廢水中COD的測定微波消解法實驗報告

1、篇一：廢水中cod 的測定實驗報告廢水中 cod 的測試實驗報告原理在強酸性溶液中，加入一定量重鉻酸鉀作氧化劑，在專用復(fù)合催化劑存在下，于 165恒溫加熱消解水樣10min，重鉻酸鉀被水中有機物質(zhì)還原為三價鉻，在波長610nm處，測定三價鉻離子。a=?lgt水中的化學需氧量同消解后樣品吸光度存在一定線性關(guān)系，y=b*x+a 。實驗步驟：1 標準曲線的繪制取專用反應(yīng)管 TOC o 1-5 h z 6 只做好標記，分別加入0， 0.1 ， 0.5， 1.0 ， 2.0 ， 3.0ml 鄰苯二甲酸氫鉀標液，相應(yīng)cod 理論值為0， 40， 200， 400， 800， 1200mg/l用純水將各反應(yīng)

2、管依次補足至3ml；（ 3）每支反應(yīng)管加氧化劑1ml；充分；取出水樣，置于試管架上1-2min 后放入冷水盆中冷卻至室溫；每支反應(yīng)管加入純水 3.0ml 蓋塞搖勻，操作完成后，冷卻至室溫，準備進行光度測定；2 待測樣注意 : 1、 濃硫酸使用仔細2、 氧化劑是上次配制的，不能用試劑瓶中原液。表 1. 標準參考值圖1. 標準曲線表2. 污水測定值四、 思考題為什么需要做空白實驗?答：實驗試劑可能存在一定的雜質(zhì)且蒸餾水不可能完全為純水，化學需氧量測定時，有哪些影響因素4.水中還原性物質(zhì)氯離子、亞硝酸離子、鐵離子、硫離子等的存在會影響到cod 的測定。篇二：工業(yè)廢水cod 測定微波消解滴定法工業(yè)廢水

3、 codcr 測定方法（重鉻酸鉀微波消解法）3、 0.1n （ mol/l ）硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取39.5g 分析純硫酸亞鐵銨【feso4 （nh4）2so4 6h2o】溶于蒸餾水中，邊攪拌邊加入20ml 濃硫酸，冷卻后用水稀釋至1000ml，使用前用重鉻酸鉀標定。標定方法：吸取5.0ml 重鉻酸鉀標準溶液置于150ml 錐形瓶中，稀釋至30ml 左右，緩緩加入5ml 硫酸，混勻。 c （ nh4）2fe（so4）2式中 : 0.2000 重鉻酸鉀溶液（消解液）濃度（mol/l ）硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨、濃硫酸、 硫酸硫酸銀溶c標準溶液的濃度（mol/l ）v標準溶液的用量（ml）45液（催

4、化劑）：于 2500ml 濃硫酸中加入25g 硫酸銀。微波消解法：三、待冷卻后，將樣液轉(zhuǎn)移到150ml 錐形瓶中，用 20ml 水分三次沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁，沖洗液并入錐形瓶中，加 2 3 滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定（注） 至溶液由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色（紅蘭色）即為終點。記錄硫酸亞鐵銨標準溶液ml 數(shù)（ v1 ） 。同時作空白實驗（步驟同樣品操作） ?！居嬎恪?codcr（ mg/l ）試中： v0 ml ） 水樣消耗硫硫酸亞鐵銨氧 （ 1/20 ） 摩水樣體積 （ ml）注：（重鉻酸鉀微波消測定方法1000v1酸亞鐵銨標準液量（ml）c標準溶液的濃度（mol/l ）8爾質(zhì)量（

5、g/mol）v2工業(yè)廢水codcr 測定方法解法）三、待冷卻后，將樣液轉(zhuǎn)移到150ml 錐形瓶中，用 20ml 水分三次沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁，沖洗液并入錐形瓶中，加 2 3 滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定（注） 至溶液由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色（紅蘭色）即為終點。記錄硫酸亞鐵銨標準溶液ml 數(shù)（ v1 ） 。同時作空白實驗（步驟同樣品操作） ?！居嬎恪? codcr （ mg/l ） 1000 試中： v0 ml ）v1 水樣消耗硫酸亞鐵銨標準液量（ml）c硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l ）8氧 （ 1/20 ） 摩爾質(zhì)量（g/mol）v2 水樣體積 （ ml）注：篇三：微波消解

