C經(jīng)驗(yàn)薄層層析顯色劑

1、C經(jīng)驗(yàn)薄層層析顯色劑C經(jīng)驗(yàn)薄層層析顯色劑41/41羈PAGE41腿蒈蒞膈芄螁肀蒅薀蒞肇螀羃莀膀肁羈蚆蒅肈肆罿膀羂膈袇芇薀螅螂芀羂蕿襖罿袈薄莁莀袂羀肅莆莀莂羈蒀螂莀芇肈蚈蒞薀薀螞蕆蒈薆羇膄蒃蝕薂袈蒅羋蕿羃肂羃蒂艿蚆螆螇羆蟻肅莂蝕羇蒈荿螅芀膃莃肁襖袆蚇蒄衿芃芃羋膅蚈腿芃螂莃膃蠆莆肅蕆芅莂莃肅聿薈螇羀肄羈蒃羃蒀薅芅羋袃薀薃袃薇螆羇袀薂腿螞袃羈肇蒅膈蚅羂螂螃荿羄膇蝕莄薁袂蚄螀芅薅羈膃膀羂薄膁蒆芆蒀芆蝿羂蒄芇蚇肈螈羄蚃肂莄蚈蚅蒆肆螃節(jié)膂芄聿袆膈蕿薂袁節(jié)芄蒀肇蚆袇薅蒀莁膄蚇肄莈葿莄聿蒁肄肈芅袆蚇肅袂薁羅葿薆薈艿膆蒁薁裊袀螇羅薇裊肀蟻螅芁螄蚇聿蚃蠆螁蚅莇羆膅莇蒂薃袁蚅螈膇袇羀蒅膂羈薅腿蒈蒞膈芄螁肀蒅薀蒞肇螀

2、羃莀膀肁羈蚆蒅肈肆罿膀羂膈袇芇薀螅螂芀羂蕿襖罿袈薄莁莀袂羀肅莆莀莂羈蒀螂莀芇肈蚈蒞薀薀螞蕆蒈薆羇膄蒃蝕薂袈蒅羋蕿羃肂羃蒂艿蚆螆螇羆蟻肅莂蝕羇蒈荿螅芀膃莃肁襖袆蚇蒄衿芃芃羋膅蚈腿芃螂莃膃蠆莆肅蕆芅莂莃肅聿薈螇羀肄羈蒃羃蒀薅芅羋袃薀薃袃薇螆羇袀薂腿螞袃羈肇蒅膈蚅羂螂螃荿羄膇蝕莄薁袂蚄螀芅薅羈膃膀羂薄膁蒆芆蒀芆蝿羂蒄芇蚇肈螈羄蚃肂莄蚈蚅蒆肆螃節(jié)膂芄聿袆膈蕿薂袁節(jié)芄蒀肇蚆袇薅蒀莁膄蚇肄莈葿莄聿蒁肄肈芅袆蚇肅袂薁羅葿薆薈艿膆蒁薁裊袀螇羅薇裊肀蟻螅芁螄蚇聿蚃蠆螁蚅莇羆膅莇蒂薃袁蚅螈膇袇羀蒅膂羈薅腿蒈蒞膈芄螁肀蒅薀蒞肇螀羃莀膀肁羈蚆蒅肈肆罿膀羂膈袇芇薀螅螂芀羂蕿襖罿袈薄莁莀袂羀肅莆莀莂羈蒀螂莀芇肈蚈蒞薀薀螞

3、蕆蒈薆羇膄蒃蝕薂袈蒅羋蕿羃肂羃蒂艿蚆螆螇羆蟻肅莂蝕羇蒈荿螅芀膃莃肁襖袆蚇蒄衿芃芃羋膅蚈腿芃螂莃膃蠆莆肅蕆芅莂莃肅聿薈螇羀肄羈蒃羃蒀薅芅羋袃薀薃袃薇螆羇袀薂腿螞袃羈肇蒅膈蚅羂螂螃荿羄膇蝕莄薁袂蚄螀芅薅羈膃膀羂薄膁蒆芆蒀芆蝿羂蒄芇蚇肈螈羄蚃肂莄蚈蚅蒆肆螃節(jié)膂芄聿袆膈蕿薂袁節(jié)芄蒀肇蚆袇薅蒀莁膄蚇肄袀葿螆聿袃肄薀芅羋蚇薅袂羃羅羈薆羀艿薈蒁肅裊莂螇蕆薇莆肀膃螅螂螄腿聿膅蠆芃蚅衿羆蚇莇襖薃莃蚅芀膇荿羀羇膂莂薅蟻蒈螇膈蚆螁蒂蒅肂蒞蕿螀蒅莀薂肁蒃蚆羇肈蒈罿螞羂薀袇蚈薀芇螂螂羂羈襖莀袈肅莁袂C經(jīng)驗(yàn)薄層層析顯色劑最全的TLC經(jīng)歷薄層色譜（TLC）是一種十分適用的盯梢反應(yīng)的手法，還能夠夠用于柱色譜分別中合適溶劑的優(yōu)

