HPLC法測定地奧心血康膠囊中薯蕷皂苷元的含量

1、HPLC法測定地奧心血康膠囊中薯蕷皂苷元的含量【摘要】目的：建立地奧心血康的準(zhǔn)確定量質(zhì)控方法。方法：采用高效液相色譜法測定地奧心血康中主要成分薯蕷皂苷的含量。結(jié)果：地奧心血康中薯蕷皂苷進(jìn)樣量在0.1653.389g范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，平均回收率為98.2%，RSD=1.7%。結(jié)論：該方法操作簡單、方便、重現(xiàn)性好，用于控制地奧心血康的含量，可信度高?！娟P(guān)鍵詞】地奧心血康薯蕷皂苷元含量測定DeterinatingthententfdisgenininDiaxinxuekangapsulesbyHPL【Abstrat】bjetive:Testablishtheaurateandntrll

2、edethdinDiaxinxuekangbyHPL.ethd:DeterinatingthententfdisgenininDiaxinxuekangapsulesbyHPL.Results:ThelinearrangefdisgenininDiaxinxuekangas0.163.389g，theaveragerenveryas98.2%,RSD=1.7%.nlusin:AsipleandaurateethdtdisgenininDiaxinxuekangapsulesasestablished.【Keyrd】Diaxinxuekangapsules;disgenin;ntentdeter

3、inatin地奧心血康膠囊具有活血化瘀、行氣止痛、擴(kuò)張冠脈血管、改善心肌缺血等作用。用于預(yù)防和治療冠心并心絞痛以及瘀血內(nèi)阻之胸痹、眩暈、氣短、心悸、胸悶或痛1；臨床應(yīng)用廣泛，因地奧心血康膠囊中主要成分為薯蕷皂苷2，現(xiàn)行藥典的含量測定方法準(zhǔn)確性及重現(xiàn)性不高，我們改用高效液相色譜法，效果滿意。1儀器及試藥日本島津L10ATvp高效液相色譜儀。薯蕷皂苷對照品中國藥品生物制品檢定所，批號：1539-200001，甲醇為純級純，其余試劑均為分析純，地奧心血康膠囊為吉林市第二人民醫(yī)院提供。2方法與結(jié)果2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充荊，色譜柱Krasil18反相柱54.6250，

4、柱溫35，色譜純甲醇為流動相，檢測波長210n，流速0.6l/in，理論板數(shù)按薯蕷皂苷元計(jì)算應(yīng)不低于80003。2.1.1對照品溶液的制備精細(xì)稱取薯蕷皂苷元對照品適量，加色譜純甲醇制成每ll含0.2g的溶液，即得。2.1.2供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物混勻，取約1.6g，精細(xì)稱定，置100l磨口梨形瓶中，加2lL。鹽酸溶液60l，超聲使結(jié)塊溶解，100水浴水解1小時，取出立即沖涼，定量濾紙常壓濾過，殘?jiān)?NaH溶液60l洗滌，再用水洗至中性，殘?jiān)B同濾紙105烘干，一并移入錐形瓶中，剪碎濾紙，加石油醚100l。同時洗凈剪刀，超聲處理50分鐘，較小濾紙常壓濾過，殘?jiān)蒙倭渴兔严礈?/p>

5、，合并石油醚，回收石油醚至干，殘?jiān)由V純甲醇超聲助溶，定量轉(zhuǎn)移至10l量瓶中，加色譜純甲醇稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取2l置10l量瓶中，加色譜純甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。2.1.3測定法分別汲取對照品溶液和供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。2.2精細(xì)度測定2.2.1對照品溶液的制備精細(xì)稱取薯蕷皂苷元對照品10.1g置10l量瓶中，加色譜純甲醇超聲助溶并稀釋至刻度，搖勻。2.2.2測定測定條件同供試液的含量測定，將甲醇溶液及對照品溶液分別進(jìn)樣10l，記錄色譜圖，歸一法計(jì)算，純度為98.8%。純度=3268987/3309641100%=98.8%2.3方法學(xué)考察2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲

6、線的制備精細(xì)稱取薯蕷皂苷元對照品同前，純度為98.8%25.5g，置10l量瓶中，加色譜純甲醇超聲溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精細(xì)量取0.25、0.5、1.0、2.0、4.0置10l量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，照高效液相色譜法試驗(yàn)，分別汲取以上稀釋液各10l，注入液相色譜儀，記錄相應(yīng)的峰面積積分值，結(jié)果見表1。以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果說明：進(jìn)樣量在0.63710.20g范圍內(nèi)峰面積與進(jìn)樣量呈良好的線性關(guān)系。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.表1線性關(guān)系試驗(yàn)結(jié)果略(Table1linearrelatinstestresult)經(jīng)線性回歸求得回歸方程：A=3.35105.-4.

7、23103=0.9998A-峰面積積分值-進(jìn)樣量2.3.2穩(wěn)定性試驗(yàn)含量測定項(xiàng)下供試液，室溫放置，每隔一定時間進(jìn)樣10l，測定薯蕷皂苷元峰面積積分值，結(jié)果見表2。表2供試液穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果略Table2suppliesthetestresultfrthetestslutinstability結(jié)論：供試液室溫放置24小時內(nèi)結(jié)果穩(wěn)定。2.3.3精細(xì)度試驗(yàn)稱取050522樣品一份，按供試液制備方法制成供試液，按含量測定方法測定，連續(xù)進(jìn)樣5次，每次進(jìn)樣10l，結(jié)果見表3。表3精細(xì)度試驗(yàn)結(jié)果略Table3auraytestresult2.3.4重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取本品內(nèi)容物020522樣品5份，按供試液制備方法制

8、成供試液，按含量測定方法測定，結(jié)果見表4。表4重現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果略(Table4reappearingtestresult)2.3.5加樣回收率試驗(yàn)分別精細(xì)稱取本品內(nèi)容物0205220.5g三份，1.2g兩份，0.8g樣品中分別參加薯蕷皂苷元對照品6.0g、1.2g樣品中分別參加薯蕷皂苷元對照品3.5g，按供試液制備方法制成供試液，按含量測定方法測定，以下式計(jì)算回收率，結(jié)果見表5。回收率=測得薯蕷皂苷元總量制劑中薯蕷皂苷元量/添加薯蕷皂苷元對照品量100%表5加樣回收試驗(yàn)結(jié)果略Table5thereverytestresultaddedthetype2.4樣品的含量測定取十批供試品，按供試品制備方法制成供試液，按含量測定方法測定，以供試品峰面積積分值與對照品峰面積積分值計(jì)算，結(jié)果見表6。表6十批樣品薯蕷皂苷元含量測定結(jié)果略Table610bathfsaplesntentdeterinatinresultndisgenin3結(jié)論用HPL法控制地奧心血康的含量，操作簡單，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可