超聲場(chǎng)中聲壓與空化對(duì)冰晶分裂的影響

1、超聲場(chǎng)中聲壓與空化對(duì)冰晶分裂的影響論文摘要：為了研究超聲波強(qiáng)化冰晶二次成核的機(jī)理，利用自行研制的超聲波冷卻實(shí)驗(yàn)臺(tái)，分別研究了超聲波對(duì)脫氣蔗糖稀溶液與未脫氣蔗糖稀溶液中樹枝狀冰晶體的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明，未脫氣溶液中的樹枝狀冰晶體受超聲波輻射2秒后已發(fā)生分裂，而脫氣溶液中的樹枝狀冰晶體受功率相同的超聲波輻射6秒后卻仍未分裂。說明超聲場(chǎng)中冰晶發(fā)生分裂的主要原因是空化效應(yīng)，而不是超聲波在溶液中傳播所引起的聲壓。論文關(guān)鍵詞：溶液,空化,冰,晶核生成,超聲結(jié)晶引言食品、藥品等低溫冷凍保存過程中，細(xì)胞內(nèi)外液相水的結(jié)晶起著極其不利的影響。通常冰晶越粗大，凍結(jié)產(chǎn)品受到的冰晶損傷就越嚴(yán)重；冰晶越細(xì)小，凍結(jié)產(chǎn)品受到

2、的冰晶損傷也就越輕，從而提高凍結(jié)質(zhì)量。因此在產(chǎn)品凍結(jié)時(shí)控制冰晶粒徑的大小是非常有意義的，超聲波在該領(lǐng)域可以發(fā)揮非常重要的作用。近來(lái)研究說明在水、溶液等多種液體結(jié)晶過程中應(yīng)用低頻高功率超聲波既能夠增加過冷液體的初級(jí)成核速率,又能夠促使過冷液體中已形成的大冰晶分裂為許多小冰晶,破碎為分散的小冰晶又能夠成為結(jié)晶過程的小晶核二次晶核,從而使得凍結(jié)產(chǎn)品中冰晶粒徑較小。但超聲影響結(jié)晶的作用機(jī)理尚不清楚，尤其對(duì)超聲波影響二次成核的研究就更少。目前存在以下兩種推測(cè)試圖來(lái)解釋超聲波對(duì)冰晶二次成核的影響。1有些學(xué)者將超聲波促進(jìn)樹枝狀冰晶分裂的原因歸結(jié)為超聲波在過冷溶液中引起的周期性聲壓對(duì)冰晶產(chǎn)生的壓縮作用。但該觀

3、點(diǎn)的提出僅是推測(cè)，未見有說服力的實(shí)驗(yàn)論證。2RachelChow推測(cè)超聲波誘發(fā)冰晶分裂的原因是由于高溫的空化氣泡對(duì)冰晶具有熔化作用。同時(shí)他也指出自己的實(shí)驗(yàn)無(wú)法確定超聲波聲壓對(duì)冰晶的壓縮作用是否有助于冰晶的破裂。由上述可知，人們對(duì)超聲波聲壓與空化效應(yīng)在冰晶破裂過程中所起的作用還未達(dá)成一致認(rèn)識(shí)。為了研究超聲波對(duì)冰晶分裂的影響，本文將未脫氣蔗糖稀溶液與脫氣蔗糖稀溶液分別置于超聲場(chǎng)中進(jìn)行凍結(jié)實(shí)驗(yàn)，同時(shí)利用一套顯微視頻成像系統(tǒng)拍攝實(shí)驗(yàn)中二次冰晶核生成過程。并根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象對(duì)超聲波促進(jìn)冰晶分裂的機(jī)理進(jìn)行了討論。2材料及方法2.1實(shí)驗(yàn)裝置自行設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，該裝置主要由五局部組成。1超聲波浴系統(tǒng)：由

4、超聲容器、超聲振子及超聲波發(fā)生器上海聲浦超聲波設(shè)備廠組成,其中6個(gè)超聲振子均勻地粘結(jié)在超聲容器的底部，超聲波從底部向上傳播到超聲容器內(nèi)的液體中，超聲容器內(nèi)尺寸：245x215x110mm。超聲發(fā)生器的頻率值為25kHz，超聲發(fā)生器的電功率在0300W范圍內(nèi)可以調(diào)節(jié)。2樣品容器：其為用夾子夾住的雙層載玻片載玻片長(zhǎng)為76mm；寬為25mm；厚為1mm，雙層載玻片之間緊夾著一中央開有長(zhǎng)為30mm,寬為10mm矩形孔的薄塑料紙，結(jié)晶用的蔗糖稀溶液就被密閉在這矩形孔中。3冷卻系統(tǒng)：將密閉有蔗糖稀溶液的雙層載玻片水平地浸入超聲容器里的冷凍液中(m:m=10:90)，超聲容器內(nèi)冷凍液與制冷循環(huán)器新芝DL-4

