7890-5975安捷倫GCMS-如何檢漏

1、如何檢漏一.判斷漏氣在調諧報告中發(fā)現(xiàn)M/Z28的豐度大于M/Z69的10%,并且M/Z32的豐度相當于M/Z28的1/4左右。二.檢查漏氣部位1.在調諧與真空控制窗口，參數(shù)/編輯和顯示參數(shù)中將顯示的質量數(shù)之一更改為28。2.在手動調諧中運行輪廓圖。如果最近更換過PFTBA,打開和關閉PFTBA，觀察M/Z28的峰高是否變化。如果關閉時空氣峰明顯減小，說明校正樣品瓶沒有固定好。如果最近沒有拆裝過任何部件，只是在做樣。先更換進樣隔墊再檢查空氣峰。5在GC面板上修改柱頭壓或柱流量。如果：M/Z28的峰高隨著柱流量增大而增大說明空氣在GC外管線內(nèi)。處理辦法：不關閉載氣將總管線擰松排放幾分鐘。M/Z28

2、的峰高隨著柱流量增大而減小說明存在漏氣。需要查找漏氣部位。按照以下步驟進行6如果最近重新安裝過柱子，在GC面板上改變分流出口流量（注意先關閉節(jié)省載氣）。如果分流出口流量增大時空氣峰減小說明進樣口一端漏氣。將螺絲擰下，檢查柱子的位置（46mm）重新固定。如果這里沒有問題，則停止輪廓圖，并且點擊MS關閉。按照下面步驟進行。7準備一種易揮發(fā)的溶劑（如丙酮）在調諧和顯示菜單中更改一個質量數(shù)為該溶劑的特征離子（如用丙酮更改為58）。在手動調諧中運行輪廓圖。用棉簽蘸取溶劑，放到GC/MS接口附近，觀察溶劑峰是否出現(xiàn)。如果出現(xiàn)，則是接口螺絲處漏氣。處理方法：先把螺絲松回一點點，然后擰緊1/4圈，再次用溶劑檢

3、查。直至無溶劑峰出現(xiàn)。8以上部位都確認沒有問題，按照步驟7將棉簽放在其他部位，如放空閥周圍。如果確認是這里的問題，擰緊螺絲。如果漏氣又擰不動，則是這里的密封圈損壞，必須先按照關機程序將系統(tǒng)放空后再處理。如果發(fā)現(xiàn)側門周圍漏氣，必須先按照關機程序將系統(tǒng)放空后再處理。正確安裝毛細管柱安裝步驟毛細管色譜柱安裝步驟1檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等；2將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平；3將色譜柱連于進樣口上；4接通載氣；5將色譜柱連于檢測器上；6進行氣體撿漏；7確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查；8色譜柱的老化；9設置確定載氣流速；10柱流失檢測；11分析測試實驗混合樣品。需要的安

4、裝工具和附件1切割工具如金剛石頭或碳頭筆、寶石筆頭或瓷楔；放大鏡（1020X）；3標尺；4扳手；5卡套；6溶劑瓶；7干凈的注射針；8適用的非柱保留化合物樣品；9色譜柱測試混合樣品；10流量計；11其他附件：進樣墊、干凈的襯管、襯管卡套/0形環(huán)等。步驟1：檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查進樣墊和氣體過濾器，保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口襯管清洗或更換。步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，小心切平柱子兩端口在色譜柱的一端裝上相應的螺母和卡套，此時色譜柱端口無前后之分，色譜柱支架的支撐部分應總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平

5、，并用放大鏡進行檢查。熔融石英毛細管和切割將色譜柱所要切割的部分用一根手指頂住，用合適的切割工具（見需要的安裝工具和附件列表）在外壁輕輕的劃上一個標記，不要直接進行切割。然后捏柱子在標記處折斷。再使用放大鏡對切割后的端口進行檢查，以確定切口和管壁成直角，并且沒有殘留的碎屑，沒有毛邊或不平的切割面（見圖2）。如果沒有問題，最好在切割一次?？ㄌ壮Ｓ玫纳V柱卡套有兩種：石墨和石墨/Vespel。如果應用的是ECD或GC/MS系統(tǒng)，不能使用石墨卡套。色譜柱的直徑?jīng)Q定所用卡套的內(nèi)徑（見表1）。使用不合適的卡套不僅難于安裝，而且很難保證連接處的密封性，注意；Agilent的6890/5890型GC所用的卡

