min，小心吸去上清液。倒置離心管使試液流出，用濾紙吸干管壁上的殘留液，然后往沉淀中加入2mL 2mol/L硫酸，搖勻，置于7080水浴中加熱，使沉淀全部溶解，用0.002mol/L高錳酸鉀標準溶液（稀釋10倍后滴定）滴定至微紅色30秒不褪為終點。記錄高錳酸鉀標準溶液消耗量。平行測定兩次。式中：CKMnO4溶液濃度，mol /L；VKMnO4溶液耗用體積，mL ；V1用于測定的樣液體積，mL ；V2樣液定容總體積，mL；m樣品重量，40.08鈣的摩爾質量, g

13、 /mol。 9、鐵標準曲線繪制： 分別吸取10gmL鐵標準溶液(標準溶液吸取量可根據樣品含鐵量高低來確定) 0.0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 mL，置于50mL容量瓶中，加入1mol /L鹽酸溶液1mL，10鹽酸羥胺1mL，0.12鄰二氮菲1mL，然后加入10醋酸鈉5mL，每加入一種試劑都要搖勻,靜置15min,然后用水稀釋至刻度.以不加鐵的試劑空白溶液作參比液，在510nm波長處，用l cm比色皿測吸光度，繪制標準曲線。x從標準曲線上查得測定用樣液中鐵含量，g； V1測定用樣液體積，mL； V2樣液總體積，mL； m樣品質量，g。 第六章 酸度的測定 11

14、51、總酸度：指食品中所有酸性成分的總量；有效酸度：指被測溶液中H+ 的濃度。反映的是已離解的酸的濃度，常用pH值表示；揮發(fā)酸：指食品中易揮發(fā)的有機酸；牛乳酸度又分為外表酸度（固有酸度）和真實酸度（發(fā)酵酸度）。外表酸度是指剛擠出來的新鮮牛乳本身所具有的酸度。真實酸度是指牛乳在放置過程中，在乳酸菌作用下使乳糖發(fā)酵產生了乳酸而升高的那部分酸度。2、NaOH是用鄰苯二甲酸氫鉀來標定的。公式：總酸度的公式：第七章 脂類的測定 1371、食品中的脂類主要包括脂肪（甘油三酸酯）和一些類脂質。2、乙醚、石油醚、氯仿甲醇的特點。答：乙醚溶解脂肪的能力強，應用最多。但是它沸點低（34.6），易燃，且可含約2%的

15、水分，含水乙醚會同時抽出糖分等非脂成分，所以使用時，必須采用無水乙醚做提取劑，且要求樣品無水分。石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，沒有乙醚易燃，使用時允許樣品中含有微量水分，這兩只溶液只能直接提取游離的脂肪，對于結合態(tài)脂類，必須預先用酸或堿破壞脂類和非脂成分的結合才能提取。因兩者各有特點，故常?；旌鲜褂?。氯仿甲醇是另一種有效的溶劑，它對于脂蛋白，磷脂的提取效率較高，特別適用于水產品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。3、索氏提取法的原理：將經前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂肪。4、索氏提取法的測定

16、方法。 eq oac(,1)索氏燒瓶恒重：重復“烘干-冷卻-稱重-烘干”直至恒重W1； eq oac(,2)索氏抽提器的準備：洗凈烘干備用； eq oac(,3)樣品預處理：按水分測定法烘干，算出含水量；樣品測定：折好紙袋稱紙袋重W2加入樣品后稱“袋+樣品”重W3 紙袋封口 放入索氏抽提器中 連接裝置通冷水 加120-150mL石油醚水浴(夏天65，冬天80左右)抽提6-8h 取下濾紙袋回收溶劑取下索氏燒瓶水浴蒸干溶劑擦凈燒瓶外部于烘箱中烘干1-2h冷卻重復“烘干-冷卻-稱重-烘干”直至恒重W4。結果計算：脂肪()(W4 - W1) 100/（W3-W2）W4接受瓶和脂肪的質量，g W1接受瓶

