便攜式電導(dǎo)率儀作業(yè)指導(dǎo)書

1、北京理工大學(xué)珠海學(xué)院分析檢測中心作業(yè)指導(dǎo)書標(biāo)題：ICS900型離子色譜儀操作規(guī)程編號：ZHBIT/FF珠海京工檢測技術(shù)有限公司作業(yè)指導(dǎo)書指導(dǎo)書名稱ICS900型離子色譜儀操作規(guī)程受控版本方法依據(jù)非受控版本指導(dǎo)書編號JGJC/FF版本號第一版戴安ICS-900型離子色譜儀作業(yè)指導(dǎo)1.目的規(guī)范ICS-900型離子色譜儀操作程序，正確使用儀器，保證檢測工作順利進行、操作人員人身安全和設(shè)備安全。2.適用范圍適用于ICS-900(陰離子系統(tǒng)：色譜柱AS23/AG23、抑制器ASRS300；陽離子系統(tǒng)：色譜柱：CS12A/CG12A)型離子色譜儀的使用操作。3.職責(zé)ICS-900型離子色譜儀操作人員應(yīng)嚴(yán)格

2、按照本規(guī)程操作儀器，對儀器進行日常維護，并填好使用記錄。ICS-900型離子色譜儀保管人員負(fù)責(zé)監(jiān)督儀器操作是否符合規(guī)程，對儀器進行定期維護、保養(yǎng)。室主任負(fù)責(zé)儀器綜合管理。4操作程序4.1開機411確認(rèn)淋洗液儲量是否滿足需要，即測完樣后剩余量100ml。陰離子淋洗液濃度：4.5mMNa2CO3+08mMNaHCO3,建議先配制成濃縮母液(可先配制濃縮100倍的母液，即取4.775gNazCO3,0.674gNaHCQ混合，加去離子水定容至100ml，每次取20ml母液稀釋至2L)，然后用母液稀釋，以減少誤差。陽離子淋洗液濃度：20mM甲基磺酸(取優(yōu)級純MSA2.6ml去離子水稀釋至2L)淋洗液配

3、好后，先搖勻，再真空抽濾后再繼續(xù)脫氣2分鐘以上。然后沿壁緩緩倒入淋洗液瓶中。(陰離子淋洗液使用水系微孔濾膜過濾；陽離子淋洗液一般無需過濾，若過濾需使用有機系微孔濾膜過濾。)若儀器有超過一周以上未用，拆下抑制器，活化抑制器。將抑制器上的四接口短接。即將淋洗液入口(ELUENTIN)與淋洗液出口(ELUENTOUT)用黑色直通接頭短接、再生液入口(REGENIN)與再生液出口(REGENOUT)用灰色直通接頭短接。從抑制器的淋洗液出口(ELUENTOUT)和再生液入口(REGENIN)分別接上專用的活化接頭，卿/射器分別注入5ml以上的超純水。413開啟氮氣瓶總開關(guān)，分壓表調(diào)至0.2Mpa左右，淋

4、洗液瓶上的壓力表調(diào)至510psi（拔出黑色旋鈕，順時針調(diào)節(jié)至5psi，將黑色旋鈕推回原位鎖?。?。倒空廢液桶中廢液，防止其溢出。414打開穩(wěn)壓電源開關(guān)，待穩(wěn)壓電源穩(wěn)定后，再打開ICS-900主機電源開關(guān)。4.1.5啟動電腦。待電腦右下角“服務(wù)管理器”啟動完畢，雙擊桌面“Chromeleo7”，進入工作站，單擊工作站左側(cè)導(dǎo)航欄“儀器”進入儀器控制面板。4.2運行前的準(zhǔn)備工作421確認(rèn)室溫是否在1530C之間，若不符，則需開空調(diào)，關(guān)好門窗，控制室溫。4.2.2檢查軟件左側(cè)“Connected是否為綠色，若不是，則單擊使軟件與儀器之間建立起聯(lián)接。拉開主機的前蓋，反時針旋松泵頭上的廢液閥（約擰松2圈左右

5、），然后按“灌注”，排除泵頭里殘留的氣泡。約5分鐘左右，按“關(guān)閉”停泵，然后旋緊泵頭廢液閥。注意不要擰得太緊，防止損壞密圭寸圈。424重新在“泵”模塊中按“打開”，待壓力上升至1000ps時，開啟抑制器的外加電源開關(guān)，設(shè)置電流為60mA左右（依分析方法而定，一般設(shè)定為30Ma，具體計算辦法附后），將調(diào)節(jié)鈕邊上的鎖扣向下鎖定，將后面的功能開關(guān)撥向上方（撥向下方為泵對電源控制）。抑制器恒流源”電原開關(guān)及插座4.2.5在ICS900項下單擊左上方的“監(jiān)視基線”后再單擊“確認(rèn)”，進行基線采集，基線波動在10min內(nèi)小于0.01uS方可進行做樣，（此過程大約30min）。426準(zhǔn)備好需要分析的標(biāo)液和待測

