金屬鈍化曲線測(cè)定zhoulei

1、金屬鈍化曲線的測(cè)定化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諟?zhǔn)穩(wěn)態(tài)法測(cè)定金屬鈍化曲線的基本方法，測(cè)定金屬鎳在硫酸溶液中的鈍化曲線及其維鈍電流密度和維鈍電位值。 2. 學(xué)會(huì)處理電極表面，了解電極表面狀態(tài)對(duì)鈍化曲線測(cè)量的影響。二、實(shí)驗(yàn)原理原電池 是運(yùn)行時(shí)對(duì)外做電功(輸出電能)的電池。電解池 是必須從外界得到電功(輸入電能)才能運(yùn)行的電池。陽(yáng)(正)，陰(負(fù))(陽(yáng))負(fù)，(陰)正陽(yáng)極氧化, 失電子陰極還原, 得電子MMn+ + ne-二、實(shí)驗(yàn)原理極化現(xiàn)象 電極電勢(shì)與平衡電極反應(yīng)電勢(shì)有顯著差別研究電極金屬金屬正常的陽(yáng)極溶解陽(yáng)極電極電勢(shì)溶解速度當(dāng)陽(yáng)極電極電勢(shì)超過(guò)某一值，陽(yáng)極電極電勢(shì)溶解速度金屬的鈍化二、實(shí)驗(yàn)原理電解池

2、極化回路原電池超電勢(shì)*陽(yáng)極電極電勢(shì) *開路電位二、實(shí)驗(yàn)原理AE金屬鈍化曲線AB活性溶解區(qū) B點(diǎn)：致鈍電流密度 致鈍電位BC鈍化過(guò)渡區(qū) C點(diǎn)：維鈍電流密度CD鈍化穩(wěn)定區(qū) CD段：維鈍電位DE超鈍化區(qū)三、儀器與試劑儀器：JH11X型數(shù)字式恒電位儀 電解槽 飽和硫酸亞汞電極（參比電極） Pt電極（輔助電極） 直徑9 mm的Ni電極（研究電極） 試劑：0.05 mol/L H2SO4溶液、去離子水 四、實(shí)驗(yàn)步驟搭設(shè)實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)量E(0)調(diào)節(jié)E(j)初始值,E(j)0=E(0)按規(guī)定步幅調(diào)節(jié)E(j)i收拾臺(tái)面儀器調(diào)至初始狀態(tài)1. 檢查儀器初始狀態(tài)（初始給定電位0.60 V）2. 電極處理和線路連接1. E

3、(0)測(cè)量時(shí)要穩(wěn)定5 min左右2. 合理范圍：0.60-0.70 V1. E(j)序列向負(fù)方向調(diào)節(jié)2. 調(diào)節(jié)幅度為0.05 V E(j)-0.60 V后幅度改為0.10 V 1 min讀數(shù)，準(zhǔn)穩(wěn)態(tài) 不可逆四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 將Ni電極表面用金相砂紙磨亮，隨后用去離子水洗凈。 2. 掌握J(rèn)H11X型數(shù)字式恒電位儀的各旋鈕、開關(guān)的作用。 3. 在電解池內(nèi)倒入約60 mL的0.05 mol/L H2SO4溶液，按圖46-1組裝實(shí)驗(yàn)設(shè)備，公共端接研究電極。 4.接通恒電位儀，將恒電位儀上各開關(guān)分別置于恒電位、準(zhǔn)備位（此時(shí)測(cè)量回路處于開路狀態(tài)，j = 0）、2 mA、參比位，打開恒電位儀電源開關(guān)，預(yù)熱1

4、5分鐘。此時(shí)顯示屏上所顯示的數(shù)據(jù)即為參比電極（飽和硫酸亞汞電極）與研究電極（Ni）的開路電位E (0) 。待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后讀下E (0)值。（E (0)為0.6 V左右） 四、實(shí)驗(yàn)步驟5. 用靜態(tài)法調(diào)節(jié)給定電位；將各開關(guān)分別置于準(zhǔn)備位、給定位、恒電位，調(diào)節(jié)給定1（W1）、給定2（W2），使顯示屏的電位顯示值等于E (0)，然后將開關(guān)從準(zhǔn)備位置于工作位，1分鐘后記下相應(yīng)的電流值。（注：電流測(cè)量量程可調(diào)節(jié)，其量程由電流讀數(shù)而定，以保證電流測(cè)量精度。） 6. 通過(guò)粗調(diào)、細(xì)調(diào)調(diào)節(jié)使電位E (j)值逐一減小0.05 V，1分鐘后記下E (j)及與之對(duì)應(yīng)的電流值，給定電位減至-0.6 V左右后再改為每次減少0

5、.1 V，直到電位值為-1.2 V止。 7. 實(shí)驗(yàn)完畢，調(diào)節(jié)給定電位至0.6 V，將各開關(guān)分別置于準(zhǔn)備位、20 mA后，關(guān)閉電源，拆除三電極上的連接導(dǎo)線，洗凈電極與電解池。 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1、參比電極相對(duì)研究電極的開路電位在+0.60 V左右。若開路電位偏離該范圍，則要重新處理Ni電極并仔細(xì)檢查各連接導(dǎo)線是否接觸良好并檢查給定電位值是否位于0.60 V左右。 2、由于恒電位儀電位表示值是參比電極相對(duì)研究電極的開路電位，在+0.60-0.70 V，故測(cè)量系統(tǒng)中Ni電極相對(duì)參比電極的平衡電極電位應(yīng)在0.60-0.70V。陽(yáng)極極化給定電位值向負(fù)值變化。 3、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的電流值不穩(wěn)定，主要是電極表面狀態(tài)的影響，如果電流值長(zhǎng)時(shí)間不能穩(wěn)定，應(yīng)采取定時(shí)1 min讀值。在活性溶解區(qū)AB段和鈍化過(guò)渡區(qū)BC段如果電流強(qiáng)度有異常點(diǎn)，可允許，無(wú)需重做實(shí)驗(yàn)。4、實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)督促學(xué)生按實(shí)驗(yàn)步驟7做好結(jié)束工作。五、數(shù)據(jù)記錄與處理 數(shù)據(jù)記錄（即本實(shí)驗(yàn)需測(cè)的原始數(shù)據(jù)）：Vmm2、舉出一個(gè)計(jì)算示例，注意有效數(shù)字。3、以 為橫坐標(biāo)， 為縱坐標(biāo)，作 鈍化曲線。4、從鈍化曲線上確定N