4、選。薄層色譜常用的固定相有氧化鋁或硅膠，它們是極性很大（規(guī)范）或驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)中，都將運(yùn)用規(guī)范硅膠板。將溶液中的反應(yīng)混雜物點(diǎn)在薄板上，爾后運(yùn)用毛細(xì)作用使溶劑（或混雜溶劑）沿板向上搬動(dòng)進(jìn)行打開。依照混雜物中組分的極性，不同樣化合物將會(huì)在薄板上搬動(dòng)不同樣的間隔。極性強(qiáng)的化合物會(huì)“粘”在極性的硅膠上，在薄板上搬動(dòng)的間隔比較短。而非極性的物質(zhì)將會(huì)在活動(dòng)的溶劑相中保留較長(zhǎng)的時(shí)辰從而在板上搬動(dòng)較大的間隔?；衔锇釀?dòng)的間隔巨細(xì)用Rf值來表達(dá)。這是一個(gè)坐落01之間的數(shù)值，它的界說為：化合物間隔基線（最早點(diǎn)樣時(shí)現(xiàn)已確認(rèn)）的間隔除以溶劑的前鋒間隔基線的間隔。薄層色譜（TLC）實(shí)驗(yàn)過程：切開薄板。一般，買來的硅膠板都是方

5、形的玻璃板，必要用鉆石頭玻璃刀依照模板的形狀進(jìn)行切開。在切開玻璃從前，用尺子和鉛筆在薄板的硅膠面上輕輕地標(biāo)出基線的方向（留意不要損壞硅膠面）。依賴尖利的玻璃切開刀和一把引導(dǎo)尺，你即可便利地進(jìn)行玻璃切開。當(dāng)整塊玻璃被切開后，你就能夠進(jìn)一步將其分紅若干獨(dú)立的小塊了。（初步的時(shí)分，或許你會(huì)感覺有一些難度，但經(jīng)過一些練習(xí)今后，你便會(huì)熟練地掌握該項(xiàng)技術(shù)。）采納合適的溶劑系統(tǒng)?；衔镌诒“迳习釀?dòng)間隔的多少取決于所采納的溶劑不同樣。在戊烷和己烷等非極性溶劑中，大部分極性物質(zhì)不會(huì)搬動(dòng)，但對(duì)錯(cuò)極性化合物會(huì)在薄板上搬動(dòng)必定間隔。相反，極性溶劑一般會(huì)將非極性的化合物推到溶劑的前段而將極性化合物推離基線。一個(gè)好的溶劑

6、系統(tǒng)應(yīng)該使混雜物中所有的化合物都離開基線，但其實(shí)不使所有化合物都抵達(dá)溶劑前端，Rf值最幸好0.150.85之間。盡管這個(gè)條件不用定都能滿足，但這應(yīng)看作為薄層色譜解析的目標(biāo)（在柱色譜中，合適的溶劑應(yīng)該滿足Rf在0.20.3之間）。那么，應(yīng)入采納哪些溶劑呢？一些規(guī)范溶劑和他們的相對(duì)極性（從LLP中摘抄）列于以下：強(qiáng)極性溶劑：甲醇乙醇異丙醇中等極性溶劑：乙氰乙酸乙酯氯仿二氯甲烷乙醚甲苯非極性溶劑：環(huán)己烷，石油醚，己烷，戊烷常用混雜溶劑：乙酸乙酯/己烷：常用濃度030%。但有時(shí)較難在旋轉(zhuǎn)蒸騰儀上完整除去溶劑。乙醚/戊烷系統(tǒng)：濃度為040%的比較常用。在旋轉(zhuǎn)蒸騰器上十分簡(jiǎn)單除去。乙醇/己烷或戊烷：對(duì)強(qiáng)極

7、性化合物530%比較合適。二氯甲烷/己烷或戊烷：530%，當(dāng)其他混雜溶劑失敗時(shí)能夠考慮運(yùn)用。將12mL選定的溶劑系統(tǒng)倒入打開池中，在打開池中放置一大塊濾紙。將化合物在符號(hào)過的基線處進(jìn)行點(diǎn)樣。我們用的點(diǎn)樣器是買來的，其他，點(diǎn)樣器也可從加熱過的Pasteur吸管上拔下（你能夠參照UROP）。在盯梢反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，必定要點(diǎn)上開始反應(yīng)物、反應(yīng)混雜物以及兩者的混雜物。打開：讓溶劑向上打開約90%的薄板長(zhǎng)度。6)從張開池中拿出薄板并且馬上用鉛筆注明出溶劑抵達(dá)的前沿地址。依照這個(gè)算Rf數(shù)值。讓薄板上的溶劑蒸發(fā)掉。用非損壞性技術(shù)檢查薄板。最好的非損壞性方法即是用紫外燈進(jìn)行檢查。將薄板放在紫外燈下，用鉛筆標(biāo)出所有有

