HPLC法測(cè)定不同產(chǎn)地?zé)舯K細(xì)辛中燈盞乙素的含量

1、HPLC法測(cè)定差異產(chǎn)地?zé)舯K細(xì)辛中燈盞乙素的含量劉鵬，周軍，秦向陽(yáng)，王巧峰，李曉曄【關(guān)鍵詞】,燈盞乙素DeterinatinfsutellarininErigernbrevisapusfrdifferentplaesbyHPL【Keyrds】sutellarin;HPL;Erigernbrevisapus【摘要】目的：創(chuàng)立測(cè)定差異產(chǎn)地?zé)舯K細(xì)辛中燈盞乙素含量的要領(lǐng).要領(lǐng)：接納高效液相色譜法，以ZDBAX18(4.6150，5)為色譜柱，活動(dòng)相為甲醇-0.02l/L，磷酸緩沖液pH為5.23565，檢測(cè)波長(zhǎng)為335n，流速0.8L/in，柱溫25，以外標(biāo)法測(cè)定燈盞細(xì)辛中燈盞乙素含量.結(jié)果：燈盞乙素在

2、0.743.70g范疇內(nèi)與峰面積呈精良線性干系，r=0.9996，燈盞乙素均勻加樣接納率為97.24，RSD為0.82n=6.結(jié)論：本要領(lǐng)可靠性高，正確性和重現(xiàn)性好，實(shí)用于燈盞細(xì)辛中燈盞乙素的含量測(cè)定.【關(guān)鍵詞】燈盞乙素；高效液相色譜法；燈盞細(xì)辛0弁言燈盞細(xì)辛為菊科植物短葶飛蓬Erigernbrevisapus(Vant.)Hard.azz的枯燥全草.重要漫衍于我國(guó)云南、貴州、廣西、四川等地，是一種民間常用中藥.該藥具有散寒解表、祛風(fēng)除濕、活血化瘀、通經(jīng)活絡(luò)等成果.臨床重要用于治療缺血性腦血管疾并冠心并心絞痛等癥，其療效較好，毒副作用小，運(yùn)用范疇廣1.燈盞細(xì)辛重要有用身分為黃酮類化合物燈盞乙素

3、2-3，由于差異產(chǎn)地的燈盞花藥材主身分含量差異較大，為了操縱藥材質(zhì)量，本研究參考文獻(xiàn)4,5的要領(lǐng)，創(chuàng)立了以燈盞花有用部位為底子的高效液相色譜指紋圖定性定量闡發(fā)要領(lǐng)，確定了操縱燈盞花藥材質(zhì)量的指紋峰，為快速輕便地?cái)喽ú町惾吹臒舯K花藥材質(zhì)量提供了參考尺度，并為擴(kuò)大燈盞細(xì)辛資源的應(yīng)用提供可靠的科學(xué)根據(jù).1質(zhì)料和要領(lǐng)1.1質(zhì)料Agilent1100高效液相色譜儀：Agilent1100系列四元梯度泵、Agilent1100系列UAD檢測(cè)器、Agilent1100化學(xué)事情站美國(guó)Agilent公司；BAKANDU640紫外分光光度計(jì)；SK250LH型超聲波洗濯器上海科導(dǎo)超聲儀器.燈盞乙素比較品中國(guó)藥品生

4、物品檢定所，批號(hào)0842200102，純度98.0；燈盞細(xì)辛樣品泉源于云南、貴州、廣西和四川等地，并經(jīng)第四軍醫(yī)大學(xué)藥物研究所王四旺主任藥師斷定；甲醇為色譜純，水為超純水，其他試劑均為闡發(fā)純.1.2要領(lǐng)2結(jié)果2.1線性干系線性干系的觀察中測(cè)定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量g為橫坐標(biāo)，繪制尺度曲線，回歸方程Y=-27.343876.04X，r=0.9996(n=6).結(jié)果表白燈盞乙素在0.743.70g范疇里呈精良線性干系.2.2燈盞乙素不變性不變性試驗(yàn)中，6次所測(cè)燈盞乙素峰面積RSD為1.03，燈盞乙素在活動(dòng)相溶液中48h內(nèi)不變.細(xì)密度試驗(yàn)中，6次丈量峰面積的細(xì)密度RSD為0.98.重現(xiàn)

5、性試驗(yàn)中，測(cè)得燈盞乙素的RSD為0.94n=6，表白此法重現(xiàn)性精良.加樣接納率試驗(yàn)中，測(cè)定的均勻加樣接納率為97.24，RSD為0.82n=6表1.表1加樣接納率試驗(yàn)結(jié)果略表2樣品測(cè)定結(jié)果略A:燈盞乙素比較品;B:燈盞細(xì)辛生藥樣品.圖1燈盞乙素比較品與燈盞細(xì)辛生藥樣品色譜圖略3討論3.1活動(dòng)相選擇文獻(xiàn)4,5接納磷酸鹽緩沖液、甲醇水磷酸為活動(dòng)相，其題目是燈盞乙素主峰與其他峰分散度欠好，達(dá)不到有用分散.我們革新活動(dòng)性配比，選擇甲醇0.02l/L磷酸緩沖液pH為5.23565為活動(dòng)相，此活動(dòng)相能去除滋擾，相宜燈盞乙素主峰與其他峰顯著分散.3.2測(cè)定波長(zhǎng)選定通過(guò)對(duì)燈盞乙素比較品在波長(zhǎng)200700n之間

6、舉行紫外汲取掃描，表白燈盞乙素在215n，284n，335n波優(yōu)點(diǎn)有最大汲取，此中在335n處有最大值，應(yīng)選擇335n為燈盞乙素檢測(cè)波長(zhǎng).3.3提取條件選擇我們參考文獻(xiàn)4報(bào)道的提取條件，觀察了提取溶劑濃度對(duì)燈盞乙素含量的影響，別離用600，700，800和900L/L的乙醇溶液舉行提取試驗(yàn)，結(jié)果表白，700L/L的乙醇溶液提取率最高，故接納700L/L乙醇為提取液，加熱回流提取2次，每次2h，得到滿足提取結(jié)果.總之，本研究革新的要領(lǐng)操縱輕便、快速、敏捷、正確，經(jīng)對(duì)差異產(chǎn)地的燈盞細(xì)辛中燈盞乙素含量測(cè)定，能到達(dá)有用分散各組分的目的，表白此法可作為燈盞乙素的定量測(cè)定要領(lǐng)，為燈盞乙素的質(zhì)量操縱奠基了底子；同時(shí)表白差異地區(qū)的燈盞細(xì)辛中燈盞乙素含量有顯著差異，說(shuō)明生態(tài)情況、采收時(shí)間和儲(chǔ)存條件等大概對(duì)燈盞乙素的含量產(chǎn)生影響.【參考文獻(xiàn)】1宋立人，洪恂，丁緒亮，等.當(dāng)代中藥學(xué)大辭典.北京:人民衛(wèi)生出書(shū)社，2001:885-887.2張衛(wèi)東，陳萬(wàn)生，孔德生，等.中藥燈盞細(xì)辛化學(xué)身分的研究J.第二軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報(bào),2000,21(2):143-145.3郭濟(jì)賢，潘偉堅(jiān)，楊瑞萍，等.中藥燈盞花及其同屬部門植物的研究外表J.中成藥研究,1987,9(8):30-31.4李延釗，劉