儀器分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書模板

1、實(shí)驗(yàn)一苯及其衍生物的紫外吸收光譜的測(cè)繪及溶劑對(duì)紫外吸收光譜的影響一、目的要求1了解不同的助色團(tuán)對(duì)苯的紫外吸收光譜的影響。觀察溶劑極性對(duì)丁酮、異亞丙基丙酮的吸收光譜以及pH對(duì)苯 酚的吸收光譜的影響。3 .學(xué)習(xí)并掌握紫外可見分光光度計(jì)的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理具有不飽和結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物，特別是芳香族化合物，在紫外區(qū) （200400nm）有特征吸收，為鑒定有機(jī)化合物提供了有用的信息。方 法是比較未知物與純的已知化合物在相同條件（溶劑、濃度、pH值、 溫度等）下繪制的吸收光譜,或?qū)⑽粗锏淖贤夤庾V與標(biāo)準(zhǔn)譜圖（如 Sadtler紫外光譜圖）比較，如果兩者一致，說明至少它們的生色團(tuán)和 分子母核是相同的。E帶

2、、E2帶和B帶是苯環(huán)上三個(gè)共軛體系中的的兀*躍遷產(chǎn)生的, %帶和E2帶屬?gòu)?qiáng)吸收帶，在230270nm范圍內(nèi)的8帶屬弱吸收帶，其吸 收峰常隨苯環(huán)上取代基的不同而發(fā)生位移。影響有機(jī)化合物的紫外吸收光譜的因素有：內(nèi)因（共軛效應(yīng)、空間 位阻、助色效應(yīng)）和外因（溶劑的極性和酸堿性）。溶劑的極性和酸堿性不但影響待測(cè)物質(zhì)吸收波長(zhǎng)的移動(dòng)，還影響 吸收峰吸收強(qiáng)度和它的形狀。三、儀器紫外可見分光光度計(jì)（自動(dòng)掃描型）石英吸收池容量瓶（10 mL, 5 mL）吸量管（1 mL, 0.1 mL）四、試劑苯、乙醇、氯仿、丁酮、異亞丙基丙酮、正庚烷（均為A.R） 苯的正庚烷溶液（以1 ： 250比例混合而成）、甲苯的正庚烷

3、溶液 （以1 ： 250比例混合而成）0.3 mg mL-1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg mL-1苯酚的正庚烷溶 液、0.4 mg mL-1苯酚的水溶液、0.8 mg mL-1苯甲酸的正庚烷溶 液、0.8 mg mL-1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg mL-1苯乙酮的正 庚烷溶液、0.3 mg mL-1苯乙酮的乙醇溶液異亞丙基丙酮分別用水、甲醇、正庚烷配成濃度為0.4 mg mL -1的溶液五、實(shí)驗(yàn)步驟,苯及其一取代物的吸收光譜的測(cè)繪在五只5 m量瓶中分別加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、 苯甲酸的正庚烷溶液，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻。將它們依次裝入帶 蓋的石英吸收池中，以正庚烷為參比

4、，從220320 nm進(jìn)行波長(zhǎng)掃描, 得吸收光譜。觀察各吸收光譜的圖形，找出最大吸收波長(zhǎng)xmax，并計(jì)算各取代基 使苯的xma x紅移了多少？.溶劑性質(zhì)對(duì)紫外吸收光譜的影響（1）溶劑極性對(duì)nn*躍遷的影響 在三只5 mL的容量瓶中，各加 入0.02 mL(長(zhǎng)嘴滴管1滴)的丁酮，分別用水、乙醇、氯仿稀釋至刻 度，搖勻。將它們依次裝入石英吸收池,分別相對(duì)各自的溶劑，從 220350 nm進(jìn)行波長(zhǎng)掃描，制得吸收光譜。比較它們吸收光譜的最大 吸收波長(zhǎng)的變化，并解釋。溶劑極性對(duì)nn*躍遷的影響在三只10 mL的容量瓶中依次加 入0.20 mL分別用水、甲醇、正庚烷配制的異亞丙基丙酮溶液，并分 別用水、甲

