鰱魚油多不飽和脂肪酸的提取及純化的研究

1、鰱魚油多不飽和脂肪酸的提取及純化的研究論文關(guān)鍵詞：鰱魚魚油多不飽和脂肪酸尿素包合法氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀論文摘要：對尿素包合法提取及純化鰱魚油中多不飽和脂肪酸(pufa)的方法進(jìn)展了研究。添加1、2、3倍魚油量的尿素對魚油進(jìn)展尿素包合,然后用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(g-s)測定各組分中脂肪酸的組成及相對含量。結(jié)果顯示:鰱魚油中鑒定出19種脂肪酸;隨著尿素量的增加,多不飽和脂肪酸的相對含量也上升,但提取率下降,當(dāng)參加3倍量的尿素進(jìn)展包合后,其pufa的相對含量到達(dá)9518%,而提取率下降為1267%。因此,添加魚油3倍量的尿素為其尿素包合過程中的最正確添加量。魚油中含有大量的-3多不飽和脂肪酸(pu

2、fa),它具有多種保健功能,特別是epa、dha具有預(yù)防動(dòng)脈硬化和心腦血管疾并有利于兒童早期智力發(fā)育及防止大腦衰老等保健功能1。目前,國內(nèi)外逐漸將-3魚油廣泛應(yīng)用在食品的補(bǔ)充劑和強(qiáng)化劑上。目前國內(nèi)外用于消費(fèi)和研究的魚油原料主要來自于海水魚,有關(guān)淡水魚油綜合利用方面的研究相對較少。而我國淡水漁業(yè)資源非常豐富,其產(chǎn)量居世界首位,淡水魚肌肉可食局部僅占30%50%,副產(chǎn)物卻占50%70%,據(jù)相關(guān)資料報(bào)道,每加工10000t魚就可產(chǎn)生2000t魚骨、內(nèi)臟等廢棄物,從中可提取出200t魚油。鰱魚是我國淡水魚養(yǎng)殖和加工的主要魚類之一,其內(nèi)臟中含有較多的epa和dha2,因此,研究鰱魚內(nèi)臟魚油中多不飽和脂肪

3、酸的利用有助于廢棄資源的再生利用,具有較大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。1材料與方法11材料與儀器魚油白鰱魚內(nèi)臟提取并精制的魚油;乙醚、95%乙醇、100%乙醇、甲醇、氫氧化鈉、尿素、無水硫酸鈉、硫酸、鹽酸均為分析純。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上海青浦滬西儀器廠;shz-d(iii)循環(huán)水式真空泵鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀agilenttehnlgies6890n-5975bg-s。12實(shí)驗(yàn)方法121多不飽和脂肪酸(pufa)的提取1211皂化取45l95%乙醇,加15l水混合,在60下水浴加熱,參加15gkh攪拌溶解,然后加60g精制魚油和06g抗壞血酸,攪拌至溶液澄清,且無分層現(xiàn)象。1212酸化取出皂

4、化后的魚油混合物,冷卻至常溫,參加4l/lhl溶液75l,攪拌至溶液分層,將溶液移至分液漏斗,靜置后分出下層廢液,對上層液水洗三次,得總脂肪酸。1213包合3取總脂肪酸重1、2、3倍尿素參加到總脂肪酸4倍量的無水乙醇液中,在60下水浴加熱,攪拌10in使其局部溶解,再參加冷卻的總脂肪酸,加熱10in后取出,于常溫下攪拌包合30in,然后置于冰箱中冷藏24h,使其充分結(jié)晶,抽濾后向?yàn)V液中加3倍量水及1倍量的2l/lhl溶液,攪拌5in,移至分液漏斗靜置分層,搜集上層油樣液,水洗三次,用無水硫酸鈉枯燥后得多不飽和脂肪酸。122得率計(jì)算4不飽和脂肪酸提取率(%)=純化的不飽和脂肪酸質(zhì)量/鰱魚精制魚油

5、質(zhì)量100%123甲酯化5硫酸甲醇法:取一滴油于10l帶塞的試管內(nèi),參加1l05l/l的氫氧化鉀甲醇溶液,在70水浴加熱15in,并不斷振搖使反響液到達(dá)完全皂化。然后將試管從水浴鍋中取出,冷卻后參加15l3%硫酸甲醇液(體積分?jǐn)?shù)),充分振搖后放入70水浴中加熱20in,使之甲酯化。然后從水浴中取出,冷卻至室溫,參加2l乙醚,使脂肪酸甲酯轉(zhuǎn)入乙醚層,再參加一定量的飽和氯化鈉水浴液,充分振搖以除去微量水分,低溫靜置2d,取上層乙醚液進(jìn)展g-s分析。124g-s條件6色譜條件:jdb-5s30025025;程序升溫條件150(4/in)250(10in);采用分流進(jìn)樣,分流比為201;傳輸線溫度23