6、套比常規(guī)的要短。表1。套的內(nèi)徑柱內(nèi)徑（mm）0.10.5mm0.32mm0.53mm卡套內(nèi)徑（mm）0.4mm0.5mm0.8mm步驟3：色譜柱連于進樣口上色譜柱在進樣口中的嵌入溶度根據(jù)所使用的GC不同而不同。正確合適的嵌入能最大可能地保證實驗結果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的頂端應保持在進樣口襯管中的中下部，當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)（具體的嵌入濃度和方法參見所使用GC的隨機手冊）。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度，并按步驟2切割柱子，連接到進樣口。避免用力彎曲壓擠毛細柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接

7、觸摩擦，以防柱身斷裂或受損。連接螺母的安裝：將色譜柱正確嵌入進樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動了）用鈑手再多擰1/4-1/2圈，如果色譜柱還有松動，在擰1/4圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密和安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜造成快速永久的損害。在螺母完全連接后，小心不要再將色譜柱柱上下移動。注意：如果在進樣口或檢測器有一定溫度時安裝色譜柱，安裝效果可能會更好，因為卡套，特別是那些材質為石墨/Vespel的，在一定溫度下會軟化，易變形，也就更容易封住所要密封的部位。色譜柱裝好后，等進樣口或檢測器的溫度降下來，再安裝其他部件。步驟4：接通載氣當色譜柱與進樣口連接好后，接

8、通載氣。調節(jié)柱前壓力得到合適的載氣流速（見表2）。在色譜柱的另一端（空端），插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡，如果沒有氣泡，就要重新檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦拭干凈，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一部安裝。警告：當空氣中氫氣的含量在4-10%時，這樣的混合氣體就有爆炸的危險。雖然氣體本身的擴散會降低爆炸的可能，但還是有一定的危險性，所以一定要保證實驗室有良好的通風系統(tǒng)，防止氫氣過分的聚集。表2。柱前壓設置（pisig）柱長（m）柱內(nèi)徑（mm）0.25mm0.32mm0.53mm15m8-125-101-225/30m

9、15-2510-202-450/60m30-4520-305-1075m5-10105m7-15以上僅為建議的起始設置，具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣速率，或如步驟9中的流量設置而定。步驟5：將色譜柱連于檢測器上其安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進樣口聯(lián)接（步驟3）部分所講述的大致相同。如果在應用中系統(tǒng)所使用的是ECD或是NPD等,那么在老化色譜柱時，使它不與檢測器相接,那么這一類的檢測器會更快地達到穩(wěn)定，關于色譜柱老化請見步驟8的內(nèi)容。步驟6：進行氣體檢漏在色譜柱加熱前，一定要對GC系統(tǒng)進行檢漏，當我們對進樣口和檢測器進行載氣撿漏時,使用電子檢漏是最為有效的方法之一。建議不要使用Snoop等肥皂

10、泡,它有可能由被檢測處進入色譜柱和其它裝置中，從而對系統(tǒng)有所損害。而且不能使用Snoop對正在加熱的進樣口和檢測器裝置進行檢漏。如果一定要用液體檢漏，建議使用50/50的異丙醇/水的混合溶液。步驟7：確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查警告：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱操作，就會快速并且永久性地損壞色譜柱。當色譜柱安裝好后，在依照步驟4對載氣流量進行確定，或者使用非保留化合物樣品進行檢測，我們可以通過分析得到的樣品譜圖來確定進樣口和檢測器的安裝是否正確。表3中列出了常用的非保留化合物樣品。實驗過程：如果使用分流/不分流進樣口，將色譜柱的溫度保持在35-40C，使用分流模式進l-2mL樣品

11、。如果使用的是不分流大口徑進樣口，由于樣品不被分流進樣，進樣前應先對樣品進行稀釋，以免得到飽和的平頭峰形。這樣，我們應該得到一張峰形尖銳的譜圖，而使用不分流大口徑進樣口，色譜柱可能會有輕微拖尾。如果得不到色譜圖，有可能是根本就沒有載氣通過系統(tǒng)。那就需檢查一下調節(jié)器、氣體附件和流量控制器的設置是否正確。當然也可能是檢測器、記錄儀和注射針等出了問題。如果色譜峰有明顯的拖尾現(xiàn)象，可能是進樣口有泄漏，或是色譜柱安裝不完整，也有可能是分流比設置得太低等。我們需要重新對色譜柱進行安裝并對進樣口進行檢漏。只有完全解決了這個問題，才能進行下一步。表3。常用的非保留化合物樣品檢測器化合物iFID甲烷，乙烷TCD