8、紫外活性的點(diǎn)。盡管在5.301中不用這種方法，但我們將采納另一常用的無損方法-用碘染色法。（你能夠參看UROP）。用損壞性方法觀察薄板。當(dāng)化合物沒有紫外活性的時(shí)分，只好采納這種方法。在5.301中，供給了好多十分適用的染色劑。運(yùn)用染色劑時(shí)，將無聊的薄板用鑷子夾起并放入染色劑中，保證從基線到溶劑前沿都被吞沒。用紙巾擦干薄板的反面。將薄板放在加熱板上檢查斑駁的改動(dòng)。在斑駁變得可見并且布景色彩未能遮遮住斑駁從前，將薄板從加熱板上取下。10)依照初始薄層色譜結(jié)果更正溶劑系統(tǒng)的選擇。若是想讓Rf變得更大一些，可使溶劑系統(tǒng)極性更強(qiáng)些；若是想讓Rf變小，就應(yīng)該使溶劑系統(tǒng)的極性減小些。若是在薄板上點(diǎn)樣變成了條

9、紋狀而不是一個(gè)圓圈狀，那么你的樣品濃度或許太高了。稀釋樣品后再進(jìn)行一次薄板層析，若是仍是不能夠見效，就應(yīng)該考慮換一種溶劑系統(tǒng)。做好TLC符號(hào)，核算每個(gè)斑駁的Rf值，并且在筆錄本中畫出圖樣。TLC顯色試劑的優(yōu)選顯色試劑顯色劑能夠分紅兩大類：一類是查察一般有機(jī)化合物的通用顯色劑；另一類是依照化合物分類或特別官能團(tuán)規(guī)劃的專特點(diǎn)顯色劑。顯色劑品種復(fù)雜，擺列一些常用的顯色劑。通用顯色劑硫酸常用的有四種溶液：L硫酸溶液與0.5-1.5molL硫酸銨溶液，噴后110oC烤15min，不同樣有機(jī)化合物顯不同樣色彩。0.5碘的氯仿溶液對(duì)好多化合物顯黃棕色。中性0.05高錳酸鉀溶液易還原性化合物在淡紅布景上顯黃色

10、。堿性高錳酸鉀試劑還原性化合物在淡赤色布景上顯黃色。溶液I：1高錳酸鉀溶液；溶液：5碳酸鈉溶液；溶液I和溶液等量混雜運(yùn)用。酸性高錳酸鉀試劑噴1.6高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時(shí)注意防范爆炸)，噴后薄層180oC加熱1520min。酸性重鉻酸鉀試劑噴5重鉻酸鉀濃硫酸溶液，必要時(shí)150oC烤薄層。5磷鉬酸乙醇溶液噴后120烘烤，還原性化合物顯藍(lán)色，再用氨氣薰，則布景變成無色。鐵氰化鉀深。溶液I-三氯化鐵試劑還原性物質(zhì)顯藍(lán)色，再噴2molL鹽酸溶液，則藍(lán)色加：1鐵氰化鉀溶液；溶液：2三氯化鐵溶液；臨用前將溶液I和溶液等量混雜。2專特點(diǎn)顯色劑由于化合物品種復(fù)雜，所以專特點(diǎn)顯色劑也是好多的，現(xiàn)將在各類化合物

11、中最常用的顯色劑擺列以下：烴類硝酸銀過氧化氫檢出物：鹵代烴類。溶液：硝酸銀O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀釋至200ml，再加30過氧化氫1滴。方法：噴后置未過濾的紫外光下照耀；成就：斑駁呈暗黑色。熒光素溴檢出物：不飽和烴。溶液：I熒光素0.1g溶于乙醇lOOml；5溴的四氯化碳溶液。方法：先噴(I)，爾后置含溴蒸氣容器內(nèi)，熒光素轉(zhuǎn)變成四溴熒光素(曙紅)，熒光消失，不飽和烴斑點(diǎn)由于溴的加成，阻攔生成曙紅而保留熒光，多半不飽滿烴在粉赤色布景上呈黃色。四氯鄰苯二甲酸酐檢出物：芳香烴。溶液：2四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯(10：1)的溶液。方法：噴后置紫外光下觀察。甲醛硫

