儀器分析實驗指導書模板

1、實驗一苯及其衍生物的紫外吸收光譜的測繪及溶劑對紫外吸收光譜的影響一、目的要求1了解不同的助色團對苯的紫外吸收光譜的影響。觀察溶劑極性對丁酮、異亞丙基丙酮的吸收光譜以及pH對苯 酚的吸收光譜的影響。3 .學習并掌握紫外可見分光光度計的使用方法。二、實驗原理具有不飽和結構的有機化合物，特別是芳香族化合物，在紫外區(qū) （200400nm）有特征吸收，為鑒定有機化合物提供了有用的信息。方 法是比較未知物與純的已知化合物在相同條件（溶劑、濃度、pH值、 溫度等）下繪制的吸收光譜,或?qū)⑽粗锏淖贤夤庾V與標準譜圖（如 Sadtler紫外光譜圖）比較，如果兩者一致，說明至少它們的生色團和 分子母核是相同的。E帶

2、、E2帶和B帶是苯環(huán)上三個共軛體系中的的兀*躍遷產(chǎn)生的, %帶和E2帶屬強吸收帶，在230270nm范圍內(nèi)的8帶屬弱吸收帶，其吸 收峰常隨苯環(huán)上取代基的不同而發(fā)生位移。影響有機化合物的紫外吸收光譜的因素有：內(nèi)因（共軛效應、空間 位阻、助色效應）和外因（溶劑的極性和酸堿性）。溶劑的極性和酸堿性不但影響待測物質(zhì)吸收波長的移動，還影響 吸收峰吸收強度和它的形狀。三、儀器紫外可見分光光度計（自動掃描型）石英吸收池容量瓶（10 mL, 5 mL）吸量管（1 mL, 0.1 mL）四、試劑苯、乙醇、氯仿、丁酮、異亞丙基丙酮、正庚烷（均為A.R） 苯的正庚烷溶液（以1 ： 250比例混合而成）、甲苯的正庚烷

3、溶液 （以1 ： 250比例混合而成）0.3 mg mL-1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg mL-1苯酚的正庚烷溶 液、0.4 mg mL-1苯酚的水溶液、0.8 mg mL-1苯甲酸的正庚烷溶 液、0.8 mg mL-1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg mL-1苯乙酮的正 庚烷溶液、0.3 mg mL-1苯乙酮的乙醇溶液異亞丙基丙酮分別用水、甲醇、正庚烷配成濃度為0.4 mg mL -1的溶液五、實驗步驟,苯及其一取代物的吸收光譜的測繪在五只5 m量瓶中分別加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、 苯甲酸的正庚烷溶液，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻。將它們依次裝入帶 蓋的石英吸收池中，以正庚烷為參比

4、，從220320 nm進行波長掃描, 得吸收光譜。觀察各吸收光譜的圖形，找出最大吸收波長xmax，并計算各取代基 使苯的xma x紅移了多少？.溶劑性質(zhì)對紫外吸收光譜的影響（1）溶劑極性對nn*躍遷的影響 在三只5 mL的容量瓶中，各加 入0.02 mL(長嘴滴管1滴)的丁酮，分別用水、乙醇、氯仿稀釋至刻 度，搖勻。將它們依次裝入石英吸收池,分別相對各自的溶劑，從 220350 nm進行波長掃描，制得吸收光譜。比較它們吸收光譜的最大 吸收波長的變化，并解釋。溶劑極性對nn*躍遷的影響在三只10 mL的容量瓶中依次加 入0.20 mL分別用水、甲醇、正庚烷配制的異亞丙基丙酮溶液，并分 別用水、甲

5、醇、正庚烷稀釋至刻度，搖勻。將它們依次裝入石英吸 收池，相對各自的溶劑，從200300 nm進行波長掃描，制得吸收光 譜。比較吸收光譜的最大吸收波長的變化，并解釋。溶劑極性對吸收峰吸收強度和形狀的影響在三只5 mL的容量 瓶中，分別加入0.50 mL苯酚、苯乙酮、苯甲酸乙醇溶液，用乙醇稀 釋至刻度，搖勻。將它們依次裝入帶蓋的石英吸收池中，以乙醇為參比, 從220320 nm進行波長掃描，得吸收光譜。與苯酚、苯乙酮、苯甲 酸的正庚烷溶液的吸收光譜相比較，得出結論。溶液的酸堿性對苯酚吸收光譜的影響在二只5 mL的容量瓶電 各加入0.50 mL苯酚的水溶液，分別用0.1 molL- 1HCl. 0.

6、1 molL- iNaOH溶液稀釋至刻度，搖勻。將它們分別依次裝入石英吸收池，相對 水，從220350 nm進行波長掃描，制得吸收光譜。比較它們的最大吸 收波長，并解釋。六、思考題1 .舉例說明溶劑極性對nn*躍遷和nn*躍遷吸收峰將產(chǎn)生什么 影響？2.在本實驗中能否用蒸餾水代替各溶劑作參比溶液，為什么？ 實驗二紫外分光光度法測定芳香族化合物一、實驗目的1、了解紫外吸收光譜在有機結構分析的應用；借助”標準吸收光 譜圖”鑒定未知物；2、學習有機物的定量分析方法。二、實驗原理許多有機化合物在紫外具有特征的吸收光譜，從而能夠用來進行 有機物的鑒定及結構分析(鑒定有機化合物的官能團)；另外，還可對 同

7、分異構體進行鑒別。對具有T健電子及共軛雙鍵的化合物特別靈敏, 且在紫外光區(qū)具有強烈吸收。該法在有機物分析中可進行:(1)純度 檢查;(2)未知樣品的鑒定;(3)分子結構的推測;(4)互變異構的判別; (5)定量測定。三、儀器與試劑1、儀器：751GW型紫外-可見分光光度計;1cm石英比色皿2、試劑:苯酚，環(huán)己烷，10%NaOH四、操作步驟1、未知物的鑒定在 10mL比色管中取固體未知芳香化合物一小粒(約0.1mg),用 5-10mL環(huán)己烷溶解，加塞搖溶為止。以空白為參比溶液，用1cm石英比色皿于紫外分光光度計上以 氫燈為光源，測定吸收曲線。測定波長從242nm開始，每隔4nm測一 次到290nm為止。其中應注意以下幾點：I、測定時波峰谷處間隔1nm或0.5nm;曲線上升或下降部分可間 隔2nm或更大一些。II、從242nm連續(xù)向長波方向測定。每測定一個數(shù)據(jù)均需以參比 溶液調(diào)節(jié)儀器零點及透光率100%；III、防止參比溶液及環(huán)己烷溶劑污染。圖一苯酚吸收光譜圖(溶劑環(huán)己烷)2、酚的定量測定配制標準系列：取酚標準溶液0.1 mg/mL0.00、2.00、4.00、6.0