利用碳納米管吡啶釕修飾電極電化學(xué)發(fā)光法測(cè)定激動(dòng)素

1、使用碳納米管吡啶釕修飾電極電化學(xué)發(fā)光法測(cè)定沖動(dòng)素【摘要】實(shí)行創(chuàng)造沖動(dòng)素對(duì)結(jié)實(shí)于碳納米管/nafin復(fù)合膜修飾電極上的吡啶釕弱電化學(xué)發(fā)光信號(hào)有強(qiáng)的增敏作用，基于此創(chuàng)立了一種高敏捷的電化學(xué)發(fā)光直接測(cè)定沖動(dòng)素的新要領(lǐng)。在優(yōu)化的實(shí)行條件下，本要領(lǐng)測(cè)定沖動(dòng)素的線性范疇為5.01084.0105g/l；檢出限為2.0108g/l；相對(duì)尺度缺點(diǎn)rsd為5.8%(n=11,=5106g/l)；要領(lǐng)操縱簡(jiǎn)樸便利，敏捷度高?！娟P(guān)鍵詞】沖動(dòng)素電化學(xué)發(fā)光修飾電極吡啶釕1弁言2實(shí)行部門2.1儀器和試劑1.0g/l的沖動(dòng)素儲(chǔ)藏液：稱取沖動(dòng)素(北京鼎國(guó)生物技能)25g，用0.1l/lnah溶解并用二次蒸餾水定容至25棕色容

2、量瓶中，于冰箱中4避光保存；吡啶釕(siga公司)儲(chǔ)藏溶液濃度約為1.0103l/l：量取適量吡啶釕，用二次蒸餾水溶解后，儲(chǔ)于棕色瓶中避光保存；nafin(aldrih公司)，用乙醇稀釋成5.0g/l備用；多壁碳納米管(深圳納米技能收支口有限責(zé)任公司)；水為二次蒸餾水，別的試劑均為闡發(fā)純?cè)噭?.修飾電極的制備要領(lǐng)將適量碳納米管粉末超聲疏散在必然濃度的nafin溶液中，形成較不變的懸濁液。移取10l上述懸濁液勻稱滴涂在處置懲罰過的洗凈石墨電極外貌，在室溫情況中安排電極至溶劑蒸發(fā)電極外貌枯燥，然后把該電極浸在1.0104l/l吡啶釕溶液中約h，電極取出后用蒸餾水充實(shí)沖洗其外貌，再在0.1l/l磷

3、酸鹽緩沖溶液中循環(huán)伏安掃描至電流不變。以上述預(yù)備好的修飾電極為事情電極舉行相干電化學(xué)及電化學(xué)發(fā)光測(cè)試。3效果與討論3.1吡啶釕的結(jié)實(shí)化接納循環(huán)伏安法研究了結(jié)實(shí)在碳納米管/nafin復(fù)合物膜修飾電極外貌的吡啶釕的電化學(xué)舉動(dòng)。別離測(cè)定了裸石墨電極、純nafin修飾電極和碳納米管/nafin復(fù)合物膜修飾電極在含有1.0104l/l吡啶釕的磷酸鹽緩沖溶液中的循環(huán)伏安舉動(dòng)。實(shí)行表白，吡啶釕在此種電極上的循環(huán)伏安相應(yīng)在外形上相似，這說明通過簡(jiǎn)樸的復(fù)合物膜修飾電極浸入吡啶釕溶液中可以有用結(jié)實(shí)吡啶釕，而且結(jié)實(shí)在電極上的吡啶釕能保持其精良的電化學(xué)舉動(dòng)。但吡啶釕在此種電極上的氧化復(fù)原峰電流值顯著差異，裸電極上的電

4、流強(qiáng)度最小，純nafin修飾電極次之，復(fù)合物修飾電極的電流強(qiáng)度最大。別的，結(jié)實(shí)吡啶釕的修飾電極在磷酸鹽緩沖溶液中一連屢次掃描對(duì)吡啶釕的氧化復(fù)原電流值沒有顯著的影響，此效果表白，此修飾電極具有較高的不變性。這些效果和文獻(xiàn)1報(bào)道同等。3.2沖動(dòng)素的電化學(xué)舉動(dòng)實(shí)行時(shí)，把裸石墨電極先后別離放入ph=9.0的磷酸鹽緩沖溶液和含有必然濃度沖動(dòng)素的雷同ph的磷酸鹽緩沖溶液中，其循環(huán)伏安曲線如圖所示。效果說明，在不含沖動(dòng)素的緩沖溶液中得到的循環(huán)伏安圖a上沒有出現(xiàn)氧化復(fù)原峰，而含有沖動(dòng)素時(shí)所得的循環(huán)伏安圖b在0.80.9v位置處出現(xiàn)了顯著的氧化峰。這表白在得當(dāng)條件下沖動(dòng)素可以產(chǎn)生電化學(xué)氧化反響。同時(shí)，沖動(dòng)素的循