12、酸檢出物：多環(huán)芳烴。溶液：37甲醛溶液O.2ml溶于濃硫酸l0ml。醇類3，5一二硝基苯酰氯檢出物：醇類。溶液：I2本品甲苯溶液；0.5氫氧化鈉溶液；O.002羅丹明溶液。方法：先噴(I)，在空氣中干燥過夜，用蒸氣薰2min，將紙或薄層經(jīng)過試液()30s，噴水洗，趁濕經(jīng)過()15s，空氣干燥，紫外燈下觀察。硝酸鈰銨檢出物：醇類。溶液：I1硝酸鈰銨的0.2molL硝酸溶液；N,N-二甲基-對(duì)苯二胺鹽酸鹽1.5g溶于甲醇、水與乙酸(128m1+25m1+15m1)混雜液中，用前將(I)與()等量混雜。噴板后于105oC加熱5min。香草醛硫酸檢出物：高檔醇、酚、甾類及精油。溶液：香草醛1g溶于硫酸

13、lOOml。方法：噴后于120oC加熱至呈色最深。二苯基苦基偕肼檢出物：醇類、萜烯、羰基、酯與醚類。溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。方法：噴后于110oC加熱5lOmin。成就：紫色布景呈黃色斑駁。醛酮類品紅亞硫酸檢出物：醛基化合物。溶液：I0.01%品紅溶液，通入二氧化硫直至無色；0.05molL氯化汞溶液；O.05molL硫酸溶液。方法：將I、以1：1：10混雜，用水稀釋至l00ml。鄰聯(lián)茴香胺檢出物：醛類、酮類。溶液：本品乙酸飽滿溶液。2，4-二硝基苯肼檢出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I0.4本品的2molL鹽酸溶液；本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加濃鹽酸lml。方法：噴溶液I

14、或后，馬上噴鐵氰化鉀的2molL鹽酸溶液。成就：飽滿酮馬上呈藍(lán)色；飽滿醛反應(yīng)慢，呈橄欖綠色；不飽滿羰基化合物不顯色。繞丹寧檢出物：類胡蘿卜素醛類。溶液：I1%5%繞丹寧乙醇溶液；25%氫氧化銨或27%氫氧化鈉溶液。方法：先噴溶液I，再噴溶液，無聊。有機(jī)酸類1溴甲酚綠檢出物：有機(jī)酸類。氫氧化鈉溶液5ml。方法：浸板。成就：藍(lán)色布景產(chǎn)生黃色斑駁。2高錳酸鉀硫酸檢出物：脂肪酸衍生物。溶液：見通用顯色劑酸性高錳酸鉀。3過氧化氫檢出物：芳香酸。溶液：0.3%過氧化氫溶液。方法：噴后置紫外光(365nm)下檢查。成就：呈強(qiáng)藍(lán)色熒光。42，56-二氯苯酚-靛酚鈉檢出物：有機(jī)酸與酮酸。溶液：0.1%本品的乙醇

15、溶液。方法：噴后微溫。成就：藍(lán)色布景呈赤色。酚類1Emerson試劑(4-氨基安替比林鐵氰化鉀()檢出物：酚類、芳香胺類及揮發(fā)油。溶液：I4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；鐵氰化鉀()4g溶于水50ml，2用乙醇稀釋至100ml。方法：先噴溶液I，3在熱空氣中干燥5min，4再噴溶液，5再于熱空氣中干燥5min，6爾后將板置含有氨蒸氣(25氨溶液)的密閉容器中。成就：斑駁呈橙-淡赤色。蒸發(fā)油在亮黃色布景下呈赤色斑駁。7Boute反應(yīng)檢出物：酚類、氯、溴、烷基代酚。方法：將薄層置有濃硝酸)的容器中310min，8再用NH2蒸氣(濃氨液)辦理。NO2蒸氣(含9氯醌(四氯代對(duì)苯醌)檢出物：酚類

16、。溶液：1本品的甲苯溶液。10DDQ(二氯二氰基苯醌)試劑檢出物：酚類。溶液：2本品的甲苯溶液。11TCNE(四氰基乙烯)試劑檢出物：酚類、芳香碳?xì)浠?、雜環(huán)類、芳香胺類。液：0.5%1%本品的甲苯溶液。溶12Gibbs(2，136-二溴苯醌氯亞胺)試劑檢出物：酚類。溶液：2%本品的甲醇溶液。氯化鐵檢出物：酚類、羥酰胺酸。溶液：1%5%氯化鐵的0.5molL鹽酸溶液。結(jié)果：酚類呈藍(lán)色、羥酰胺酸呈紅色。含氮化合物FCNP(硝普鈉鐵氰化物)試劑檢出物：脂肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲與硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。溶液：10氫氧化鈉溶液、10硝普鈉溶液、10鐵氰化鉀溶液與水按1：1：1：3混雜，在室

