羥丙甲纖維素檢驗原始記錄

1、編號:JD-RSGB1007-3檢驗操作記錄品 名羥丙甲纖維素批號取樣日期取1規(guī) 格/齊I型/檢品來源檢驗依據企業(yè)標準JD-STB1007檢驗項目操作過程結果/結論一、性狀檢驗日期：;檢驗人：;口是口否 符合規(guī)定二、鑒別(1)儀器： 電子天平、編號： ;試液：0.035 %池河的硫酸溶液批號： ;取本品g,加熱水（8090C） 100ml,不斷攪拌，在冰浴中冷去八成黏性液體；取2ml置試管中，沿管壁緩緩加0.035 %地河的硫酸溶液1ml,放置5分鐘，在兩液界面處顯 。檢驗日期：;檢驗人：;口是口否 符合規(guī)定(2)取鑒別（1）項下的黏性液體適量，傾注在玻璃板上，俟水分蒸發(fā)后，。檢驗日期：;檢驗

2、人：;口是口否 符合規(guī)定三、檢查1、酸堿度儀器： 電子天平、編號: ;精密PH計、編號：;試液： 標準緩沖液批號： ;標準緩沖液批號：;儀器校正：先用 標準緩沖液對儀器進行校準，再用標準緩沖液校準，儀器斜率為 。供試溶液：取本品1#_g_ , 2# g ,各加水100ml溶解，即得。測定：、。平均。檢驗日期：;檢驗人：;結果：口是口否 符合規(guī)定2、黏度儀器: 電子天平、編號: ;旋轉粘度計、編號:;取本品 g，力口 90c的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分攪拌約10分鐘，置冰浴中冷卻，冷卻過程中繼續(xù)攪勻，逐去氣泡并調節(jié)重量； 用NDJ-1型旋轉式黏度計1號轉子每分鐘60轉，在C,依照黏度檢

3、驗標準操作規(guī)程（第二法）測定，得 。檢驗日期：;檢驗人：;結果：口是口否 符合規(guī)定檢驗員/日期:復核員/日期:第（）頁共（）頁編號:JD-RSGB1007-3檢驗操作記錄品 名羥丙甲纖維素批號取樣日期取1規(guī) 格/齊I型/檢品來源檢驗依據企業(yè)標準JD-STB1007檢驗項目操作過程結果/結論3、重金屬試液：氨試液批號：;酚吹指示液批號：;醋酸鹽緩沖液（pH3.5批號：；硫代乙酰胺試液A批號：;硫代乙酰胺試液B批號：;標準鉛溶液批號：;甲管：取熾灼殘渣項下遺留殘渣，加硝酸0.5ml,蒸干，至氧化氮除盡后， 放冷，加鹽酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨試液至對酚猷指示 液顯微紅色，再加醋酸

4、鹽緩沖液（pH3.5） 2ml,微熱溶解后，移置25ml 納氏比色管中，加水稀釋成25ml;乙管：取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，力口2ml醋酸鹽緩沖液 （pH3.5）與水15ml,微熱溶解后，移置25ml納氏比色管中，加標準鉛溶 液ml,再用水稀釋成25ml;在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻，放置2分鐘，同置 白紙上，自上問卜透視.。結果：甲管中顯出的顏色乙管檢驗日期：;檢驗人：;口是口否 符合規(guī)定4、水中不溶 物儀器： 電子天平、編號: ;電熱恒溫干燥箱、編號： ;取本品 g，置燒杯中，加熱水（8090c ）100ml溶脹約15分鐘，然后在冰浴中冷卻，加水300ml

5、 ,并充分攪拌，用經105 C干燥至恒重的1號垂熔玻璃地竭濾過，燒杯用水洗凈，洗液并入上述垂熔玻璃 培竭中，濾過，在105 C干燥至怛重。結果：口是口否 符合規(guī)定105c干燥 3h后重 (g)繼續(xù)105 c干燥1h重（g）105c干燥3h后重（g）續(xù)干燥1h 后重（g）計算：檢驗日期：;檢驗人:；檢驗員/日期:復核員/日期:第（）頁共（）頁編號:JD-RSGB1007-3檢驗操作記錄品 名羥丙甲纖維素批號取樣日期取1規(guī) 格/齊型/檢品來源檢驗依據企業(yè)標準JD-STB1007檢驗項目操作過程結果/結論5、熾灼殘渣儀器: 電子天平、編號: ;箱式電阻爐、編號: ;取潔凈地竭于C箱式電阻爐中恒重，加

6、樣品，于電爐上緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸 ml使?jié)駶?，繼續(xù)在電爐上加熱至硫酸蒸氣除盡后，于 C箱式電阻爐中熾灼完全灰化至恒重。結果：口是口否 符合規(guī)定地竭熾灼2 小時后重（g）續(xù)熾灼1 小時后重（g）膽助肝羊品 重（g）力講羊熾灼2 小時后重（g）續(xù)熾灼1 小時后重（g）計算：熾灼殘渣-X100%-檢驗日期：;檢驗人：一；6、干燥失重儀器:電子天平、編號:;電熱恒溫干燥箱、編號:;取105OIS重的稱量并O口樣后，在105c干燥2小時。結果：口是口否 符合規(guī)定105c干燥3h 后重（g）繼續(xù)105c干 燥1h重（g）瓶力肝羊品 重（g）105 c干燥2h 重（g）計算：1#=X100%F

