06熱值操作規(guī)程

1、熱值操作規(guī)程一、本崗位職責(zé)與權(quán)限1.1 職責(zé)1.1.1 對(duì)所送檢的煤樣、焦油等樣品按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行熱值檢測(cè)。1.1.2 對(duì) 5E-AC 自動(dòng)量熱儀進(jìn)行日常維護(hù)（坩堝的清潔，輔助工具的管理， 自動(dòng)量熱儀的衛(wèi)生等）。1.1.3 做完分析后對(duì)檢測(cè)結(jié)果登記臺(tái)賬（紙質(zhì)臺(tái)賬和電子臺(tái)賬）并于 12 小時(shí) 內(nèi)上交報(bào)表。1.1.4 當(dāng)工作中發(fā)生異常情況要及時(shí)上報(bào)；領(lǐng)導(dǎo)安排的工作應(yīng)及時(shí)反饋信 息。1.1.5 試驗(yàn)結(jié)束后設(shè)備復(fù)位、樣品分類(lèi)存放、物品定置擺放。1.1.6 實(shí)驗(yàn)設(shè)備部件及備品備件的采購(gòu)計(jì)劃及時(shí)上報(bào)。1.2 權(quán)限：1.2.1 對(duì)質(zhì)檢科所送的煤樣、焦油等樣品有檢測(cè)權(quán)。對(duì)不按規(guī)定所送的樣品 有拒絕檢測(cè)權(quán)。1.2.2

2、對(duì)檢測(cè)結(jié)果具有保密權(quán)，對(duì)未經(jīng)許可人員索要檢測(cè)結(jié)果具有拒絕權(quán)。二、測(cè)定原理本儀器采用恒溫式外筒，氧彈置于內(nèi)筒水中，將一定的試樣置于密封的氧彈 中，在充足的氧氣條件下，令試樣完全燃燒，試樣燃燒所放出的熱量被氧彈周?chē)?定的水所吸收。其水的溫升與試樣放出的熱量成正比。三、實(shí)驗(yàn)步驟3.1 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作3.1.1 設(shè)備確認(rèn)和物品確認(rèn)：確定量熱儀運(yùn)轉(zhuǎn)正常；確定電腦運(yùn)轉(zhuǎn)良好；確 定坩堝、氧彈頭及支架、點(diǎn)火絲、蒸餾水（超純水）、10ml 量筒、充氧儀、放氣 閥等輔助工具齊全且性能良好；確認(rèn)氧氣鋼瓶總壓力不低于 4Mpa，減壓閥壓力要 求調(diào)到 2.8-3Mpa。3.1.2 實(shí)驗(yàn)環(huán)境確認(rèn)：確定實(shí)驗(yàn)時(shí)室溫介于 1

3、5-30且盡量保持恒溫，每次 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中室溫變化不應(yīng)超過(guò) 1；確保室內(nèi)無(wú)強(qiáng)烈的空氣對(duì)流，不應(yīng)有強(qiáng)烈的風(fēng) 扇和熱源等，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)盡量避免開(kāi)門(mén)窗；確保相對(duì)濕度80%。3.2 操作步驟3.2.1 預(yù)熱：打開(kāi)自動(dòng)量熱儀電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱半小時(shí)，預(yù)熱過(guò)程中準(zhǔn)備好所 需器材：坩堝、氧彈頭及支架、點(diǎn)火絲、蒸餾水（超純水）、10ml 量筒、充氧 儀、放氣閥，打開(kāi)氧氣閥門(mén)。3.2.2 稱(chēng)樣：設(shè)備預(yù)熱半小時(shí)后開(kāi)始稱(chēng)樣，往坩堝中稱(chēng)取粒度小于 0.2mm 的 空氣干燥煤樣(0.91.1)g，焦油(0.40.5)g，稱(chēng)準(zhǔn)到 0.0001g。3.2.3 裝樣：將氧彈頭掛于氧彈支架上，將裝有樣品的坩堝放在坩堝架上， 裝好點(diǎn)火

4、絲。（點(diǎn)火絲應(yīng)與樣品接觸良好或保持微小的距離。對(duì)易于飛濺和易燃的 煤，注意勿使點(diǎn)火絲接觸坩堝，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀坩堝及坩 堝架。同時(shí)還應(yīng)注意防止兩電極間以及坩堝與另一電極之間的短路。）3.2.4 充氧：向上拉動(dòng)“活動(dòng)套”將手持式充氧儀套在氧彈頭上，然后放下 活動(dòng)套，確保充氧儀鎖牢，用手指捏動(dòng)“推桿”，將自動(dòng)充氧，待充氧儀上壓力表 指針?lè)€(wěn)定后再保持 15S 左右即可。3.2.5 將氧彈緩緩放入內(nèi)桶的三角支架上，蓋好上蓋按“開(kāi)始試驗(yàn)”,輸入 “樣重、試樣名稱(chēng)”，如果有添加物則需輸入“添加物重”，等數(shù)據(jù)后按“開(kāi)始試 驗(yàn)”即可。3.2.6 試驗(yàn)完成后，取出氧彈，用放氣閥將氣體放盡，取