17、溫最少放置20min，冰箱保留數(shù)周，用前將混雜液與丙酮等體積混雜。Dragendorff(碘化鉍鉀試劑)試劑檢出物：芳香族含氮化合物，如生物堿類、抗心律不齊藥物。溶液：I堿式硝酸鉍0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中；碘化鉀8g溶于水20ml中。將上述溶液I及等量混雜，置棕色瓶中作為積蓄液，用前取積蓄液lml、冰醋酸2ml與水l0ml混雜。成就：呈橘赤色斑駁。4-甲基傘形酮檢出物：含氮雜環(huán)化合物。溶液：本品0.02g溶于乙醇35ml，加水至100ml。方法：噴板后置25氨水蒸氣的容器中,拿出后于紫外燈(365nm)下觀察。碘鉑酸鉀檢出物：生物堿類及有機(jī)含氮化物。溶液：10六氯鉑酸溶液97

18、ml混雜，加6碘化鉀溶液，混勻。臨用前制造。3ml與水硫酸高鈰銨硫酸水中，加三氯乙酸檢出物：生物堿及含碘有機(jī)化物。溶液：硫酸鈰1g混懸于4ml1g，煮沸，逐滴參加濃硫酸直至污濁消失。方法：噴后薄層于110加熱數(shù)分鐘。成就：阿樸嗎啡、馬錢子堿、秋水仙堿、罌粟堿、毒扁豆堿與有機(jī)碘化物均能檢出Ehrlich(對(duì)二甲氨基苯甲醛鹽酸)試劑檢出物：吲哚衍生物及胺類。溶液：1本品的濃鹽酸溶液與甲醇1：1混雜。方法：噴后板于50加熱20min。成就：呈不同樣色彩的斑駁。胺類硝酸乙醇檢出物：脂肪族胺類。溶液：50滴65硝酸于乙醇100ml中。方法：需求時(shí)120oC加熱。2，6-二氯醌氯亞胺檢出物：抗氧劑、酰胺(

19、辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳?xì)浠?、藥物、苯氧基乙酸除草劑等。溶液：新鮮制備的0.52本品乙醇溶液。方法：噴后薄層于110oC加熱10min，再用氨蒸氣辦理。茜素檢出物：胺類。溶液：O.1本品的乙醇溶液。丁二酮單肟氯化鎳檢出物：胺類。溶液：I丁二酮單肟中，加氯化鎳095g，冷卻后加濃氨水2ml；鹽酸羥胺0.12g溶于200ml水中。方法：將溶液I及混雜，放置1天，過濾。（5）Pauly(對(duì)氨基苯磺酸)試劑檢出物：酚類、胺類和能偶合的雜環(huán)化合物。溶液：磺酸45g溶于溫?zé)岬?2molL鹽酸45ml中，用水稀釋至500ml，取lOml于冰中冷卻，加45亞硝酸鈉冷溶液lOml，于OoC

20、放置15min。用前加等體積10碳酸鈉溶液。硫氰酸鈷()檢出物：生物堿、伯、仲、叔胺類。溶液：硫氰酸銨3g與氯化鈷1g溶于水20ml。成就：白色至粉赤色布景上呈藍(lán)色斑駁，2h后色彩衰落。若將薄層噴水或放入飽滿水蒸氣容器內(nèi)，可重現(xiàn)色點(diǎn)。1，2-萘醌-4-磺酸鈉檢出物：芳香胺類。5ml，濾去不溶物即得。方法：噴后反應(yīng)溶液：本品30min顯色。溶于95ml水，加乙酸葡萄糖磷酸檢出物：芳香胺類。溶液：葡萄糖2g溶于85磷酸l0ml與水40ml混雜液中，再加乙醇與正丁醇各30ml。方法：噴后于115加熱l0min。硝基及亞硝基化合物-萘胺檢出物：3，5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。溶液：IO5-萘胺

21、乙醇溶液；10氫氧化鉀甲醇溶液。方法：先噴溶液I，再噴溶液。成就：呈紅褐色斑駁。二苯胺氯化鈀檢出物：亞硝胺類。溶液：1.5二苯胺乙醇溶液與0.1g氯化鈀的0.2氯化鈉溶液lOOml，按5：1混雜。方法:噴后置紫外光(254nm)下觀察。結(jié)果：顯紫色斑點(diǎn)。氨基酸及肽類茚三酮檢出物：氨基酸、胺與氨基糖類。溶液：本品l00ml中。方法：噴后于110oC加熱。成就：呈紅紫色斑駁。茚三酮乙酸鎘檢出物：氨基酸及雜環(huán)胺類。溶液：茚三酮溶于l0ml冰醋酸中，用乙醇稀釋至500ml。方法：噴后于120oC加熱20min。1，2-萘醌-4-磺酸鈉檢出物：氨基酸。溶液：臨用前將本品O.02g溶于5%碳酸鈉l00ml

