三草酸合鐵酸鉀組分測定

1、三草酸合鐵（III）酸鉀中鐵及草酸根含量的測定結(jié)品水含量的測定取兩個潔凈的稱量瓶放入烘箱中，在110C下干燥1h，然后放于干 燥器中冷卻至室溫，稱量.之后，再放入烘箱中，在110C下干燥20 min, 然后冷卻相同時間后再稱量，重復(fù)上述操作，直至稱量瓶恒重（兩次稱 量相差不超過0.2 mg）.準(zhǔn)確稱取0.50.6 g產(chǎn)品兩份（準(zhǔn)確至0.1 mg）,分別放入已恒重的稱 量瓶中，在110C的烘箱中干燥1 h,然后于干燥器中冷卻至室溫，稱重. 再同恒重稱量的操作，直至恒重.根據(jù)稱重的結(jié)果，計算結(jié)品水的質(zhì)量 分?jǐn)?shù).以上部分不做（2）草酸根含量的測定0.02mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定見實

2、驗二十四（高錳 酸鉀法測定H2O2的含量）.實驗員老師完成配制與標(biāo)定草酸根含量的測定:準(zhǔn)確稱取0.180.22 g （可適當(dāng)多?。└稍?過的K3Fe（C2O4）3樣品3份，分別放入3個錐形瓶中，各加入約30 mL 去離子水和10 mL 3 mol/L H2SO4.加熱到80C左右,趁熱用KMnO4標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定，至溶液粉紅色（半分鐘內(nèi)不退色），即為終點.記錄KMnO4 消耗的體積.注意滴定過程中要控制KMnO4的的滴定速度，開始時速 度要慢，待滴入的第一滴KMnO4溶液紫紅顏色褪色后再滴入第二滴, 隨著反應(yīng)速度加快（Mn2+對反應(yīng)有催化作用），可增快滴定速度,但在整 個滴定過程中，KMnO4的

3、滴定速度都不應(yīng)過快.計算出草酸根的質(zhì)量 分?jǐn)?shù).滴定完的溶液留著繼續(xù)測定鐵含量用.(3)鐵含量的測定：在上述保留溶液中加入過量的還原劑鋅粉，加 熱溶液近沸，直到黃色消失.使Fe3+還原為Fe2+,趁熱過濾除去多余的 鋅粉.濾液放于另一個干凈的錐形瓶，洗滌漏斗與鋅粉，使Fe2+全部轉(zhuǎn)到 濾液中，再用KMnO4溶液滴至粉紅色且30s內(nèi)不褪色.記錄消耗 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計算出鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù).附：1. 0.02 mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定用臺秤稱取1.5 g KMnO4固體置于500 mL燒杯中，加入400 mL 水，蓋上表面皿，加熱至微沸保持15 min左右，并隨時補(bǔ)充因蒸發(fā)而

4、失 去的水.冷卻后，置于暗處.710 d后，用玻璃砂芯漏斗過濾除去MnO2等 雜質(zhì)，濾液置于潔凈的棕色試劑瓶中，搖勻，放于暗處，待標(biāo)定.在分析天平上準(zhǔn)確稱取一烘干的Na2C2O4固體0.160.20 g三份, 分別放入已編號的錐形瓶中.各加約30mL去離子水使之溶解，再加 10mL 3mol/LH2SO4,加熱到7585C,趁熱用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴 入第一滴后搖動待無色后再滴入第二滴，逐漸加快，近終點時應(yīng)逐滴或 半滴加入，至溶液粉紅色在半分鐘內(nèi)不褪色，即為終點,記下此時高錳 酸鉀的體積，平行標(biāo)定三次，根據(jù)m(Na2C2O4)和消耗KMnO4的體積 V(KMnO4),按下式求出 c(KMnO4):c(KMnO ) = 2m(Na CO)/ 5M(Na C O ) V(KMnO ) 4/ 22 4l 224/4，婦 婦 r婦 婦 2. H2O2含量的測定用移液管準(zhǔn)確移取25.00 mL3%H2O2于250 mL錐形瓶中，加10mL 3mol/L H2SO4,用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.開始速度要慢，待第一滴 KMnO4溶液完全褪色后，再滴第二