2方法驗證、轉(zhuǎn)移和確認的幾點補充

1、方法驗證、轉(zhuǎn)移和確認的幾點補充和問題解答 江蘇省食品藥品監(jiān)督檢驗研究院王 玉一 方法驗證的幾個重點補充 一 方法驗證的幾個重點補充 一 方法驗證的幾個重點補充 一 方法驗證的幾個重點補充 一 方法驗證的幾個重點補充 一 方法驗證的幾個重點補充 一 方法驗證的幾個重點補充 一 方法驗證的幾個重點補充 一 方法驗證的幾個重點補充 二、分析方法轉(zhuǎn)移 二、分析方法轉(zhuǎn)移 三、分析方法驗證和確認 三、分析方法驗證和確認 三、分析方法驗證和確認 三、分析方法驗證和確認 三、分析方法驗證和確認 三、分析方法驗證和確認 三、分析方法驗證和確認 三、分析方法驗證和確認 三、分析方法驗證和確認 四 FDA警告信舉例

2、例1： “The inspection disclosed: that the only raw data available was chromatograms; there was no raw data for standard weights, samples, volumes, dilutions and calculation. For examples, there was a lack of adequate raw data to support residual solvents test method validation data contained in the DM

3、F.”“檢查發(fā)現(xiàn)：能提供的僅僅是色譜的原始數(shù)據(jù)，沒有如標準物質(zhì)稱量，樣品、體積，稀釋和計算過程等原始數(shù)據(jù)。比如，在DMF（向FDA提交的藥物主文檔（Drug Master File）中，殘留溶劑檢測方法的驗證缺少足夠的原始數(shù)據(jù)?！崩?： “Inspection revealed that you are not using USP-prescribed methods for determination of impurities. The current method used by you firm to determine release spec for those two impur

4、ities has not been validated.The USP method indicates a LOD of 100ppm. You did not demonstrate that your current, modified method is capable of detecting the 10ppm limit for ethylene oxide.”“檢查發(fā)現(xiàn)你們沒有使用USP描述的方法檢測雜質(zhì)，目前你們使用的放行標準中的這兩個雜質(zhì)的檢測方法沒有經(jīng)過驗證。USP描述的方法檢測限為100ppm，你們沒有說明你們目前的，經(jīng)修改的檢測方法的檢測限可以達到10ppm?！碧岣邩藴室惨M行驗證。例3： “Failure to have method validation protocols describing the pre-established specification, parameters and requirements for the method validation studies of Metformin HCl, Nabumetone, Etodolac and Lisin