苯甲酸甲酯的制備_第1頁
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文檔簡介

1、 苯甲酸甲酯的制備 1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉安裝反應(yīng)回流裝置及蒸餾操作2、驗(yàn)證酯化反應(yīng)；鞏固回流、蒸餾、洗 滌以及干燥等基本操作3、了解摩爾比、反應(yīng)時(shí)間對可逆反應(yīng)產(chǎn)品收率的影響2二、實(shí)驗(yàn)原理3酯化反應(yīng)的機(jī)理加成消除機(jī)理雙分子反應(yīng)一步活化能較高質(zhì)子轉(zhuǎn)移加成消除四面體正離子-H2O-H+按加成-消除機(jī)理進(jìn)行反應(yīng)，是酰氧鍵斷裂4三、儀器與藥品 苯甲酸、甲醇、濃硫酸、碳酸鈉、無水硫酸鎂 回流反應(yīng)裝置、蒸餾裝置、分液漏斗、空氣冷凝管5實(shí)驗(yàn)裝置：回流裝置圖 蒸餾裝置圖6實(shí)驗(yàn)裝置： 蒸餾裝置圖7步驟：反應(yīng)過程： 在50mL干燥的圓底燒瓶中放入12.2g苯甲酸和12.1/10.1ml甲醇（苯甲酸甲醇的摩爾比1:

2、3或1：2.5），在搖動(dòng)下加入3 mL濃硫酸，加入幾粒沸石，裝配上回流冷凝管，緩慢加熱回流60 min 。 8純化： （1）將回流裝置改為蒸餾裝置，在水浴上加熱，蒸餾出盡可能多的甲醇（省略）。 （2）殘留液冷卻后倒入分液漏斗中，每次用20mL水洗滌(?)2次、然后用10碳酸鈉溶液(?)每次10mL洗滌2次、再每次用20mL水洗(?)滌2次得到粗苯甲酸甲酯。注意：洗滌前檢查分液漏斗和學(xué)會(huì)分液漏斗的使用9干燥蒸餾 將之用無水硫酸鎂干燥(直至溶液澄清)后過濾，(6個(gè)人一組)倒入50mL梨型燒瓶中，加入幾粒沸石，裝配成用空氣冷凝管的蒸餾裝置(保證儀器干燥)。加熱蒸餾，收集195-200的餾分(水銀溫度計(jì))。試驗(yàn)完畢后將儀器洗滌放回原處10總結(jié)：回流（60分鐘）洗滌分液（6次）

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