《聚谷氨酸企標》

1、山東福瑞達生物科技有限公司企業(yè)標準Q/FSK001-2012聚谷氨酸XXXXXXXX發(fā)布XXXXXXXX實施山東福瑞達生物科技有限公司發(fā)布刖呂本標準中附錄A為規(guī)范性附錄。本標準主要起草人：李海軍、屈愛存、袁偉娜本標準首次發(fā)布確認時間：XXXX年XX月XXH第 頁共S頁聚谷氨酸1范圍本標準適用于經微生物發(fā)酵提取而制得的、作為化妝品，食品或化肥助劑等原料應用的聚谷氨酸。2規(guī)范性引用文件本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。3產品化學名稱、分子式、結構式、CAS號3.1化

2、學名中文：丫-聚谷氨酸，英文：/-poly-glutamicacid2分子式（C5H7NO3）n3.3結構式COOH04-HN-HC-CH2-CH2-C4n4CAS號：25513-46-64技術要求1感官要求：應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤白色或褐色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，并嗅其味。氣味幾乎無臭狀態(tài)顆?；蚍勰?.2理化指標：應符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法聚谷氨酸（以鈉鹽按干基計），W/%90.0附錄A中A3pH值（1%水溶液）5.0-7.5附錄A中A4干燥失重，w/%10.0附錄A中A5吸光度（4%水溶液,40

3、0nm）0.07附錄A中A6特性黏度，M/（dL/g）標識值20%附錄A中A7重金屬（以Pb計）/（mg/kg）20中國藥典二部附錄vmh重金屬檢查法第二法2，稱樣量約為lg。4.3微生物指標：應符合表3的規(guī)定。表3微生物指標項目指標檢驗方法菌落總數(shù)/(cfu/g)GB/T603的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。A.2鑒別試驗取本品水溶液（1200）5ml,加入具塞試管中，加入5ml鹽酸，密封,110C水解24小時。冷卻后，加入氫氧化鈉溶液（6-25）調至弱酸性。取5ml加入苗三酮試液lml,水浴加熱5分鐘，溶液呈紫色。A.3聚谷氨酸含量的測定A.3.1試劑和材料

4、a）聚谷氨酸對照品（自制，由聚谷氨酸進一步精制而成）。b）磷酸氫二鈉。c）磷酸二氫鉀。A.3.2儀器和設備高效液相色譜儀：配紫外或陣列二極管檢測器（檢測波長為22011111）oA.3.3參考色譜條件a）色譜柱：WatersUlttiahydiogel1000或WatersUltrahydrogelLinear（300mmx7.8mm）色譜柱；或其他等效色譜柱。b）流動相：1Ommol/L磷酸氫二鈉和15nmol/L磷酸二氫鉀混合緩沖液，用0.45pm的膜過濾器過濾。c）柱溫：35C。d）流動相流速：l.OmL/minoe）進樣量：20J.ILA.3.4分析步驟A.3.4.1標準溶液的制備稱取

5、約O.lg對照品（精確至O.OOOlg）,加水201111,攪拌lh后，轉至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，用0.45pm的膜過濾器過濾。A.3.4.2試樣液的制備稱取約O.lg試樣(精確SO.OOOlg),加水20ml,攪拌lh后，轉至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。溶液離心lOmin(轉速12000r/min),取上清液用0.45pim的膜過濾器過濾。A.3.4.3測定在A.3.3參考色譜條件下，分別對標準溶液和試樣液進行測定，記錄主峰面積，根據(jù)公式計算出試樣中聚谷氨酸的含量。A.3.5結果計算聚谷氨酸的含量X按公式(A.1)計算：xlOO%(A.l)“MsxCsxAuX=

6、Mux(l-Jfo)xyls式中：向一試樣中聚谷氨酸的含量，;Xu試樣液色譜分析得到的主峰面積；/s準溶液色譜分析得到的主峰面積;Mu試樣的質量，單位為克(g);Ms谷氨酸標準品的質量，單位為克(g):Ab一實測試樣的干燥失重，;Cs谷氨酸標準品中標示的聚谷氨酸的含量，;實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的2%oA.4pH的測定稱取適量試樣，配制成10mg/niL的試樣水溶液，用pH計測定pH。A.5干燥失重A.5.1儀器和設備快速水分測定儀(METTLER-TOLEDOHalogenMoistureAnalyzer,HR83

7、)oA.5.2測定條件樣品量：lg；溫度：105C；時間：15分鐘。A.5.3測定方法取本品約l.Og,置HR83型鹵素水分測定儀托盤內。105C測定15分鐘，以儀器自動打印結果計為h(%)。A.6吸光度A.6.1儀器紫外可見分光光度計；電子天平（精度0.01g）oA.6.2檢測條件波長：400nmA.6.3測定取本品4.0g至盛有100ml水的錐形瓶中，在冰箱中放置過夜，溶解后，以水作空白，照紫外可見分光光度計操作規(guī)程在400nm波長處測定溶液的吸光度。A.7特性黏度A.7.1儀器烏式黏度計（毛細管內徑0.53mm,如圖1）；G3垂熔漏斗；恒溫水?。嚎販鼐?.05C；秒表：分度0.01秒，

8、經周期檢定；電子天平（精度O.lmg和O.Olg）A.7.2試劑1.2111O1/L氯化鈉溶液：稱取氯化鈉70.14g,加水溶解至1000ml,即得。A.7.3供試品溶液精密稱定供試品約0.6g（Mi）至100ml容量瓶中，加1.2mol/L氯化鈉溶液適量，置振蕩器上使溶解后稀釋至刻度，搖勻；再移取該溶液一定量（M）（注：該移取量不確定，根據(jù)測定的供試液的流出時間調整）至100nil容量瓶中，加1.2111O1/L氯化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻,作為供試液。A.7.4測定A.7.4.1溶劑流出時間（t0）的測定取經3號垂熔玻璃漏斗濾過的1.2111O1/L氯化鈉溶液適量，棄去初濾液，取續(xù)濾液（不得

9、少于7nil）沿潔凈、干燥的烏氏黏度計（見圖1）的管2內壁注入B中，將黏度計垂直固定于恒溫水?。ㄋ囟?5C0.rC）中，并使水浴液面高于球C,放置15分鐘，將管口1、3各接一乳膠管，夾住管口3的膠管，自管口1處抽氣，使供試液的液面緩緩升高到C的中部，先放開管口3,再放開管口1,使供試液在管內自然下落，用秒表準確記錄液面自測定線mi下降到m?處的流出時間；重復測定至少兩次，兩次測定值應相同，且to應大于100秒。A.7.4.2供試液流出時間（ti）的測定取用3號垂熔玻璃漏斗濾過的供試液適量，按照溶劑流出時間的測定方法進行測定，重復測定至少兩次，兩次測定值相差不得超過0.2秒，取兩次的平均值為供試液的流出時間）。川加應在1.31.5之間，否則應調整供試液濃度后再測。第 #頁共S頁第 #頁共S頁圖1烏氏粘度計A.7.5測試有效的判定1）加應大于100秒;2）供試溶液的流出時間和應是餉的1.31.5倍。滿足以上兩個條件測試才有效，否則調整第二步稀釋的稱樣量。A.7.6計算：按式（A.2）計算供試液濃度c（g/dL）c(g/dL)=MxM2x(100-h)100 x100 xpu