5、環(huán)伏安圖上只有氧化峰而無相應(yīng)的復(fù)原峰，這說明沖動(dòng)素在石墨電極上的氧化反響為不成逆反響。此效果與文獻(xiàn)1報(bào)道雷同。3.3沖動(dòng)素對(duì)吡啶釕氧化歷程的催化作用圖裸石墨電極別離在ph=9的磷酸鹽緩沖溶液(a)和含有沖動(dòng)素的ph=9的磷酸鹽緩沖溶液b中的循環(huán)伏安曲線.(掃速為0.05v/s)略fig.1ylivltagrasfbaregraphiteeletrdeinphsphatebufferslutin(ph=9)ith(b)andithutkinetina(sanrate:0.05v/s)3.4沖動(dòng)素對(duì)吡啶釕電化學(xué)發(fā)光的增敏作用實(shí)行別離測(cè)定了吡啶釕修飾電極在ph=9的磷酸鹽緩沖溶液和含有5106g/l

6、沖動(dòng)素的雷同磷酸鹽緩沖溶液中的電化學(xué)發(fā)光信號(hào)。效果表白：沖動(dòng)素的參加使吡啶釕弱的電化學(xué)發(fā)光信號(hào)大大加強(qiáng)，而且隨著沖動(dòng)素參加量的增長(zhǎng)，電化學(xué)發(fā)光信號(hào)一連增大，說明白沖動(dòng)素對(duì)吡啶釕的弱電化學(xué)發(fā)光具有顯著的增敏作用。3.5實(shí)行條件的優(yōu)化圖裸石墨電極在含雷同濃度沖動(dòng)素的差異ph的磷酸鹽緩沖溶液中的循環(huán)伏安曲線略fig.ylivltagrasfkinetinatbaregraphiteeletrdeinphsphatebufferslutinsithdifferentph掃速sanrate:0.05v/s。圖緩沖溶液質(zhì)ph對(duì)電化學(xué)發(fā)光信噪比的影響(沖動(dòng)素:5106g/l)略fig.5effetfphne

7、lsignal/nise(kinetin:5106g/l)圖6掃描速率對(duì)循環(huán)伏安曲線(a)和電化學(xué)發(fā)光信噪比(b)的影響略3.6闡發(fā)特性在上述的最正確實(shí)行條件下，沖動(dòng)素增敏的吡啶釕電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度值與沖動(dòng)素的濃度在5.01084.0105g/l范疇內(nèi)呈線性干系，線性回歸方程為i=28+0.142(108g/l)，相干系數(shù)為0.9992，檢出限為2.0108g/l，對(duì)5.0106g/l的沖動(dòng)素平行測(cè)定11次，相對(duì)尺度缺點(diǎn)rsd為5.8%。此效果說明：本實(shí)行所創(chuàng)立的電化學(xué)發(fā)光法測(cè)定沖動(dòng)素的要領(lǐng)具有高的敏捷度和不變性。3.7滋擾實(shí)行在最正確實(shí)行條件下，觀察了一些易與沖動(dòng)素共存的植物激素對(duì)沖動(dòng)素檢測(cè)的滋

8、擾。以1.0106g/l沖動(dòng)素溶液為空缺溶液，與加有差異濃度的大概滋擾物(如赤霉素，吲哚乙酸等)的溶液舉行比擬測(cè)定，記載相應(yīng)的發(fā)光信號(hào)和數(shù)據(jù)。假設(shè)參加某濃度滋擾物質(zhì)后，溶液的發(fā)光信號(hào)的改變程度大于或即是這種要領(lǐng)所容許的偏向5%，就以為所參加的物質(zhì)已經(jīng)產(chǎn)生了滋擾。表1滋擾實(shí)行略table1refereneexperients【參考文獻(xiàn)】3salisburyfb,rssplantphysilgy,adsrth,1992：3823931takahasinheistryfplanthrnes,rpress,baratn,fl,19861blanh,delarenquintana,hernndezleletranalysis，2000,12(2):1471541huskvar,pehvad,ktuek,lerk,dlezalkheiklisty，2000，94(1):10041009