6、樣品溶液編號：ZHBIT/FF北京理工大學(xué)珠海學(xué)院分析檢測中心作業(yè)指導(dǎo)書標(biāo)題：ICS900型離子色譜儀操作規(guī)程編號：ZHBIT/FF北京理工大學(xué)珠海學(xué)院分析檢測中心作業(yè)指導(dǎo)書標(biāo)題：ICS900型離子色譜儀操作規(guī)程編號：ZHBIT/FF4.3進樣4.3.1開泵約30分鐘左右，基線已平穩(wěn)，且總電導(dǎo)Total和系統(tǒng)壓力在正常范圍內(nèi)（陰離子AS23系統(tǒng)的總電導(dǎo)值應(yīng)在1530卩S之間，總壓力應(yīng)在1800500psi內(nèi)）則再次按“監(jiān)視基線”按鈕停止基線的采集。點擊左下側(cè)的“數(shù)據(jù)”，在左上側(cè)的文件夾下找到最近做過的序列文件（即樣品表），單擊選中后，單擊最上方的“文件”菜單下的“另存為.”，改名，在保存原始數(shù)

7、據(jù)前打鉤；若僅測樣品不做標(biāo)樣（即使用上次的工作曲線），則保留標(biāo)樣數(shù)據(jù)，否則選中后單擊右鍵菜單下的“刪除”鍵，將不需要的刪除。然后在右側(cè)列表中更改或添加樣品名稱和個數(shù)。樣品類型：做標(biāo)樣選“校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品”；純水為“空白”；“未知”為待測樣?！凹墑e”顯示數(shù)值為標(biāo)準(zhǔn)曲線的第幾個點。然后選定“儀器方法”、“處理方法”，進樣量、定容體積或稀釋因子通常不需要更改。更改完成后，單擊樣品表上方的“保存”鍵重新保存。A、在數(shù)據(jù)界面點“創(chuàng)建”項下的“儀器方法”，“選擇儀器”不需要改，點下一步；（1）、設(shè)置運行時間（2）、編輯泵方法（3）、更改手動進樣信息（4）、添加需要注釋，完成編輯B、在數(shù)據(jù)界面下，雙擊儀器名稱，在

8、儀器方法中修改泵流速；最大、最小壓力；進樣信息；運行時間等，修改完成后點“保存”，此方法更改后會覆蓋原來的方法。（也可以新建文件名，依次編輯5個文件，分別為“序列”、“儀器方法”、“處理方法”、“報告模板”及“視圖設(shè)置”。可通過菜單欄“創(chuàng)建”項下的新建向?qū)硇陆?。）序列文件新建好后，再次核對調(diào)用的儀器方法是否為該樣品的儀器方法。單擊導(dǎo)航欄“儀器”，進入“隊列”選項卡，單擊“添加”添加目標(biāo)序列到當(dāng)前隊列中。單擊“就緒檢查”，進行測試前隊列的最后檢查。若就緒檢查報告成功，則單擊“開始”，開始進樣。按照提示，先用注射器注入相應(yīng)的溶液后，再按下方的“確定”鍵。說明：注射器最后剩余的一小截氣泡不要注入，

9、以免引起進樣體積誤差。依此類推，按照序列表中的順序在出現(xiàn)提示窗口后依次進樣，直至全部結(jié)束。注意：標(biāo)樣濃度從低到高，標(biāo)樣之間可不需清洗注射器和進樣口；進每一個待測樣前均需先清洗注射器和進樣口。（準(zhǔn)備一杯新制的超純水，分別用超純水清洗注射器和定量環(huán)3次以上）4.4譜圖數(shù)據(jù)處理441點擊導(dǎo)航欄“數(shù)據(jù)”，找到需要處理的序列文件，將樣品表中的標(biāo)準(zhǔn)品“類型”設(shè)置為“校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品”，將“級別”設(shè)置為01、02、03.等。442雙擊打開第一個標(biāo)準(zhǔn)品，在導(dǎo)航欄中選擇“數(shù)據(jù)處理”，在ribbon欄“數(shù)據(jù)處理主頁”中選中“色譜圖”與“處理方法”圖標(biāo)。在色譜圖下方選擇“檢測”選項卡，單擊“運行Cobra向?qū)А?，分別設(shè)置

10、“積分區(qū)域”、“基線噪聲范圍”、“Cobra平滑寬度”、“最小峰面積”、“通道和進樣類型”。并根據(jù)需要在“分組區(qū)”增加更多的色譜圖處理參數(shù)。在色譜圖下方選擇“組份表”選項卡，單擊“運行組份表向?qū)А?，分別設(shè)置“時間范圍”、“篩選”、“復(fù)核”。并根據(jù)需要在“分組區(qū)”設(shè)置“窗口”范圍，“標(biāo)準(zhǔn)品方法”，“校準(zhǔn)類型”等，在“級別”中輸入校準(zhǔn)標(biāo)樣的濃度值，在“濃度單位”中設(shè)置濃度。4.4.4在色譜圖下方選擇“校準(zhǔn)”選項卡，進行“綜合校準(zhǔn)設(shè)置”，并可在“分組區(qū)”設(shè)置是否啟用校準(zhǔn)標(biāo)樣等。設(shè)置完成后，保存更改。4.4.6在ribbon欄“數(shù)據(jù)處理主頁”中選中“色譜圖”、“校準(zhǔn)圖”、“交互結(jié)果”即可查看當(dāng)前峰的校