5、030型，寧波新芝生物科技股份，其控溫范圍為：-4025，恒溫精度為0.1內(nèi)冷凍液組成一個(gè)閉合循環(huán)回路，實(shí)驗(yàn)中降溫所需的冷源由制冷循環(huán)器提供。4溫度檢測(cè)系統(tǒng)：由T型熱電偶銅-康銅、ADAM-4018/4520測(cè)溫模塊(中國(guó)臺(tái)灣研華公司)和計(jì)算機(jī)組成。ADAM模塊連接兩個(gè)熱電偶電極,一個(gè)電極被安置在超聲容器內(nèi)的冷凍液中監(jiān)測(cè)冷凍液的溫度；另一個(gè)電極貼在雙層載玻片的下外表以獲得密閉在雙層載玻片間實(shí)驗(yàn)樣品的溫度，在預(yù)備實(shí)驗(yàn)中已證實(shí)置于載玻片上一薄層溶液的溫度與載玻片下外表溫度是非常接近的。5顯微視頻成像系統(tǒng)：由PJ-02金相顯微鏡及MV1.3H攝相機(jī)(上海巍途光電技術(shù))組成。其中攝像機(jī)的幀速為30幀/

6、秒，分辨率為640 x480像素，顯微鏡頭為4X物鏡。通過該顯微視頻成像系統(tǒng)可以觀察到冰晶在超聲場(chǎng)中的破裂過程。圖1實(shí)驗(yàn)設(shè)備示意圖1超聲發(fā)生器;2超聲振子;3超聲容器;4,5冷凍劑;6制冷循環(huán)器;7雙層載玻片;8,9熱電偶電極;10一組ADAM數(shù)據(jù)采集模塊;11金相顯微鏡;12CCD相機(jī);13計(jì)算機(jī);14流量控制閥2.2實(shí)驗(yàn)樣品制備相對(duì)于純水而言，過冷蔗糖溶液中更易于生成穩(wěn)定的樹枝狀冰晶體。又因本文討論的是超聲波對(duì)冰晶而不是蔗糖晶體分裂的影響，故實(shí)驗(yàn)中凍結(jié)材料是質(zhì)量濃度為10%的蔗糖稀溶液。脫氣蔗糖溶液的制備：首先將60克精細(xì)純白砂糖與1300克的純水二次蒸餾水一起放入不銹鋼盆中，然后用固定在

7、臺(tái)秤上的電爐加熱上述蔗糖溶液至沸騰，并保持煮沸狀態(tài)不少于三十分鐘以便去除水中氣體，待不銹鋼盆中蔗糖溶液因水蒸發(fā)致使質(zhì)量減為600克后停止加熱，至此便制得了質(zhì)量濃度為10%的脫氣蔗糖溶液。然后盡快將上外表貼有薄塑料紙的載玻片水平浸入剛制得的脫氣蔗糖溶液中，且薄塑料紙中心開有一矩形孔，緊接著將另一載玻片也水平浸入溶液中壓在薄塑料紙上,并用夾子將兩載玻片緊緊夾住，這樣就能將脫氣蔗糖溶液密封在兩載玻片與薄塑料紙圍成的中央矩形孔中。未脫氣蔗糖溶液的制備：取60克精細(xì)純白砂糖溶入540克的純水中制得質(zhì)量濃度為10%的蔗糖溶液，然后按上述密封脫氣蔗糖溶液的方法將未脫氣蔗糖溶液也密封在兩載玻片與薄塑料紙圍成的

8、中央矩形孔中。2.3實(shí)驗(yàn)方法為了研究不同超聲效應(yīng)對(duì)冰晶二次成核的影響，本文利用自制超聲凍結(jié)實(shí)驗(yàn)臺(tái)對(duì)如下兩種條件下的冰晶成長(zhǎng)過程進(jìn)行了研究。超聲波是一維縱向波，超聲容器內(nèi)懸浮在冷凍液面的載玻片下方的聲壓是由振動(dòng)板的輻射波與剛性載玻片的反射波組成，在液相中形成余弦駐波，載玻片與液面的交界處形成波峰即聲壓振幅極大處。王秋萍的研究結(jié)果說明，超聲波在未脫氣水中形成駐波后，波峰附近區(qū)域的空化最強(qiáng)烈。圖3是超聲容器內(nèi)載玻片至容器底部之間垂直方向的聲壓分布，由圖3可知超聲波在傳播過程中有一定的衰減，本文置于超聲容器內(nèi)冷凍液面的樹枝狀冰晶所受的聲壓為0.332MPa左右。我國(guó)的設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)冰溫為0時(shí)的冰抗壓強(qiáng)