22、中。方法：噴后室溫?zé)o聊。成就：不同樣氨基酸呈不同樣色點(diǎn)。靛紅乙酸鋅檢出物：氨基酸與某些肽類。異丙醇l00ml中，加熱至80oC，冷卻后加乙酸溶液：靛紅1g與乙酸鋅1g溶于1ml，冰箱保留。方法：噴后于958085C加熱30min。茚三酮冰醋酸檢出物：二肽及三肽。溶液：1茚三酮吡啶溶液與冰醋酸按5：1混雜。方法：噴后于l00oC加熱5min。香草醛檢出物：氨基酸及胺類。溶液：I本品1g溶于丙醇L氫氧化鉀溶液lml，用乙醇稀釋至lOOml。方法：先噴溶液50ml中;1molI后于110oC無聊l0min，再噴溶液，于110oC再干燥l0min，于紫外光(365nm)下觀察。甾類香草醛硫酸檢出物：甾

23、體激素。溶液：1香草醛濃硫酸溶液。方法：噴后105加熱5min。氯化錳檢出物：雌激素類。溶液：氯化錳0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。方法：噴后置紫外光(365nm)下觀察。高氯酸檢出物：甾體激素。溶液：5高氯酸甲醇溶液。方法：噴后于110oC加熱5min，置紫外光(365nm)下觀察。三氯化銻乙酸檢出物：甾類與二萜類。溶液：三氯化銻20g溶于乙酸與氯仿60ml混雜液中。方法：噴后于100oC加熱5min，紫外光長(zhǎng)波下檢查。果：二萜類斑駁呈紅黃-藍(lán)紫色。20ml結(jié)對(duì)甲苯磺酸檢出物：甾族化合物、黃酮類與兒茶酸類。溶液。方法：噴后于100oC加熱數(shù)分鐘，紫外光長(zhǎng)波下檢查。溶液：20本品的氯

24、仿成就：斑駁呈熒光。氯磺酸乙酸檢出物：三萜、甾醇與甾族化合物。溶液：氯磺酸5ml在冷卻下加乙酸l0ml溶解。方法：噴后于130加熱5l0min，置紫外光長(zhǎng)波下檢查。結(jié)果；斑駁顯熒光。糖類茴香胺、鄰苯二酸試劑檢出物：碳?xì)浠衔?。苯二酸于l00ml95乙醇中的溶液。方法：噴霧或浸漬。成就：己糖呈綠色、甲基戊糖呈黃綠色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。四乙酸鉛2，7一二氯熒光素檢出物：甙類、酚類、糖酸類溶液：I2四乙酸鉛的冰醋酸溶液；12，7一二氯熒光素乙醇溶液。取溶液I、各5ml混勻，用無聊的苯或甲苯稀釋至200ml，試劑溶液只好安穩(wěn)2h。方法：浸板。鄰氨基聯(lián)苯磷酸檢出物：糖類。溶液：O.3g鄰氨基聯(lián)苯

25、加85磷酸5ml與乙醇95ml。方法：噴板后llOoC加熱1520min。成就：斑駁呈褐色。苯胺二苯胺磷酸檢出物：還原糖。溶液：4g二苯胺、4ml苯胺與20ml85磷酸共溶于200ml丙酮中。方法：噴后于85加熱l0min。成就：產(chǎn)生各種色彩。1，4-己醛糖、低聚糖呈藍(lán)色。雙甲酮磷酸檢出物：酮糖。溶液：雙甲酮(5，5-二甲基環(huán)己烷-1，3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇與l0ml85磷酸中。方法：噴板后于110oC加熱1520min。結(jié)果：日光下觀察，白色背景上呈黃色斑點(diǎn)，紫外光長(zhǎng)波下呈藍(lán)色熒光。聯(lián)苯胺三氯乙酸檢出物：糖類。溶液：0.5g聯(lián)苯胺溶于l0ml乙酸，再加10ml40三氯乙酸水溶液

26、，用乙醇稀釋至l00ml。方法：噴后置紫外光下照耀15min。成就：斑駁呈灰棕-紅褐色。對(duì)二甲氨基苯甲醛乙酰丙酮檢出物：氨基糖類。溶液：I.5ml50氫氧化鉀溶液與20ml乙醇混勻，取此溶液0.5ml，加乙酰丙酮0.5ml與正丁醇50ml的混雜液l0ml，此兩種溶液均需新鮮制造，臨用前混雜；.1g對(duì)二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中，再加30ml濃鹽酸，需求時(shí)此溶液可用正丁醇180ml稀釋。方法：先噴I后于105oC加熱5min，再噴，爾后于90無聊5min。成就：斑駁呈赤色論壇問答：在薄層層析中，打開劑的優(yōu)選很重要，我從事組成時(shí)辰不長(zhǎng)，每次選打開劑的時(shí)分都不是很合適，請(qǐng)各位經(jīng)歷豐富的教師賜教一

