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文檔簡介

1、三液系(三氯甲烷-醋酸-水)相圖的繪制實驗目的:1.熟悉相律和用三角形坐標表示三組分相圖的方法。用溶解度法繪制具有一對共軛溶液的三組分相圖。實驗原理:在定溫定壓下,三組分體系的狀態(tài)和組成之間的關系通??捎玫冗吶切巫?標表示。等邊三角形三頂點分別表示三個純物A、B、C。AB、BC、CA三邊分別表示A和B, B和 C, C和A所組成的二組分體系的組成。三角形內任一點則表示三組分體系的組成。如O點 的組成為 A%=Cc、B%=Aa、C%=Bb。具有一對共軛溶液的三組分體系的相圖如圖所示。在三液系中,A和B及A和C完全互 溶,而B和C部分互溶。曲線abd為溶解度曲線,曲線外為單相區(qū),曲線內為兩相區(qū)。

2、物系 點落在兩相區(qū)內,即分為兩相,如O點分成組成為E和F的兩相,EF線即為連接線。繪制溶解度曲線的方法較多。本實驗是先在完全互溶的的兩個組分(如A和C)以一定的 比例混合所成的均相溶液中加入組分B,物系點則沿NB線移動,直至溶液變渾,即為L點. 然后加入A,物系點沿LA上升至N點而變清。如再加入B,則物系點又沿N B由N點移 至L點而再次變渾。再滴加A使變清如此重復,最后連接L,L,L,即可繪出其溶解度曲線。A三角形坐標表示法AfHAd具有-對共輒溶液的三組分體系相圖儀器與藥品:滴定管(50ml,酸式)1支、錐形瓶2只、移液管(2ml、5ml、10ml)、氯B 任 O) aC(CHCL)仿(分

3、析純)、冰醋酸(分析純)、水實驗步驟:1.在潔凈的酸式滴定管內裝水。移取6ml氯仿及1ml醋酸于干燥潔凈的100ml磨口錐形瓶中,然后慢慢滴入水,且不停地振搖,至溶液由清變渾,即為終點,記下水的體積。再向此瓶中加入2ml醋酸,體系又成均相,繼續(xù)用水滴至終點。同法再依次加入3.5ml、6.5ml醋酸,并分別再用水滴定,記錄各次各組分的用量。2.另取一干燥潔凈的100ml磨口錐形瓶,用移液管移入2ml氯仿和3ml醋酸。用水滴定至終點,以后依次再添加2ml、5ml、6ml醋酸。分別用水滴定至終點,記錄各次各組分的用量。實驗注意事項:1.因為所測定的體系含有水的組成,故所用玻璃器皿均需干燥。2.在滴加

4、水的過程中需一滴滴的加入,且須不停的振搖錐形瓶,待出現渾濁并在2-3分鐘內不消失,即為終點。特別是在接近終點時要多加振蕩,這時溶液接近飽和,溶解平衡需要較長的時間。數據處理:1.數據記錄及計算:序號CH3COOHCHCl3H2OW(g)W(%)V(ml)W(g)V(ml)W(g)V(ml)W(g)CH3COOHCHCl3H2O(1)11.0568.820.200.2010.070.10430.87590.019933.1568.820.600.6012.570.25060.70170.04776.56.8368.821.501.5017.150.39830.51430.08751313.656

5、8.824.004.0026.470.51570.33320.1511(2)33.1522.941.101.107.190.43810.40890.153055.2522.941.401.409.590.54740.30660.14601010.5022.945.905.9019.340.54290.15200.30511616.8022.949.709.7029.440.57070.09990.32952.溶解度曲線的繪制:CHGI3誤差分析:試驗中可能出現的誤差原因可能有:i.溶液的揮發(fā):組分中的CHC13和CH3COOH均具揮 發(fā)性,其中CHC13極易揮發(fā)。特別在CHC13含量較少的時候

6、,這一點非常明顯。實驗滴定過 程需要較多的時間,時間長更加劇了揮發(fā)帶來的誤差。ii.滴定終點:由清變渾的滴定過程 中,變渾的點非常難判斷,很容易有誤差,造成相界點不準確:用NaOH滴定,稍不注意, 可能會滴過,造成物系點不準確??傊?,用肉眼判斷終點,很難保證精確。iii.讀數誤差: 滴定管內溶液體積讀數可能會讀錯,造成偏差。思考題:如連結線不通過物系點,其原因可能是什么?答:溶液揮發(fā):組分中的CHC13和CH3COOH均具揮發(fā)性,其中CHC13極易揮發(fā),會導致測定結果不準,滴定太慢、振蕩不蓋塞子更易出問題;振蕩不徹底,放置時間不夠,兩組分 分配未平衡;曲線繪制誤差;室溫、氣壓的變化;實驗中其它誤差,如滴定讀數誤差、指示劑加得過多等。在用水滴定溶液II的最后,溶液由清到渾的重點不明顯,這是為什么?答:因為室溫比較高,溶液量較大,并且室溫較高,增大了氯仿的溶解度,混濁很難觀 察到,于是對實驗進行了改進,將氯仿用量加倍。從測量的精密度來看,體系的百分組成能用幾位有效數字?答:體系的百分組成用3位有效數字。因為根據滴定管讀數,溶液體積讀數主要為3位有效數字,故其質量也為3位有效數字,從而質量百分數也為3位有效數字為什么說具有一對

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