17、的質量 W3袋+樣品的質量 W2袋的質量5、用索氏提取法提取脂肪的過程中，提取時水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時回流6-12次為宜，提取過程應注意防火。6、五種測脂肪方法的比較。答：索氏提取法適用于脂類含量較高，結合態(tài)脂類含量少或經水解處理過的，（結合態(tài)已轉變成游離態(tài)），樣品應能烘干，磨細，不易吸濕結塊。此法經典，對大多數樣品的測定結果比較可靠。但費時長（816 h）溶劑用量大，需要專門的儀器,索氏提取器；酸水解法適用于各類、各種狀態(tài)的食品中脂肪測定。特別是加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干的，用索氏提取法不行的樣品，效果更好。本法不適于測定含磷脂高的食品及含糖高的食品

18、；羅紫哥特里法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等)，各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品，也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。巴布科克法和蓋勃法都是測定乳脂肪的標準方法，適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。對含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等)，采用此方法時糖易焦化，使結果誤差較大，故不適宜。此法此法操作簡便，迅速。對大多數樣品來說測定精度可滿足要求，但不如重量法準確；氯仿甲醇提取法適合于結合態(tài)脂類，特別是磷脂含量高的樣品，如魚、貝類，肉、禽、蛋及其制品，大豆及其制品等。第八章 碳水化合物的測定 153（重點160-161）1、 eq oac(,1)單糖：葡萄糖、果

19、糖和半乳糖等。 eq oac(,2)雙糖：蔗糖、乳糖和麥芽糖。 eq oac(,3)多糖：淀粉、纖維素、果膠等 eq oac(,4)有效碳水化合物：人體能消化利用 eq oac(,5)無效碳水化合物：不能被人體消化利用 eq oac(,6)可溶性總糖：通常是指葡萄糖、果糖等游離單糖及蔗糖等低聚糖。 eq oac(,7)總糖：通常是指具有還原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖等)和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。2、常用的提取劑有水和乙醇。我們在實驗室中是用水做提取劑的。1）水作提取劑 eq oac(,1)溫度控制在45-50，溫度過高將可溶性淀粉及糊精提取出來 。 eq oac(,

20、2)酸性樣品：酸性使糖水解（轉化），所以酸性樣品用碳酸鈣中和提取但應控制在中性。 eq oac(,3)萃取的液體：有酶活性時，同樣是使糖水解，加二氯化汞可防止（二氯化汞可抑制酶活性）2）乙醇（水溶液）作提取液：乙醇作提取液適用于含酶多的樣品 ，這樣避免糖被水解。乙醇的濃度70-80%。濃度過高，糖溶在乙醇中，用乙醇的目的，降低酶的作用，避免糖被酶水解。3、常用的澄清劑。1）中性醋酸鉛：這是最常見的一種澄清劑。它能出去蛋白質、果膠、有機酸、單寧等雜質。它的作用較可靠，不會沉淀樣液中的還原糖，在室溫下也不會形成鉛糖化合物，因而適用于測定還原糖樣液的澄清。但它的脫色能力較差，不能用于深色樣液的澄清。

21、鉛有毒，使用是應注意。2）乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液：除蛋白質能力強，但脫色能力差，適用于色澤較淺，蛋白質含量較高的樣液的澄清，如乳制品、豆制品等。3）硫酸銅和氫氧化鈉溶液：適合于富含蛋白質的樣品的澄清。4、常用的除鉛劑有草酸鈉、草酸鉀、硫酸鈉、磷酸氫二鈉等。5、還原糖是指具有還原性的糖類。在糖類中，分子中含有游離醛基或酮基的單糖和含有游離潛醛基的雙糖都具有還原性。6、直接滴定法測還原糖的原理。堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍色的氫氧化銅沉淀；這種沉淀很快與酒石酸鉀反應，生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡合物。在加熱條件下，以次甲基藍作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應