12、甲烷，乙烷，氬氣，空氣ECD二氯甲烷2,SF，CFC1NPDC22乙腈2,3PID乙烯，乙快MS甲烷，乙烷，氬氣，空氣1對于PLOT柱，以上大多數(shù)化合物都有明顯地保留吸附2不要直接液體進樣；建議使用頂空進樣裝置當溫度小于是100C時，乙腈在大多數(shù)的色譜中都有保留。使用時需將色譜柱的溫度提高到100C或設置更高的線速度步驟8：色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高操作10-20C左右。但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。升溫速度一定要快，不要將程序聲升溫的速度設定的太慢。當?shù)玫?/p>

13、老化溫度后，記錄并觀察基線。比例放大基線，以便容易觀察。初始階段，基線應持續(xù)上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當達到一個固定的值后，基線就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降至40C以下，盡快地檢查系統(tǒng)并解決相關問題。如果還是繼續(xù)地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。另外，老化的時間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽命。一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長，而弱極性固定較厚涂層的色譜柱所需的時間較短。而PLOT色

14、譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化，那么老化后，色譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱子末端10-20cm部分截去，再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限，那么分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身并無什么損害。溫度上限通常有兩個數(shù)值，數(shù)值較低的是恒溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而且無具體的持續(xù)時間限制。較高的數(shù)值是程序升溫極限。該溫度的持續(xù)時間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。步驟9：設置確認載氣流速對于毛細管色譜柱，載

15、氣的種類首選高純氦氣或氫氣。建議不要使用氮氣做載氣。載氣的純度最好大于99.995%，而其中的氧氣含量越少越好。通常載氣級或超高純度氦氣和氫氣中氧氣的含量小于2ppm。如果您使用的是毛細管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（載氣流動的速度cm/sec）而不是利用載氣流速（載氣流量mL/min）來對載氣作出評價，這樣不僅簡單而且非常方便。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度，而不是體積流速。我們進一針非保留樣品（見表3），確定它的保留時間。然后按下列公式計算平均線速度（V）=L/tr=平均線速度（cm/sec）L=平均線速度（cm/sec）tr=非保留樣品色譜峰的保留時間（sec）推薦平均線速度

16、值：He，30-40cm/sec；H?5080cm/sec不要使用色譜儀上的流量計去設置載氣流速，可能不準，表4中列出了非保留樣品色譜峰的保留時間和對應的流速范圍。大多數(shù)情況下，采用流速范圍的中間值較為合適，載氣速度（流速）會隨著柱溫的改變而改變，請在溫度恒定的情況下測量其具體數(shù)值。表4。在幾種推薦的線速度下非保留樣品的保留時間（min）氦氣（He）色譜柱長度（m）線速度cm/ses303540150.830.710.63251.391.191.04301.671.431.25502.752.382.08603.332.862.50754.173.573.31氫氣（H）2色譜柱長度（m）線速度

17、cm/sec506080150.500.420.31250.830.690.52301.000.830.63501.571.391.04602.001.671.25752.502.081.561053.502.922.191055.835.004.381055.835.004.38載氣雜質過濾器：在載氣的管線中加入氣體過濾器裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度地降低了背景噪聲。參考下圖，建議最好安裝一個高容量氧氣或一個可指標氧氣過濾器。而在氧氣過濾器前再安裝一個水分過濾器，不僅可以延長氧氣過濾器的使用壽命，而且可以降低背景噪聲，使用ECD系統(tǒng)時，最好能在其輔助氣路中安裝一個氧氣過濾器。步驟

18、10：柱流失檢測在色譜柱老化過程結束后，利用程序升溫做一次空白實驗（不進樣）。一般是以每分鐘10C從50C升至恒溫極限，達到恒溫極限后保持10min。這樣我們就可以得到一張流失圖（見圖3）。我們可以看出到一定程度，基線會快速上升。使用記錄裝置將基線記錄下來，并記錄下50oC和恒溫極限的信號值。這些數(shù)值可能對今后做對比試驗和實驗問題解決有幫助。色譜柱DM-5,30mX0.25mmX0.25um貨號7221載氣Heat40cm/sec溫度50-325Cat10/min325Cfor5min進樣分流1：100,250C檢測器FID,300CNmakeupgasat30mL/min2在空白實驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M樣口部位來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的