【大學課件】原子發(fā)射光譜(AES)-的-結構及特點

1、 3.3 原子發(fā)射光譜(AES) 的 結構及特點一、儀器的簡單結構及分析過程 進行光譜分析的儀器設備主要 有光源, 分光系統(tǒng)（光譜儀）及觀 測系統(tǒng)（檢測系統(tǒng)）三部分組成。/sundae_meng(一) 激發(fā)光源 (見圖3-7) (二) 分光系統(tǒng) (三) 檢測系統(tǒng)圖3-11 1. 激發(fā)光源: 提供蒸發(fā)能, 激發(fā)能 引入樣品（分析用的光源對試樣都具有兩個作用過程：首先, 把試樣中的組分蒸發(fā)、離解為氣態(tài)原子, 然后使這些氣態(tài)原子激發(fā)，使之產生特征光譜，因此，光源的主要作用是對試樣的蒸 發(fā)和激發(fā)提供能量）1) 直線電弧 電極溫度高，蒸發(fā)能力強，靈敏度高， 但重現(xiàn)性差（穩(wěn)定性差），不用來進 行定量分析,

2、而用于定性分析2) 交流電弧 強制引燃，穩(wěn)定性好（重現(xiàn)性好）主 要用于定量分析，電極溫度低，激發(fā) 能力強3) 高壓火花 激發(fā)能力強，穩(wěn)定性好，用于難激發(fā), 難電離元素進行定量分析4). 電感耦合等離子體(ICP)焰炬 使Ar電離 電離度大于1% 正、負電荷相等 激發(fā)能力強， 穩(wěn)定性好, 價格高2. 分光系統(tǒng)(又名光譜儀) 光譜儀的作用：用來觀察光源的 光譜的儀器，它將光源發(fā)射的電磁 波分解（把復合光分成單色光）為 按一定波長次序排列的光譜。 常用的分光元件可分為棱鏡和光 柵兩類1) 棱鏡 . 棱鏡的色散作用 棱鏡是用玻璃，石英，巖鹽等材 料制作的分光元件。其色散作用 可由科希(Cauchy)經(jīng)

3、驗公式看 出： 式中n為棱鏡材料的折射率；為波長; A、B、C均為與棱鏡材料有關的常數(shù)。從上式可見：(a) 對于給定棱鏡（即A、B為定值），不 同波長的光通過時，其折射率各不相同， 波長越短，折射率越大，譜線易分開當 包含有不同波長的復合光通過棱鏡時， 不同的光就會因折射率不同而分散開來， 這種作用稱為棱鏡的色散作用。 (b) 對于不同材料制成的棱鏡（A，B 不同）其折射率各不相同。 可見光區(qū) 玻璃的dn/d值最大 紫外區(qū) 石英和氟石的dn/d值最大 紅外區(qū) 巖鹽的dn/d值最大 所以，紫外區(qū)用石英棱鏡, 可見光區(qū)用玻璃棱鏡，而紅外區(qū)則用巖鹽棱鏡 . 色散率 分光元件的色散率是指把不同波長的光

4、分散開的能力，可用角色散率和線色散率表征 棱鏡的角色散率用d/d來表示, 其物理意義是指兩條波長相差d的光線被棱鏡色散后所分開的角度的大小。 是入射光與出射光之間的夾角，稱為棱鏡的偏向角。 線色散率是指波長相差d的兩條譜線在焦面上被分開的距離的大小。 式中f是照相物鏡焦距, 是焦面對波長為 的主光線的傾斜角。實用上常采用倒線色散率d/dl，其意義是焦面上單位長度內容納的波長數(shù)，單位是nm/mm。 棱鏡的色散率并非是一常數(shù)，其數(shù)值隨波長的增加而降低。. 分辨率 儀器的理論分辨率 R值大 分辨能力強分辨率 是500060000之間：兩條譜線的平均波長：能分辨兩條譜線的波長差2) 光柵 光柵實際上就

5、是一系列相距很 近，等距，等寬，平行排列的狹縫陣列。光柵有透射光柵和反射光柵 之分，目前大多采用平面反射式閃 耀光柵作色散元件。光柵是利用光的衍射作用進行分光。3. 檢測系統(tǒng) 在原子發(fā)射光譜中，被檢測的信 號是元素的特征輻射，常用的檢測 方法有目視法、攝譜法和光電法。 1) 目視法 是用眼睛觀察試樣中元素的特征 譜線或譜線組，以及比較譜線強 度的大小來確定試樣的組成和含 量。用于定性和半定量分析。2) 光電法 光電法利用光電倍增管作光電轉換元件，把代表譜線強度的光信號轉換成電信號，然后由電表顯示出來，或進一步把電信號轉換為數(shù)字顯示出來。3) 攝譜法 是將感光板置于分光系統(tǒng)的焦面 處，接受被分析

6、試樣的光譜的作用而 感光（攝譜），在經(jīng)過顯影、定影等 操作制得光譜底片，譜片上有許多距 離不等，黑度不同的光譜線。然后在 映譜儀上，觀察譜線的位置及大致強 度，進行定性分析及半定量分析。 在測微光度上測光譜線的黑度，進 行定量分析二、特點 1. 靈敏度高 10-210-4% 10-410-6% 2. 選擇性高 3. 分析速度快、方法簡便 4. 用量少三、定性方法 1. 標準物質比較法 分析樣品中一種或幾種元素時, 用此方法。 例: Cu 樣品 含Cu的兩條靈敏線, 說明試樣中含銅 Cu元素2. 標準譜圖比較法 (“標準譜圖”是在一張張放大20倍以后的不同波段的鐵光譜圖上準確標出68種元素的主要光譜線的圖片， 鐵光譜的譜線非常豐富，且在各波段中均有容易記憶的特征光譜，故可作為一根很好的波長標尺，與實際光譜板進行比較) 分析試樣時, 將試樣與純鐵并列攝譜, 攝得的譜片置于映譜儀上放大20倍, 再與標準光譜圖進行比較, 比較時, 將兩套鐵光譜的譜線對準后, 就可由標準光譜圖上找出試樣中一些譜線是由那些元素產生的。 Fe: 樣品: 通過比較,可得到所含元素及波長適用于樣品的全分析3. 波長測定法 當用上述方法仍舊無法確定未知 試