22、，生成紅色的氧化亞銅沉淀；這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡合成可溶的無色絡合物；二價銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍還原，溶液由蘭色變?yōu)闊o色，即為滴定終點；根據樣液消耗量可計算出還原糖含量。7、淀粉不溶于濃度在30%以上的乙醇溶液。8、在酸水解法測定淀粉含量中，乙醚用于出去脂肪，85%的乙醇用于除去可溶性糖。9、酸水解測淀粉的計算公式：10、酶水解法測淀粉樣品處理：取25g樣品（含淀粉0.5g左右），置于鋪有折疊濾紙的漏斗內，先用50ml乙醚分5次洗滌以除去脂肪。再用約100ml85%的乙醇分次洗去可溶性糖類。用50 mL水將殘渣移至250 mL燒杯中。第九章 蛋白質和氨基酸的測定 2151、凱

23、式定氮法的原理：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉化為氨與硫酸結合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標準鹽酸或硫酸溶液滴定。根據標準酸消耗量可計算出蛋白質的含量。2、加入硫酸鉀可以提高溶液的沸點而加快有機物分解；硫酸銅有三個作用，一是起催化作用，二是起指示劑作用，可用來指示中點，三是在蒸餾中指示氫氧化鈉的量是否足夠。3、凱式定氮法所用的指示劑為甲基紅-溴甲酚綠指示劑。4、凱式定氮法蒸餾過程需注意，一：火力適當（1000W）二：蒸餾完成時先將玻璃尖嘴提離吸收液面再蒸餾2-3min，再用蒸餾水沖洗玻璃尖嘴，關火，冷

24、卻定氮儀，清洗。5、凱式定氮法的計算公式：第十一章 食品添加劑的測定 2951、食品添加劑：是指為改善食品品質和色、香、味以及防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學合成或者天然物質。2、防腐劑：是能防止食品腐敗、變質、抑制食品中微生物繁殖，延長食品保存期的一類物質的總稱。3、發(fā)色劑：在食品加工過程中添加適量的化學物質與食品中的某些成分作用而使制品呈現良好的色澤的物質。4、漂白劑：能破壞、抑制食品的發(fā)色因素，使色素褪色或使食品免于褐變的物質。5、著色劑：以食品著色為目的的食品添加劑。6、常見的防腐劑有苯甲酸及其鈉鹽和山梨酸及其鉀鹽。苯甲酸鈉易溶于水和乙醇，難溶于有機溶劑，與酸作用生成苯甲酸。苯甲

25、酸及其鈉鹽主要用于酸性食品的防腐，在pH 2.54其抑菌作用較強，當pH5.5時，抑菌效果明顯減弱。對霉菌和酵母菌效果甚差。山梨酸鉀易溶于水，難溶于有機溶劑，與酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在體內最后成CO2和水。山梨酸及其鉀鹽也是用于酸性食品的防腐劑，適合于在pH5-6以下使用。7、最大使用量：硝酸鈉為0.5g/kg，亞硝酸鈉為0.15 g/kg，殘留量及亞硝酸鈉計，肉類罐頭不超過0.05 g/kg，肉制品不超過0.03 g/kg。8、用鹽酸萘乙二胺法測定中，用硼砂飽和溶液提取，其作用有 eq oac(,1)增加亞硝酸鹽的溶解度 eq oac(,2)沉淀蛋白質。9、使用注意事項： eq oac(,1)在制取海綿狀鎘和裝填鎘柱時最好在水中進行，勿使鎘粒暴露于空氣中以免氧化。 eq oac(,2)鎘柱每次使用完畢，應先以25 mL0.1 mol/L鹽酸洗滌，再以水洗兩次，每次25 mL，最后用水覆蓋鎘柱。 eq oac(,3)鹽酸萘乙二胺有致癌作用，使用時應注意安全。10、殘留量以SO2計：竹筍、蘑菇殘留量不得超過25mg/kg；餅干、食糖、罐頭不得超過50mg/kg；赤砂糖及其他不得超過100mg/kg。第十二章 食品中限量元素的測定 3391、存在于食品中的各