儀器分析題目

1、選擇題50分，大蒜素測定要考計算題。某一化合物分子式為CHO,其紅外光譜圖如下。試寫出其結(jié)構(gòu)式。7 6400U J600 J20U 28CK)2400 2MK* 1800 1600 MQO UW ICWX3 KtXJ 6JG 400azcm答：U= (2+2*7-6) /2=5 (可能含有苯環(huán))3060 cm-i,1600,1500,1585,1460 cm-i,表征共軛苯環(huán);蝦。3400,1700 cm-1,2820,2700 cm-1,表征 C h ；755,690 cm-1，表征單取代苯。根據(jù)以上分析，結(jié)合分子式，該未知物結(jié)構(gòu)為CHO下圖為乙酸乙酯的NMR譜圖，試解釋各峰的歸屬oCHjC

2、OCH.t Hj ii b c 60MHz ， CE答：6 1.24:c , 6 1.93:a,6 4.00:b用極譜法測定氯化鎂溶液中的微量鎘離子。取試液5 口匚加入0.04%明膠5 mL,用水稀釋至50 mL, 倒出部分溶液于電解池中，通氮氣5-10 min后，于-0.3 - 0.9V電壓間記錄極譜圖，得波高50 uA。 另取試液5 1,加入0.50 mg mL-i鎘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL,混合均勻后再加入0.04%明膠5 mL,用 水稀釋至50 mL，倒出部分溶液于電解池中，通氮氣5-10 min后，于-0.3 - 0.9V電壓間記錄極譜圖， 得波高90 uA。請解釋操作手續(xù)中各步驟的

3、作用；能否用還原鐵粉、亞硫酸鈉或通CO2替代氮氣？試計算試樣中鎘離子的含量(以g L-1表示)答：(1)加入明膠，是為了消除極譜極大；通氮氣是為除去溶液中的氧，消除氧還原所產(chǎn)生極譜波的干 擾。在此介質(zhì)中不能用還原鐵粉、亞硫酸鈉或通CO2替代通氮氣，因在中性介質(zhì)中加鐵粉不能除去 氧，亞硫酸鈉可形成MgSO3沉淀，在中性介質(zhì)中能同樣能形成沉淀MgCO3,影響測定結(jié)果。設(shè)試液中鎘離子濃度為c g L-1根據(jù)擴散電流與濃度間的關(guān)系：i= KcI 試/(i 試+i 標(biāo))=5c/50 x 50/(5c+1.00 x 0.5) C = 0.125 g L-1一化合物的質(zhì)譜圖如圖所示，試推斷其結(jié)構(gòu)式并說明其裂

4、解方式。答：根據(jù)分子離子區(qū)M、M+2、M+4的峰強比為1:2:1,可知化合物含有兩個漠原子;碎片離子峰的歸屬m/z79為Br+m/z93(172-79)為 CH2Br ；確定分子式為CH2Br2，其結(jié)構(gòu)式為BrCH2Br ；裂解方式.均裂 Br+ +.BrCH2BrCH2Br+.異裂 BrCH2+ . Br某未知物經(jīng)測定是只含C、H、O的有機化合物，紅外光譜顯示在3 1003 600 cm 1之間無吸收，其 質(zhì)譜如圖，從M+1與M的豐度比可推知其分子中的碳原子數(shù)可能為多少？(2 )分子中是否含有苯環(huán)？(3)推導(dǎo)其結(jié)構(gòu)式f m + Em = 9*。105136 f M ihM 1）M + 1答：（1） 8； C 原子數(shù)上限=+1.1%=9.0%：1.1%=8.18。M 有；由m/z105和m/z77可知，為芳香醛、酮和酯類化合物發(fā)生B斷裂后產(chǎn)生Ph-CO+ (m/z105), 進一步失去CO,生成m/z77的苯基陽離子。由紅外光譜可知，無-OH存在；有Ph-CO+存在；剩余分