5、出氧彈頭，仔細(xì)觀 察氧彈內(nèi)試樣有否濺出或有炭黑存在，如有則重做。將氧彈各部件清洗干凈，并擦 凈。坩堝放在電爐上烤干并冷卻待用。3.2.7 重復(fù)上述過(guò)程直到所有試樣完成后關(guān)閉各部件電源，關(guān)閉鋼瓶總閥 門(mén)，蓋好儀器蓋布。四、操作關(guān)注點(diǎn)4.1 實(shí)驗(yàn)條件關(guān)注點(diǎn)4.1.1 實(shí)驗(yàn)時(shí)室溫以不超出 15-30范圍為宜。4.1.2 室內(nèi)應(yīng)無(wú)強(qiáng)烈的空氣對(duì)流，儀器放置不要靠近暖氣片或空調(diào)風(fēng)直吹的 地方。4.1.3 量熱儀主機(jī)應(yīng)放在不受陽(yáng)光直射的地方。其對(duì)環(huán)境溫度要求較高，一 次實(shí)驗(yàn)過(guò)程室溫變化應(yīng)小于 1，且室溫與恒溫桶內(nèi)水溫相差應(yīng)小于 1.5。4.1.4 自動(dòng)恒溫桶要求使用蒸餾水或去離子水，不得使用自來(lái)水。4.1.

6、5 正常情況下 3 個(gè)月左右更換一次自動(dòng)恒溫桶的水，但當(dāng)發(fā)現(xiàn)桶內(nèi)水中 有臟物時(shí)應(yīng)立即換水，以免造成閥門(mén)關(guān)閉不嚴(yán)而影響結(jié)果。4.1.6 帶有雙表頭減壓閥的氧氣鋼瓶，氧氣鋼瓶總壓力不低于 4Mpa，氧氣純 度99.5,不含可燃成分，不允許使用電解氧而應(yīng)使用冷卻氧。4.1.7 氧彈必須兩年一次檢定 20Mpa 水壓試驗(yàn)，4Mpa 氣壓試驗(yàn)。4.1.8 儀器安裝（拆卸）時(shí)應(yīng)先關(guān)電源，不得帶電操作。4.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程關(guān)注點(diǎn)4.2.1 儀器最好先預(yù)熱半小時(shí)后再開(kāi)始試驗(yàn)（或先做一個(gè)廢樣），以確保儀 器運(yùn)行平穩(wěn)及備用箱內(nèi)水溫恒定。4.2.2 減壓閥壓力要求調(diào)到 2.8-3Mpa，表的量程要有 6Mpa。4.2.

7、3 “開(kāi)始試驗(yàn)”前要正確輸入“樣重、試樣名稱(chēng)”，稱(chēng)重精確至 0.0001g。4.2.4 點(diǎn)火絲要與試樣保持良好的接觸或保持微小的距離（易飛濺和易燃的 煤）并注意勿使點(diǎn)火絲接觸裝樣的坩堝（燃燒皿）以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗， 甚至燒毀坩堝及坩堝架。4.2.5 連接點(diǎn)火絲時(shí)要注意勿使坩堝內(nèi)的試樣散出損失而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。4.2.6 往氧彈內(nèi)加入 10ml 蒸餾水后要小心擰緊氧彈蓋，避免坩堝和點(diǎn)火絲的 位置因受振動(dòng)而改變。4.2.7 充氧時(shí)要確保充氧儀鎖牢，待充氧儀上壓力表指針?lè)€(wěn)定后再保持 15S 左右。4.2.8 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，界面顯示熱值數(shù)據(jù)后待右下角出現(xiàn)“繼續(xù)實(shí)驗(yàn)”后再打開(kāi) 儀器蓋取出氧彈。清洗氧彈

8、的水要用與室溫接近的超純水，以免氧彈的溫度與恒溫 桶內(nèi)的水溫相差太大，而影響下次試驗(yàn)結(jié)果。4.2.9 用放氣閥放盡氧彈內(nèi)氣體后取出氧彈頭，觀察氧彈內(nèi)試樣有否濺出或 有炭黑存在，如有則應(yīng)重做。清洗氧彈各部件并擦干以免腐蝕生銹。五、本崗位設(shè)備、儀器、試劑明細(xì)表序號(hào) 物品名稱(chēng)數(shù)量規(guī)格型號(hào)生產(chǎn)廠家備注1自動(dòng)量熱儀1 臺(tái) 5E-AC/PL長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器股份有限公司2032分析天平1 臺(tái) AL104梅特勒-托利多儀器有限公司 20334坩堝計(jì)算機(jī)5 個(gè) 5E-AC/PL 配套 長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器股份有限公司 1 臺(tái)2032035點(diǎn)火絲0.5 盒 0.12mm長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器股份有限公司2036氧彈1 個(gè) 5E-AC/PL 配套 長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器股份有限公司2037手持自動(dòng)充氧儀 1 個(gè) 5E-AC/PL 配套 長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器股份有限公司2038放氣閥1 個(gè) 5E-AC/PL 配套 長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器股份有限公司203六、設(shè)備故障處理及日常維護(hù)6.1 自動(dòng)量熱儀的故障處理與日常維護(hù)詳見(jiàn)使用說(shuō)明書(shū) P73-84 儀器常見(jiàn)故障分析及維護(hù)保養(yǎng)。6.2 分析天平的故障處理及維護(hù)6.2.1 分析天平應(yīng)按計(jì)量部門(mén)規(guī)定定期校正，并由專(zhuān)人保管，負(fù)責(zé)維護(hù)保養(yǎng)。6.2.2 稱(chēng)量不得超過(guò)天平的最大載荷（110g）。6.2.3 分析天平