薄層色譜法實驗報告

1、第 PAGE8 頁 共 NUMPAGES8 頁薄層色譜法實驗報告實驗報告 專業(yè)班級姓名評分學(xué)號同組人指導(dǎo)老師實驗課程名稱實驗項目名稱開課實驗室實驗時間一、實驗?zāi)康谜莆毡由V得基本原理及其在有機物分離中得應(yīng)用、二、實驗原理有機混合物中各組分對吸附劑得吸附能力不同, 當(dāng)展開劑流經(jīng)吸附劑時, 有機物各組分會發(fā)生 無數(shù)次吸附與解吸過程, 吸附力弱得組分隨 流動相迅速向前, 而吸附力弱得組分則滯后, 由于各組分不同得移動速度而使得她們得以分離。物質(zhì)被分離后在圖譜上得位置 置, 常用比移值 R 表示、三、實驗儀器與藥品5 5 。0c 5 5 。0 0 m m 硅膠層析板兩塊, , 臥式層析槽一個, ,

2、點樣用毛細管。四、物理常數(shù)名稱分子量熔點/ / 沸點/ / 折光率n n0 0比重顏色與形態(tài)溶解度甲基橙32 、3330 未確定。62 61 。20 橙紅色 鱗狀晶體或粉末微 溶 于水 水, 較易溶 于 熱水 水, 不溶于乙醇熒光黃332 。3定 未確定 未確定未確定- 橙紅色結(jié)晶粉末不 溶 于水 水 , 乙 乙醚 醚, 氯仿苯 與苯,溶 溶于堿液 。五、儀器裝置圖“浸有層析板得層析槽”圖- - 層析缸 ,2 薄層板 ,3 展開劑飽與蒸汽 ,4 層析液六、實驗步驟(1) ) 薄層板得制備: :稱取 5 層析用硅膠, , 加適量水調(diào)成糊狀, , 等石膏開始固化時, , 再加少許水, , 調(diào)成勻漿

3、, , 平均攤在兩塊 5 5 、 5c 得層析玻璃板上, ,。再輕敲使其涂布均勻。( (！老師代做！) )固化后, ,經(jīng) 經(jīng) 1 1 5 5 烘烤活化 、5 5 h, 貯于干燥器內(nèi)備用、(2) 點樣。在層析板下端、0cm 處,( 用鉛筆輕化一起始線, 并在點樣出用鉛筆作一記號為原點、) 取毛細管, 分別蘸取偶氮苯、偶氮苯與蘇丹紅混合液, 點于原點上( 注意點樣用得毛細管不能混用, 毛細管不能將薄層板表面弄破,在 樣品斑點直徑在 1 mm 為宜！斑點間為 距為 1cm)(3) 定位及定性分析p 用鉛筆將各斑點框出, , 并找出斑點中心, , 用小尺量出各斑點到原點得距離與溶劑前沿到起始線得距離,

4、 , 然后計算各樣品得比移值并定性確定混合物中各物質(zhì)名稱。純?nèi)玖匣旌先玖? 2甲基橙熒光黃甲基橙熒光黃混合液斑點移動距離a( cm ) )溶劑移動距離( ( ) )R f實驗注意事項1 1 、鋪板時一定要鋪勻, , 特別就是邊、角部分, , 晾干時要放在平整得地方、2 2 、點樣時點要細, , 直徑不要大于 2m , , 間隔 0 0 。5 5 m m 以上, , 濃度不可過大, , 以免出現(xiàn)拖尾、混雜現(xiàn)象。3 3 、展 開用得燒杯要洗凈烘干, , 放入板之前, , 要先加展開劑, , 蓋上表面皿, ,、讓燒杯內(nèi)形成一定得蒸氣壓、點樣得一端要浸入展開劑、m 5cm 以上, ,但展開劑不可沒過樣

5、品原點、當(dāng)展開劑上升到距上端 0.5- - m cm 時要及時將板取出, , 用鉛筆標示出展開劑前沿得位置。討論: :七、思考題你會看到文字里的陽光！五顆星的好范文。白術(shù)薄層鑒別方法驗證方案一、試液的配制1、重現(xiàn)性 取相同的供試品、對照藥材溶液，由兩名檢驗員同時做，做薄層鑒別實驗，由色譜圖實驗結(jié)果，驗證其重現(xiàn)性。2、專屬性 取相同的供試品、對照藥材溶液，利用正己烷試劑作為空白溶液，做薄層鑒別實驗，由薄層色譜圖結(jié)果，驗證其專屬性。3、耐用性 按1、2方法下做薄層色譜實驗，分別點樣于青島海洋化工廠分廠、煙臺大學(xué)生物科技與工程研究所制備的硅膠G薄層板，由薄層色譜圖結(jié)果，驗證其耐用性。白附子薄層鑒別方

6、法驗證方案一、試液的配制1、重現(xiàn)性 取相同的供試品、對照藥材溶液、對照品溶液，由兩名檢驗員同時做，做薄層鑒別實驗，由色譜圖實驗結(jié)果，驗證其重現(xiàn)性。2、專屬性 取相同的供試品、對照藥材溶液、對照品溶液，利用丙酮試劑作為空白溶液，做薄層鑒別實驗，由薄層色譜圖結(jié)果，驗證其專屬性。3、耐用性 按1、2方法下做薄層色譜實驗，分別點樣于青島海洋化工廠分廠、煙臺大學(xué)生物科技與工程研究所制備的硅膠G薄層板，由薄層色譜圖結(jié)果，驗證其耐用性。五味子薄層鑒別方法驗證方案一、試液的配制1、重現(xiàn)性 取相同的供試品、對照藥材溶液、對照品溶液，由兩名檢驗員同時做，做薄層鑒別實驗，由色譜圖實驗結(jié)果，驗證其重現(xiàn)性。2、專屬性

7、取相同的供試品、對照藥材溶液、對照品溶液，利用三氯甲烷試劑作為空白溶液，做薄層鑒別實驗，由薄層色譜圖結(jié)果，驗證其專屬性。3、耐用性 按1、2方法下做薄層色譜實驗，分別點樣于青島海洋化工廠分廠、煙臺大學(xué)生物科技與工程研究所制備的硅膠G薄層板，由薄層色譜圖結(jié)果，驗證其耐用性。HPLC法測五味子中五味子醇甲方法驗證方案一、標準曲線的制定 利用已知純度的對照品溶液，設(shè)計5個不同濃度，每個濃度制定一份供試品溶液，進行測定，以峰面積作為Y軸，濃度為X軸，并進行線性回歸，得出回歸方程，得出相關(guān)系數(shù)r。二、方法的驗證1、準確度的測定 用已知濃度的對照品溶液，利用加樣回收率實驗的方法，制備不同濃度的溶液6份，計算回收率的大小，并計算出RSD的大小。2、精密度的測定 取一批原藥材，分別制成6份溶液，