工業(yè)分析 教案（化工） 項目7-3 硅酸鹽質(zhì)量分析教案

1、序號周次授課形式講授授課章節(jié)名稱工程七硅酸鹽分析任務(wù)3硅酸鹽質(zhì)量分析教學目的掌握硅酸鹽有關(guān)成份的測定原理和分析方法教學重點硅酸鹽有關(guān)成份的測定原理和分析方法教學難點硅酸鹽有關(guān)成份的測定原理和分析方法使用教具課外作業(yè)課后體會授課主要內(nèi)容【復習舊課】硅酸鹽試樣如何制備？【引入新課】制備后的試樣可以根據(jù)系統(tǒng)分析方法依次測定其中的成分，也可以單獨制 備試樣測定某個組分。【講授新課】任務(wù)三硅酸鹽質(zhì)量分析一、硅酸鹽中二氧化硅含量的測定SiO2是硅酸鹽的主要成分，國家標準出臺了多種方法測定不同硅酸鹽物質(zhì)中一氧化 硅的含量，但歸結(jié)起來可以分為重量法、滴定法和分光光度法。其中氟硅酸鉀滴定法是 應(yīng)用最廣泛的一種，

2、確切的說應(yīng)該是氟硅酸鉀沉淀別離一酸堿滴定法，在GB/T 176-2008 中是水泥中二氧化硅含量測定的代用法。1、方法原理含硅的樣品，經(jīng)與苛性堿、碳酸鈉等共融時生成可溶性硅酸鹽，可溶性硅酸鹽在大 量氯化鉀及F存在下定量生成氟硅酸鉀(K2SiF6)沉淀。氟硅酸鉀在沸水中分解析出氫氟酸 (HF),以標準氫氧化鈉溶液滴定。間接計算出二氧化硅的含量。2、實驗條件(1)沉淀的介質(zhì)和酸度介質(zhì)可以是鹽酸、硝酸或鹽酸和硝酸的混合酸，一般酸度在34moi/L。(2)氟離子和鉀離子的濃度F的濃度要適當，一般控制Pkf約100g/L氯化鉀的最小濃度25時為100g/L、35時為120g/L(3)溫度：35(4)器皿

3、：不能用玻璃器皿3、考前須知(1)氟硅酸鉀要沉淀完全(2)洗滌時氟硅酸鉀既要洗的純潔又沒有損失(3)氟硅酸鉀水解要完全二、二氧化鈦含量的測定鈦的測定方法很多，但因為硅酸鹽試樣中鈦的含量一般較低，所以常用光度法測定。 常用的光度法是二安替比林甲烷光度法(GB/T 14506.8-2010硅酸鹽巖石化學分析方法 二氧化鈦量測定)。1、方法原理在酸性溶液中TiO2+與二安替比林甲烷生成黃色配合物，于波長420nm處測定其吸光 度。用抗壞血酸消除Fe3+的干擾。此法在國家標準GB/T176-1996中列為基準法。在鹽酸 或硫酸介質(zhì)中，二安替比林甲烷與TiCP+生成極為穩(wěn)定的組成為1： 3的黃色配合物，

4、反 應(yīng)為TiC)2+3DAPM+2H+- Ti(DAPM)34+H2。其吸光度同鈦離子濃度的關(guān)系符合比爾定律，配合物的最大吸收波長在380420nm 處，摩爾吸光系數(shù)約為1.47X104。2、考前須知抗壞血酸及二安替比林甲烷溶液不易久放，應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。三、三氧化二鐵含量的測定硅酸鹽中鐵可能以二價或三價形式存在，兩者可直接或間接用重銘酸鉀氧化還原滴 定法、EDTA配位滴定法、磺基水楊酸分光光度法、鄰菲啰咻分光光度法或原子吸收分光 光度法分別測定，也可測定鐵的總量。在GB/T 176-2008水泥化學分析方法中提出了用EDTA直接滴定法測定FezCh的含 量，該方法為基準法。方法的原理是Fe3+與E

5、DTA在酸性介質(zhì)中能生成穩(wěn)定的黃色配合 物，測定時控制溶液的pH為1.825以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA直接滴定溶液 中的Fe3+。由于在該酸度下Fe2+不能與EDTA生成穩(wěn)定的配合物而不被滴定。如果要測 定總鐵，應(yīng)先將Fe2+氧化成Fe3+再測定。原子吸收分光光度法測定鐵，簡單快捷，干擾少，在生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用。此法 在GB/T 1762008水泥化學分析法中列為代用法。試樣經(jīng)氫氟酸和高氯酸分解后，分取 一定量的溶液，以鋸鹽消除硅、鋁、鈦等對鐵的干擾。在空氣-乙烘火焰中，于波長248.3nm 處測定吸光度。采用工作曲線法測定其含量。四、氧化鋁含量的測定水泥及其原料系統(tǒng)分析中,AI2O3

6、的測定通常采用EDTA直接滴定法和CuS04返滴定 法，而且一般是在滴定Fe3+之后的溶液中連續(xù)滴定鋁。本方法已列入水泥化學分析方法 國家標準。五、氧化鈣和氧化鎂含量的測定在硅酸鹽中鈣和鎂通常共存，需同時測定。在快速分析系統(tǒng)中，是在一份溶液中控 制不同的條件分別測定鈣和鎂的含量，常用的方法是配位滴定法和原子吸收光譜法。. EDTA配位滴定法用EDTA配位滴定法測定鈣、鎂含量時既可以采用分別滴定法也可以采用連續(xù)滴定 法。分別滴定法是取一份試樣溶液，以氨一氯化錢緩沖溶液控制溶液的pH為10,用EDTA 標準溶液滴定鈣和鎂的總量。然后另取一份試樣溶液，用強堿調(diào)節(jié)溶液的pH為12.513 左右，這時鎂以氫氧化鎂形式沉淀，用EDTA標準溶液滴定鈣離子含量，用差減法計算 鎂的含量。連續(xù)滴定法是在一份試樣溶液中，先調(diào)節(jié)溶液pH至12.513,用EDTA標準 滴定溶液測定鈣，然后將溶液pH調(diào)至10 ,繼續(xù)用EDTA標準溶液滴定鎂。.原子吸收分光光度法用原子吸收分光光度法測定鈣和鎂時，是將試樣用氫氟酸一高氯