6、0。質(zhì)譜條件:離子源ei;電子能量70ev;燈絲電流200ua;倍增器電壓1200v;掃描范圍40400u;掃描時(shí)間1s。進(jìn)樣量為1l。2結(jié)果與討論按上述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)展實(shí)驗(yàn),得出鰱魚內(nèi)臟魚油及尿素包合后的魚油組分的g-s總離子流圖,如圖1圖4所示。按峰面積歸一化法7,分析鰱魚魚油在尿素包合過程中脂肪酸的組分及相對百分含量的變化,結(jié)果見表1。比擬分析四個(gè)離子流圖8,可以發(fā)現(xiàn)圖1的雜峰、小峰更多,而圖2、圖3、圖4的雜峰、小峰逐漸減小或消失,這主要是由于鰱魚精制魚油中含有大量的飽和脂肪酸和低不飽和脂肪酸,而這些脂肪酸在尿素包合過程中被逐漸包合,從而代表這些脂肪酸的峰也逐漸減小或消失。同時(shí)比擬圖2、圖

7、3、圖4,可看出圖4的峰最集中,主要為代表205、226、183和204等pufa的峰,其它雜峰、小峰的峰面積所占比例最小,這說明在一定的范圍內(nèi)參加尿素的量越多,脫除的飽和脂肪酸及單不飽和脂肪酸(ufa)的量就越多,從而使魚油包合后的產(chǎn)品的不飽和程度越高。由表1可以看出,由鰱魚內(nèi)臟提取魚油中檢測出19種脂肪酸9,魚油脂肪酸碳鏈原子數(shù)主要在1122之間,飽和脂肪酸主要為140、160、180等,單不飽和脂肪酸主要包括161、181、201等,多不飽和脂肪酸占2495%,主要為epa、dha、亞油酸(182)、亞麻酸(183)等,其中epa和dha的含量共占1387%。通過參加魚油1、2、3倍量的

8、尿素進(jìn)展包合后,其epa+dha的含量可分別到達(dá)2715%、3318%、4881%,而多不飽和脂肪酸總含量也分別增加到5420%、8169%、9518%。同時(shí),隨著尿素量的增加,被包合的飽和脂肪酸及低不飽和脂肪酸量也增加,因此提取率也隨之降低10。161相對含量的變化最為顯著,當(dāng)加1倍尿素進(jìn)展包合后,其相對含量到達(dá)1694%,而當(dāng)添加魚油3倍量的尿素進(jìn)展包合后,161的相對含量降低到294%,其多不飽和脂肪酸的總含量到達(dá)9518%,這說明大局部的飽和脂肪酸及低不飽和脂肪酸已經(jīng)被脫去,而其提取率也降低到了相對較低的程度(1267%)。根據(jù)以上分析可以得出,參加鰱魚油3倍量尿素包合可以得到一種pu

9、fa純度較高的產(chǎn)品。3結(jié)論31從鰱魚內(nèi)臟提取后精制的魚油中包含19種脂肪酸,碳鏈長度在1122之間,多不飽和脂肪酸的相對含量為2495%,epa+dha相對含量占1387%。32參加魚油量3倍的尿素進(jìn)展包合后,多不飽和脂肪酸的相對含量可到達(dá)9518%,其中epa+dha的相對含量可到達(dá)4881%,因此3倍量尿素為鰱魚油包合過程中的最正確尿素添加量。33鰱魚內(nèi)臟提取的魚油中包含有大量的亞麻酸、亞油酸、epa及dha四種具有保健功能的重要脂肪酸,因此它是一種極具營養(yǎng)及藥用價(jià)值的食品。參考文獻(xiàn):1陶寧萍,鮑丹魚油的營養(yǎng)和藥用價(jià)值及其提取工藝的研究進(jìn)展j上海水產(chǎn)大學(xué)學(xué)報(bào),2022,14(2):1972

10、012祖麗亞,羅俊雄,樊鐵海水魚與淡水魚脂肪中epa、dha含量的比擬j中國油脂,2022,28(11):48503楊琦,趙建濱,牛勃綜合法提取魚油中多烯脂肪酸的研究j中國海洋藥物,2001(5):21234徐水祥,周淡宜,徐飛鶴甲魚中多不飽和脂肪酸的提取與純化研究j浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院學(xué)報(bào),2022(6):4445sandralestvez,rberthelleurfattyaidprfilingflipidlassesbysiliardtl-therallyassistedhydrlysisandethylatin?g/sjjurnalfanalytialandappliedpyrlysis,2022,74(1-2):3106王維國,李重九,李玉蘭有機(jī)質(zhì)譜應(yīng)用北京:化學(xué)工業(yè)出版社,20222882907陳欣,張捷莉,李鐵純鯉魚中脂肪酸的g/s(氣相色譜-質(zhì)譜)分析j糧食與食品工業(yè),2022(1):38408李兆新,李曉川,冷凱良魚油中高度不飽和脂肪酸工業(yè)化提取技術(shù)的研究j中國海洋藥物,1999(4):24289張?zhí)烀?郭學(xué)平,榮曉花