11、準(zhǔn)曲線、校準(zhǔn)結(jié)果、峰結(jié)果等。使用F4或Ctrl+F4可快捷切換下一個進樣或上一個進樣。4.4.7在導(dǎo)航欄中選擇“報告設(shè)計器”，即可查看打印報告，或?qū)蟾鎸?dǎo)出為.txt或.xls或.pdf文件。關(guān)機及關(guān)機后處理。4.5.1分析樣品結(jié)束后，用淋洗液沖洗流路約二十分鐘后，關(guān)抑制器外加電流和電源、關(guān)泵，關(guān)主機電源，最后關(guān)壓力表、氣瓶主閥、氣瓶減壓閥、穩(wěn)壓電源。4.5.2填寫實驗記錄，記錄下系統(tǒng)壓力、總電導(dǎo)等信息，然后將樣品、試劑移出儀器間,清理室內(nèi)衛(wèi)生，關(guān)好水、電、門窗等。5、安全操作注意事項和日常維護要求安全操作注意事項該儀器必須有專人保管、專人使用5.1.2注意儀器間的潔凈，保持無塵。使用環(huán)境：室

12、溫，儀器不能直對著空調(diào)，無腐蝕性氣體。嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，出現(xiàn)故障時應(yīng)作好記錄，同時立即向保管人員及科室主任報告，平時使用儀器應(yīng)作好儀器使用記錄及實驗記錄。切記：分析柱和保護柱不能用超純水長時間沖洗或保存，直接使用淋洗液保存即可。5.1.6普通的樣品，如飲用水、地表水、降水等，進樣前需用0.45卩m以下孔徑的微孔水系濾膜過濾，而離子濃度過高或含有機物、過濾金屬或重金屬濃度較高的樣品，如江水、海水、污水或電子五金企業(yè)的樣品等，進樣前需經(jīng)過其它特殊的前處理方可進樣，具體情況可咨詢戴安公司的應(yīng)用工程師。5.1.7離子色譜所有管路和接頭均為耐酸堿的PEEK材料，安裝或更換時僅需用手?jǐn)Q緊即可，切忌用扳手?jǐn)Q

13、得過緊，導(dǎo)致管路變形或堵塞。5.1.8離子色譜所用的樣品瓶、容量瓶等容器的清洗，盡量不要使用洗潔劑和洗液，只需灌滿超純水超聲半小時并浸泡24小時以上再洗凈晾干即可。切忌超聲時間過長，導(dǎo)致發(fā)熱膨脹。5.2儀器日常維護儀器日常應(yīng)保持無塵。必須保證電源的良好接地。5.2.3色譜柱長時間不用，應(yīng)用淋洗液沖洗約20分鐘后，從儀器上拆開來并用堵頭堵死密封保存，以免其中的液體揮發(fā)導(dǎo)致?lián)p壞。5.2.4抑制器短期不用（一周以上），應(yīng)用注射器分別從淋洗液出口和再生液入口注入5毫升以上的超純水，然后用堵頭堵死密封存放。抑制器再次使用前也應(yīng)按此方法活化。5.2.5定期活化抑制器：分別從抑制器的Eluentout和Re

14、genin接口處注入5ml以上超純水，以防止抑制器中有沉淀析出。5.2.6定期測抑制器的反壓，反壓不應(yīng)超過100psi。反壓即為不接電導(dǎo)池和和接電導(dǎo)池的壓力差。5.2.7定期開機：儀器建議定期使用，若不分析樣品，可定期（建議12周）開機運行30分鐘后再關(guān)機。6系統(tǒng)更換（以陰離子更換為陽離子系統(tǒng)為例）6.1關(guān)閉陰離子系統(tǒng)（關(guān)抑制器電流、泵）。6.2拆下保護柱和分析柱，并用黑色直通連接管路；拆下ASRS陰離子抑制器，密封四個接口。6.3更換裝超純水的淋洗液瓶。6.4排泵頭的氣泡。開泵，清洗管路、電導(dǎo)池至系統(tǒng)電導(dǎo)降至超純水電導(dǎo)，停泵。更換陽離子淋洗液，然后開氮氣并排泵頭的氣泡。6.7開泵，直至總電導(dǎo)率超過50卩S,關(guān)泵。6.8安裝保護柱，出口接廢液，然后開泵，沖洗保護柱約5分鐘左右后，關(guān)泵。6.9安裝分析柱，出口接廢液，然后開泵，沖洗分析柱約10分鐘左右后，關(guān)泵。6.10活化陽離子抑制器。然后安裝抑制器，淋洗液出口（ELUENTOUT）接廢液，然后開泵，沖洗抑制器約2分鐘左右，不需要開抑制器電流