6、法測定_cod實驗六 微波消解法測定cod實驗?zāi)康脑韮x器的主要技術(shù)性能及結(jié)構(gòu)cod （ cr ） ： 10800mg/l, codcr ） 800mg/l（ 稀釋測定） ；4.4.1配置密封法測量范圍：測試方法與步驟試劑的選用與（ 1） 重鉻酸鉀溶液c=/v鐵銨標準溶液的濃度（n） ;v標準溶液的滴定用量（ml）催化劑：于1000 毫升濃硫酸中加入10 克硫酸銀。4.2智能化的集成控制系統(tǒng)，若使用密封消解罐來消解樣品，至“0”處；使用非密封微回流消解瓶消解樣品，撥至“15”（密封法）處，儀器會自動地完成整個（ 0.250 x5.00 ）式中：c硫酸亞硫酸亞鐵銨（ 4） 硫酸銀硫酸測試步驟（

7、1） 本儀器采用將“方法選擇”撥選擇（ time ）旋鈕用蒸餾水稀釋至10 毫升）加入消解罐中，分別加入5.00 毫升重鉻酸鉀消解液和10 毫升硫酸銀硫酸催化劑，旋緊密封蓋，使消解罐密cod濃度小于（ mg/l ）式中：v0空白水樣消耗硫水樣體積硫酸亞鐵銨氧（ 1/2 ）摩注意：消解后，反儀器管理及安50mg/l 的水樣，可改用0.05n 重鉻酸鉀標準溶液進行每次滴定完畢后，若消解罐內(nèi)或玻璃消解瓶內(nèi)無固態(tài)殘留物，應(yīng)盡量避免使用洗衣粉等有機洗滌劑來沖洗消解罐或玻璃消解瓶內(nèi)壁，只需要用水沖洗干凈即可。（ 4）消解后的滴定消解結(jié)束后的消解罐，由于內(nèi)部反應(yīng)液溫度較高，應(yīng)置冷或水冷卻后，才能打開，當打開

8、密封消解罐后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到200 毫升錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐帽23 次，沖洗液并入錐形瓶中，控制體積約5 計算cod=（v0-v1）xcx8x1000/v2消耗硫酸亞鐵銨的量（ml）v1酸亞鐵銨標準溶液的量（ml）v2（ ml） v2=10.00mlc標準溶液的濃度（mol/l ）8爾質(zhì)量（g/mol ）應(yīng)液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5 為宜。6全注意事項安全注意事項：（3） 若出現(xiàn)異常情況，請將時間按鈕撥回“0”的位置，并拉斷電源，使用消解罐來處理樣品時，在加熱過程中會產(chǎn)生較高的溫度和為防止主機0”位篇四：廢水中cod 測定方法的改進廢水中 cod 測定方法的改進作者：熊

9、梅英來源： 科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2013 年第 17 期關(guān)鍵詞：化學需氧量；重鉻酸鉀法；cod 消解器煉油化工排出的廢水中溶解大量的有機物和部分還原性無機物，有機物在水體中分解時，消耗大量的氧，破壞了水體中的氧的平衡，使魚類等水生動物因缺氧而受到影響。而厭氧微生物的繁殖會使水體發(fā)黑發(fā)臭，對水環(huán)境造成嚴重損害。為了對廢水進行有效治理，就需準確測算出水體中的化學需氧量，化學需氧量是評價水質(zhì)有機物污染的一個重要指標。目前我們采用的是國家標準方法重鉻酸鉀法（gb11914-89 ） 。在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在濃硫酸的條件下，以硫酸銀作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水