5、醇、正庚烷稀釋至刻度，搖勻。將它們依次裝入石英吸 收池，相對(duì)各自的溶劑，從200300 nm進(jìn)行波長(zhǎng)掃描，制得吸收光 譜。比較吸收光譜的最大吸收波長(zhǎng)的變化，并解釋。溶劑極性對(duì)吸收峰吸收強(qiáng)度和形狀的影響在三只5 mL的容量 瓶中，分別加入0.50 mL苯酚、苯乙酮、苯甲酸乙醇溶液，用乙醇稀 釋至刻度，搖勻。將它們依次裝入帶蓋的石英吸收池中，以乙醇為參比, 從220320 nm進(jìn)行波長(zhǎng)掃描，得吸收光譜。與苯酚、苯乙酮、苯甲 酸的正庚烷溶液的吸收光譜相比較，得出結(jié)論。溶液的酸堿性對(duì)苯酚吸收光譜的影響在二只5 mL的容量瓶電 各加入0.50 mL苯酚的水溶液，分別用0.1 molL- 1HCl. 0.

6、1 molL- iNaOH溶液稀釋至刻度，搖勻。將它們分別依次裝入石英吸收池，相對(duì) 水，從220350 nm進(jìn)行波長(zhǎng)掃描，制得吸收光譜。比較它們的最大吸 收波長(zhǎng)，并解釋。六、思考題1 .舉例說明溶劑極性對(duì)nn*躍遷和nn*躍遷吸收峰將產(chǎn)生什么 影響？2.在本實(shí)驗(yàn)中能否用蒸餾水代替各溶劑作參比溶液，為什么？ 實(shí)驗(yàn)二紫外分光光度法測(cè)定芳香族化合物一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解紫外吸收光譜在有機(jī)結(jié)構(gòu)分析的應(yīng)用；借助”標(biāo)準(zhǔn)吸收光 譜圖”鑒定未知物；2、學(xué)習(xí)有機(jī)物的定量分析方法。二、實(shí)驗(yàn)原理許多有機(jī)化合物在紫外具有特征的吸收光譜，從而能夠用來進(jìn)行 有機(jī)物的鑒定及結(jié)構(gòu)分析(鑒定有機(jī)化合物的官能團(tuán))；另外，還可對(duì) 同

7、分異構(gòu)體進(jìn)行鑒別。對(duì)具有T健電子及共軛雙鍵的化合物特別靈敏, 且在紫外光區(qū)具有強(qiáng)烈吸收。該法在有機(jī)物分析中可進(jìn)行:(1)純度 檢查;(2)未知樣品的鑒定;(3)分子結(jié)構(gòu)的推測(cè);(4)互變異構(gòu)的判別; (5)定量測(cè)定。三、儀器與試劑1、儀器：751GW型紫外-可見分光光度計(jì);1cm石英比色皿2、試劑:苯酚，環(huán)己烷，10%NaOH四、操作步驟1、未知物的鑒定在 10mL比色管中取固體未知芳香化合物一小粒(約0.1mg),用 5-10mL環(huán)己烷溶解，加塞搖溶為止。以空白為參比溶液，用1cm石英比色皿于紫外分光光度計(jì)上以 氫燈為光源，測(cè)定吸收曲線。測(cè)定波長(zhǎng)從242nm開始，每隔4nm測(cè)一 次到290nm為止。其中應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：I、測(cè)定時(shí)波峰谷處間隔1nm或0.5nm;曲線上升或下降部分可間 隔2nm或更大一些。II、從242nm連續(xù)向長(zhǎng)波方向測(cè)定。每測(cè)定一個(gè)數(shù)據(jù)均需以參比 溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)及透光率100%；III、防止參比溶液及環(huán)己烷溶劑污染。圖一苯酚吸收光譜圖(溶劑環(huán)己烷)2、酚的定量測(cè)定配制標(biāo)準(zhǔn)系列：取酚標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1 mg/mL0.00、2.00、4.00、6.0