9、度取值為0.75MPa。于天來(lái)在實(shí)驗(yàn)室中對(duì)尺寸為70mmx70mmx175mm的冰塊進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，獲得0時(shí)的冰抗壓強(qiáng)度為1.5MPa左右,且冰的強(qiáng)度隨溫度下降而上升。林樹枝研究說明，由于冰內(nèi)具有各式各樣的缺陷,冰塊越大,有利于激發(fā)冰塊破裂的缺陷越多,因此冰強(qiáng)度隨冰尺寸減小而增大。通過以上分析可知，超聲容器中的聲壓小于樹枝冰晶的抗壓強(qiáng)度。圖3超聲容器內(nèi)垂直方向上的聲壓分布3.2超聲波對(duì)未脫氣溶液二次成核的影響圖4顯示了超聲波對(duì)未脫氣稀蔗糖溶液中樹枝狀冰晶體的影響，相鄰圖片間的時(shí)間間隔是1s。圖4a是應(yīng)用超聲波前的樹枝狀冰晶結(jié)構(gòu)。在顯微鏡下可以看到，超聲波引發(fā)的空化氣泡最先出現(xiàn)在樹枝狀冰晶與溶液的交界

10、面處圖4b，而不是最先出現(xiàn)在遠(yuǎn)離冰晶的液相中。這是由于原先溶于液相中的空氣會(huì)因凍結(jié)而從冰晶中排出，因結(jié)晶被趕出的空氣會(huì)在冰晶外表與水的交界面處積聚，從而導(dǎo)致冰水界面處空氣含量大大高于溶液中其他地方的空氣含量，所以冰水界面處的超聲空化強(qiáng)度也就最強(qiáng)烈。單個(gè)空化氣泡從形成至破滅經(jīng)歷的時(shí)間通常是幾秒，空化氣泡總是不停地移動(dòng)著，而且其運(yùn)動(dòng)方向總是在隨機(jī)的變化。圖4c說明，經(jīng)超聲波輻射2秒后，樹枝狀冰晶體上出現(xiàn)了許多裂縫。在顯微鏡下可以觀察到空化氣泡在冰晶上一邊前進(jìn)，一邊吞噬著與其接觸的冰晶，從而在冰晶上留下許多裂縫。這一實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象發(fā)生的原因有可能如RachelChow猜想的那樣，即由于空化氣泡在超聲場(chǎng)中會(huì)

11、發(fā)生壓縮升溫，從而導(dǎo)致超聲空化氣泡能夠熔化其鄰近的冰晶；也可能是空化泡崩潰時(shí)的瞬間高壓所導(dǎo)致的強(qiáng)沖擊波和射流對(duì)冰晶產(chǎn)生沖擊的結(jié)果。由圖4d可見，經(jīng)超聲波輻射3秒后，樹枝狀冰晶被分裂為許多離散的小冰晶，這些小冰晶隨后在過冷液里又能生長(zhǎng)由以上實(shí)驗(yàn)可知，未脫氣溶液中樹枝狀冰晶經(jīng)超聲波作用2秒就已發(fā)生分裂，而脫氣溶液中樹枝狀冰晶經(jīng)超聲波作用6秒后還沒有發(fā)生分裂。又因分別在未脫氣溶液與脫氣溶液中應(yīng)用工況參數(shù)完全相同的超聲波后，兩者不同之處在于脫氣溶液中沒有發(fā)生空化，因此本實(shí)驗(yàn)證實(shí)了超聲場(chǎng)中冰晶產(chǎn)生分裂的主要原因是空化效應(yīng)。4結(jié)論超聲波應(yīng)用于結(jié)晶過程可起到細(xì)化晶粒的作用。本文通過實(shí)驗(yàn)研究了超聲波在蔗糖稀溶

12、液中引起的聲壓以及空化效應(yīng)對(duì)冰晶分裂的影響。并依據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)超聲波強(qiáng)化冰晶分裂的機(jī)理進(jìn)行了理論分析，得到如下結(jié)論。1超聲波能夠顯著強(qiáng)化溶液的二次結(jié)晶過程，增加凍結(jié)晶體中晶粒的數(shù)量，從而獲得內(nèi)部晶粒細(xì)小的晶體。2超聲波在溶液中傳播引起的聲壓并缺乏以誘發(fā)冰晶分裂；引起冰晶分裂的主要原因是超聲波在液相中傳播所產(chǎn)生的空化效應(yīng)。3因?yàn)榻Y(jié)晶被排出的空氣會(huì)在樹枝狀冰晶與溶液的交界面處積聚，所以冰水界面處的超聲空化強(qiáng)度最強(qiáng)烈，這一特性有助于強(qiáng)化冰晶二次成核。參考文獻(xiàn)1 Hottot Aurlie, Nakagawa Kyuya, Andrieu Julien, chemical engineering res

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