10、樣中未被還原的重鉻酸鉀。2實驗步驟2.3溶液冷卻至室溫后，加入3 滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)黃綠色至紅褐色即為終點。其計算公式：2.5測定結(jié)果的計算：以 mg/l 計的水樣化學需氧量cod（mg/l ） =c（ v1-v2 ）8000/v0結(jié)果和討論回流的溫度和時間對測定結(jié)果的影響回流時的溫度和時間對測定結(jié)果影響比較明顯。實驗溫度可調(diào)節(jié)電爐控制試樣剛好沸騰，控制好溫度后對回流時間進行討論。回流時間過長，溶液逸出損失未反應(yīng)的k2cr2o7 ，使分析結(jié)果偏高?；亓鲿r11.1.6濃 度 為11.1.6濃 度 為3.2采用 cod 消解器后回流時間的影響不同回流時間

11、測定結(jié)果下面比較回流時間為 90 分鐘和 120 分鐘時在不同濃度cod 標準溶液中的測定結(jié)果。從表 1 中的測定結(jié)果看出，90 分鐘回流時間測定的cod 值，在標準范圍內(nèi)，表明其有較好的準確性，滿足分析測定的準確度要求?；亓鲿r間為120 分鐘的標準偏差為0-2.91 ， 相對標準偏差為0-1.18 ， 回流時間為90 分鐘的標準偏差為0-2.35 ，相對標準偏差為0-0.96 。檢驗回流時間改進前后廢水cod 測定結(jié)果：從表2 可以看出，90 分鐘回流時間和120 分鐘回流時間所測的cod 的值相近，在允許誤差范圍內(nèi)。結(jié)束語4.2采用 cod 消解器代替原標準分析方法中的加熱回流冷凝裝置，加

12、熱回流時間能縮短為90 分鐘， 完全可以準確測量出廢水中cod。參考文獻國家環(huán)?？偩?，水和廢水監(jiān)測分析方法m. （第四版）. 北京：中國環(huán)境科學出版社2002.12.篇五：廢水中cod 的測定方法一廢水中 cod 的測定1國標法試劑硫酸銀（ ag2so4） ，化學純；硫酸汞（ hg2so4） ，化學純；硫 酸（ h2so4） ， ?=1.84 g/ml ；重鉻酸鉀標準溶液：1 濃度為 c（k2cr2o7）=0.250 mol/l 的重鉻酸鉀標準溶液：將12.258 g 在 61.4.5空白試驗：c（k2cr2o7）=0.0250 mol/l 的重鉻酸鉀標準溶液：將1.1.5 條的 6硫酸亞鐵銨

13、1.1.7標準滴定溶液b） 每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標準溶液（1.1.5 ）準確標定此溶液的濃度。取 10.00 ml 重鉻酸鉀標準溶液（ 1.1.5 ）置于錐形瓶中，用水稀釋至約100ml，加入 30 ml 硫酸（ 1.1.3 ） ，混勻，冷卻后，加 3 滴（約 0.15 ml ）試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點。c）硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的計算：c?nh4?2fe?so4?2?6h2o?10.00?0.2502.50? vv鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，c?kc8h5o4?2.0824 mmol/l ： 稱取 105 時干燥2 h 的鄰苯二甲酸氫

14、鉀0.4251g 溶于水，并稀釋至1000 ml ，混勻。儀器回流裝置帶有 24 號標準磨250 ml 錐形瓶的回流冷凝管長度為300-500 mm。樣品采集水樣要采集于玻璃瓶中，盡快分析。如不能立即分析時，應(yīng)加入硫酸至ph 2，置于4 下保存。但保存時間不多于5 天。分析步驟1.4.3對于污染嚴重的水樣，可選取所需體積1/l0 的試料和1/10 的試劑，放入10 150 mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應(yīng)再適當少取試料，重復(fù)以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。按相同步驟以20. 0 ml 水代替試料進行空白試驗，其余試劑和試料測定相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵錢標準溶液的毫升數(shù)v1 。將錐形瓶接到回流裝置 （1.2.1） 冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30 ml 硫酸銀硫酸試劑（ 1.1.4）, 以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。冷卻后， 用 20 30ml 水自冷凝管上端沖洗冷凝