27、種簡(jiǎn)單的方法是依照你產(chǎn)的溶解性優(yōu)選一種極性最強(qiáng)的溶劑學(xué)（如醇類，乙氰等），再依照你實(shí)踐打開的狀況漸漸參加極性弱的溶劑（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）調(diào)理系統(tǒng)的極性。以獲取最好的打開作用。把我的祖?zhèn)髅胤揭姼婺惆蒔E(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年來我用這四種系統(tǒng),沒有表現(xiàn)過什么問題.我向來在用的是乙酸乙酯：環(huán)已烷，不斷調(diào)理份額，直到有滿足的Rf值，有拖尾時(shí)或許要加酸或堿，我一般乙酸和三乙胺。我用了好幾年了，都還好。不如一試從打開的視點(diǎn)上來看，的確能行，若是是分別就不用定行了分其他話只好調(diào)

28、低一點(diǎn)Rf，仍是能夠的氨基酸都有專用的打開劑，常用丁醇和水，再加酸堿極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)極性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)拖尾能夠參加少量氨水或冰醋酸2請(qǐng)問：制備薄層板子爬完后，東西怎么取下來？在不回流的條件下（20-30度）單用甲醇攪半個(gè)小時(shí)可不能夠夠？還有即是我在其他一本書上看到說用乙醇好一些，由于甲醇回把硅膠里帶的雜質(zhì)也沖下來，真實(shí)不知該怎辦妥，請(qǐng)哪位好手協(xié)助回答回答吧。感謝先！若是你所要的東西與想要分其他東西在板子上分的很開，你能夠把帶有產(chǎn)品的一部分硅膠刮下來，用乙酸乙脂（參閱2樓定見）浸泡，爾后慮掉硅膠，把溶劑蒸干就能夠了么！感謝您的指導(dǎo)，用乙酸

29、乙酯的話，要不要回流??？時(shí)辰大概要多長(zhǎng)？溫度低的話硅膠上的東西會(huì)不會(huì)掉不下來呀？還有即是用乙酸乙酯的話，極性夠嗎？能完整把東西從硅膠上交換下來嗎？我一般用丙酮。不要加熱。用洗脫管洗脫，而不是浸泡后過濾。乙酸乙酯的極性一般是滿足的，不放心的話可多加點(diǎn)乙酸乙酯，但不要加熱。刮下來的硅膠粉末加乙酸乙酯，室溫拌和2小時(shí)，我做過上百次從沒遇到問題。只需在板上能分開，獲取的樣品去做400M核磁根本看不出雜質(zhì)。但我也有好多經(jīng)歷注明用甲醇也沒問題。極性比較大的東東（比方用純乙酸乙酯也不好爬起來的），仍是需求用甲醇的，若是板好的的話，雜質(zhì)是不會(huì)有的，但或許會(huì)有少量硅膠帶下。我最推薦用二氯甲烷，簡(jiǎn)單蒸干，并且NM

30、R簡(jiǎn)單，但或許洗脫才干較乙酸乙酯稍差，對(duì)一般的化合物仍是夠了。請(qǐng)問chemie用二氯甲烷極性夠嗎？硅膠上的東西很難下來吧？還有請(qǐng)問lanthanum洗脫管是什么?。课曳路饛臎]用到過呀！你想想，你一般爬板或過柱用的洗脫劑極性有多大？已然能從硅膠柱上沖下來，又何愁不能夠從硅膠上洗下來呢？洗脫管我也沒用過，愿聞其詳。洗脫管即是一個(gè)玻璃管，下面縮口，就像一個(gè)小柱子，沒活塞算了。運(yùn)用時(shí)塞一小塊脫脂棉，將從板上刮下的硅膠粉末倒進(jìn)里邊，加丙酮洗脫，下面用圓底燒瓶采集滴下來的洗脫液。既不用加熱也不用拌和。用純丙酮作為洗脫劑，關(guān)于一般極性（氯仿：甲醇=4：1，硅膠H，CMC，Rf0.2）的物質(zhì)，均能完整洗脫。若

31、是極性更大，請(qǐng)?jiān)囉眉状?。特別物質(zhì)由于溶解性原因，請(qǐng)?jiān)囉枚燃淄?，如三萜類。我向來用砂板漏斗，更省心，硅膠粉末也不會(huì)沖下來。砂芯漏斗不好洗，特別關(guān)于不溶物如硅膠。用酒精或許洗液浸泡除去有機(jī)物，用水反沖能夠除去大部分無機(jī)物和不溶物，可總會(huì)有些進(jìn)入狹縫里的除不潔凈。感覺不爽。請(qǐng)問，為什么不運(yùn)用浸泡后過濾的方法呢？我為了便利起見向來用的是這種方法，但是發(fā)現(xiàn)對(duì)收率影響比較大，這里邊可否是有什么道理呢？制備薄層的問題即是收率比柱層析低好多，死吸附嚴(yán)重，由于柱子向來在用溶劑沖。但沒有方法，但是適用于樣品量較少的狀況。我有好多核磁都是拿板分的。不推薦運(yùn)用甲醇浸泡，會(huì)有硅膠峰，氫譜高場(chǎng)區(qū)欠美麗。我一般是用乙酸乙