7、2#=X 100%:平均值=檢驗日期：；檢驗人：一；檢驗員/日期:復核員/日期:第（）頁共（）頁編號:JD-RSGB1007-3檢驗操作記錄品 名羥丙甲纖維素批號取樣日期取1規(guī) 格/齊1型/檢品來源檢驗依據企業(yè)標準JD-STB1007檢驗項目操作過程結果/結論7、神鹽儀器： 電子天平、編號： ;箱式電阻爐、編號: ;試液：碘化鉀試液配制： ;澳化汞試紙批號： ;醋酸鉛棉花批號： ;酸性氯化亞錫試液批號： ;標準種溶液批號： ;供試溶液：取本品 g,加氫氧化鈣1.0g,混合，加水攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在 600c熾灼使完全炭化，放冷， 加鹽酸5ml與水23ml使溶解，加碘化鉀試

8、液5ml與酸性氯化亞錫試 液5滴，室溫放置10分鐘，加無種鋅粒2g,立即將已裝妥的導氣管 密塞于測神瓶上，并將測種瓶置 C水浴中，反應45分鐘；對照溶液：取標準種溶液ml與供試品溶液同時同法操作，即得。將上述兩張澳化汞試紙取出比較。結果：供試品種斑于對照種斑。檢驗日期：;檢驗人：;口是口否 符合規(guī)定儀器： 電子天平、編號： ;取本品g,置于100目的篩網中，加蓋，篩卜配接受容器，r 、 r . ,、八.r , .t* r -m - r - z x r 、/. - r r . ， . r- -I- 、 、. r ,上r - i a-a- -r-r n孜水平刃向真轉振播至少 3分鐘，的粉末及顆粒，

9、稱定重量為計算：開小叼仕里直力向鈴叩師。取師卜-g。8、粒度結果：檢驗日期:；檢驗人：；口是口否 符合規(guī)定檢驗員/日期:復核員/日期:第（）頁共（）頁編號:JD-RSGB1007-3檢驗操作記錄品 名羥丙甲纖維素批號取樣日期取我規(guī) 格/齊型/檢品來源檢驗依據企業(yè)標準JD-STB1007檢驗項目操作過程結果/結論四、含量測定1、甲氧基儀器： 電子天平、編號： ;電熱恒溫干燥箱、編號： ;試液：10%昔酸鉀的冰醋酸溶液批號： ;25%昔酸鈉溶液批號： ;稀硫酸批號： ;硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L )批號： ;取干燥至恒重的本品約0.1g,精密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯 酚2.5ml與氫碘酸

10、5ml,照中國約典2010年版二部附錄連接裝置；另 在兩個接受容器內，分別加入 10%昔酸鉀的冰醋酸溶液6ml與4ml, 再各加澳0.2ml ;通過支管將 降氣流緩慢而均衡地(每秒鐘12個 氣泡為宜)通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上 升至冷凝管的半高度，在此溫度卜反應 。而后拆除裝置，將兩只接受容器的內容物傾入250ml碘瓶(內盛25%昔酸鈉溶液5ml) 中，并用水淋洗使總體積約為125ml,加入甲酸0.3 ml,轉動碘瓶至 澳的顏色消失，再加入甲酸0.6ml ,密塞振搖，使過量的澳完全消失， 放置12分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml,用硫代硫酸鈉滴定 液(0.1mol

11、/L )滴定，并將滴定結果用空白實驗校正。每 1ml硫代硫 酸鈉滴定液(0.1mol/L )相當于0.5172mg的甲氧基。Mi=Vi=Vo=t 木s=CM2=V2=C=t 實驗二CXi (%) = X100%=X2 (%) =X100%=平均結果為=檢驗日期：；檢驗人：；結果：口是口否 符合規(guī)定檢驗員/日期:復核員/日期:第()頁共()頁編號:JD-RSGB1007-3檢驗操作記錄品 名羥丙甲纖維素批號取樣日期取我規(guī) 格/齊型/檢品來源檢驗依據企業(yè)標準JD-STB1007檢驗項目操作過程結果/結論儀器：電子天平、編號：；精密PH計、編號 試液：酚旨示液批號： 淀粉指示液配制： ；_；稀硫酸批

12、號：_；30% (g/g )三氧化銘溶液批號：；2、羥丙氧基標準緩沖液批號：；標準緩沖液批號：；氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L )批號：；硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L )批號： ;取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L ) ml ,置 ml容量瓶中，加水至刻度，即得氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L )。取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L ) ml ,置 ml容量瓶中，加水至刻度，即得硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)。取本品約0.1g,精密稱定，照中國約典2010年版二部附錄，置蒸 儲瓶D中，加30%(g/g )三氧化銘溶液10ml,于蒸汽發(fā)生管B中裝入 水至近接頭處，連接蒸儲裝置

13、。將B和D均浸入油浴中，使油浴液向與 D瓶中三氧化銘溶液的液面相一致。開啟冷卻水，必要時通入氮氣流并 控制其流速為每秒鐘約一個氣泡。于 30分鐘內將油浴升溫至155C, 并維持此溫度至收集儲液約 50ml,將冷凝管自分儲柱上取卜，用水沖 洗，洗液并入收集液中加酚吹指示液 2滴，用緩沖溶液校正PH計用斜 率為,用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L )滴定至pH值為、 (用酸度計測定)，消耗容積為V (ml),而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10ml ,靜置至不再產生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g,密塞， 搖勻，置暗處放置5分鐘，加淀粉指示劑1ml,用硫代硫酸鈉滴定液 (0.02mol/L )滴定至終點，記下消耗的容積 V2 (ml)。另作空白實驗。分別記