32、酯或THF浸泡，室溫下振搖12小時(shí)，沙芯漏斗過濾后旋干即可。3我要的是氨基酸甲酯,現(xiàn)在組成了它的鹽酸鹽,用飽滿碳酸氫鈉溶液調(diào)PH到弱堿性,無法萃拿出來(用過乙醚和乙酸乙酯萃取,大部分還在水里),討教各位大俠如何解決?你不要用水，不要用碳酸氫鈉，而是用有機(jī)溶劑加三乙胺調(diào)至pH89左右，季銨鹽分出，濾掉，剩下你的產(chǎn)品在溶劑中，但不要用乙腈、甲醇、丙酮、四氫呋喃等極性大的溶劑，會(huì)把季銨鹽溶解，最好采納甲苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷之類的中等極性的溶劑。三乙胺的鹽酸鹽溶于二氯甲烷，并且我做過鹽酸鹽在二氯甲烷中加三乙胺，得不到酯在二氯甲烷中通入氨氣后可得酯，氯化銨在二氯甲烷中根本不溶解將你的鹽酸鹽松懈在

33、乙醚中，爾后通氨氣。過濾，濾餅是氯化銨，濾液蒸干，即是你要的氨基酸酯了。我從前做的丙氨酸乙酯，從酸到酯，收率80以上。3過極性大的物質(zhì)用反柱法。用活性炭，價(jià)廉，作用怎么？C18等價(jià)高，再生作用如何？望作過這方面作業(yè)的教師指導(dǎo)心得。我分其他樣品后兩個(gè)點(diǎn)不易出來，加大極性時(shí)則托尾混在一同出來，計(jì)劃用極性柱C18價(jià)格高，但只需好好用，別用氯仿等溶劑洗，一根柱子能夠?qū)掖斡迷S屢次的?；钚蕴汲c(diǎn)量少的雜質(zhì)還行，特別是脫色作用好。你的樣品沒說明性質(zhì)，不好給你主張c8,c18的柱子，用甲醇：水，梯度洗脫，作用好！若是酸或胺能夠加一點(diǎn)醋酸或三乙胺采納比點(diǎn)板極性小的打開劑漸漸過.近來需求用制備型的薄層，但是從前又

34、沒有觸摸過，請(qǐng)問制備型薄層的黏合劑溶液的濃度多少是最好啊？進(jìn)行制備型薄層實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)留意一些什么樣的問題??？我從前在公司時(shí)做過薄層制備，現(xiàn)在在上學(xué)，或許記住不是太清：應(yīng)該是2.5-5/1000，簡(jiǎn)單地說，即是2.5-5克CMC加水至1000ML爾后略微加熱，或不加熱，用電磁拌和后，盡量地溶解，能夠直接用，最好過濾一下，但是過濾很慢，要有耐心哦！我記住我們從前白日讓水泵向來抽濾，無論它，而去做其他實(shí)驗(yàn)！還有，采納20X20CM的玻璃板進(jìn)行制備時(shí)，將硅膠與CMC溶液攪勻后（比方說用量比硅膠1克，CMC溶液3ML），一般說來20X20CM的玻璃板需要20克硅膠+60ML水，不要有氣泡發(fā)生，如有，能夠加入

35、少量乙醇，再攪拌，爾后鋪板，使之均勻鋪在玻璃板上，在空氣中天然涼干，爾后在100度左右烘烤活化，封閉電源，天然冷卻，拿出直接用就行了！不知道我回憶可否犯錯(cuò)，如是，示威量！先用一般的沖洗劑將用過的板子洗過，在把板子浸泡入水中，參加少量固體NaOH，在電爐上煮一個(gè)小時(shí)左右，爾后用水洗凈，烘箱中120度哄1小時(shí)備用。2）制造用0.6%的縮甲基纖維素水溶液，待混雜均勻后再抽濾。3）在抽濾好的縮甲基纖維素加入硅膠（留意要有熒光的哦化學(xué)純就能夠）爾后鋪在哄好的板子上就好了，盡管我們都會(huì)這個(gè)方法，但是我發(fā)現(xiàn)0.6%的份額是比較好的制取CMC水溶液：稱取3g(或5g)CMC-Na,放入1500mL錐形瓶中，加入1000mL蒸餾水，磁子拌和，水浴加熱60-70度，直到弄清，靜置數(shù)天，讓少量絮狀物沉降。留意，無法過濾。2）鋪制備薄層（PTLC）