環(huán)境監(jiān)測自認定考核記錄表

1、XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件 科室：姓名:考核項目pH值檢測方法及依據(jù)玻璃電極法考核方式操作演示現(xiàn)場提可主要檢測儀器設備名稱pH計考核地點實驗室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：、方法原理：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25C理想條件下，氫離子活度變化10倍，使電動勢偏移59.16mV，根據(jù)電動勢的變化測量出pH值。、操作步驟：1、使用前將測量電極插座處拔去Q9短路插頭，插上復合電極，打開電源，將開關旋鈕調(diào)到pH檔，調(diào)節(jié)溫度補償旋鈕，使旋鈕白線對準溶液溫度值。把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針調(diào)到底。然后將儀器預熱半小時。2、儀器標定，把清洗

2、過的電極插入pH=6.86的緩沖溶液中，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致。用蒸餾水清洗電極，再插入pH=4.00或pH=9.18）的標準緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖液中當時溫度下的pH值一致。重復次過程直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止。標定完成后24小時內(nèi)不用再標定。3、測定水樣，若被測溶液與定位溶液溫度不相同時，用溫度計測出被測溶液溫度值，調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕，使白線對準被測溶液的溫度值。若被測溶液與定位溶液溫度相同時，省去次過程。然后將電極浸入被測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻后讀出該溶液的pH值。一、現(xiàn)場提問：1、pH值是否在

3、每次測定前都應進行標定？答：標定好之后24小時內(nèi)可以不進行標定，但是超過必須每次標定。2、pH值電極如何保存？答：玻璃電極保存在飽和氯化鉀溶液中?？己私Y果及存在問題：考核組長：年月日審批意見：技術負責人：年月日考核項目懸浮物檢測方法及依據(jù)重量法GB11901-1989考核方式操作演示口現(xiàn)場提問口主要檢測儀器設備名稱萬分之天平考核地點天平室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：一、方法原理：不能通過孔徑0.45“m濾膜的固體物。用0.45“m濾膜過濾水樣，經(jīng)103-105C烘干后得到不可濾殘渣（懸浮物）含量。二、操作步驟：1、濾膜準備：用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜放入事先恒重的稱量

4、瓶里，移入烘箱于103-105C烘干0.5h后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的濾膜正確的放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用鑷子固定好。以蒸餾水潤濕濾膜，并不斷吸濾。2、測定：量取充分混合均勻的試樣100ml抽濾過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10ml蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103-105C下烘干1h后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、沉量，直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。、|亠廠（A-B）xXX二、計

5、算公式：c=5V式中：C水中懸浮物的含量（mg/L）A懸浮物+濾膜+稱量瓶重量（g）B濾膜+稱量瓶重量（g）V試樣體積（ml）四、現(xiàn)場提問：1、漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)是否屬于懸浮物質(zhì)？是否應除去？答:不屬于懸浮物質(zhì)，應該除去。2、貯存水樣時是否要加固定劑？答：不加任何固定劑?？己私Y果及存在問題：考核組長：年月曰審批意見：技術負責人：年月曰考核項目色度檢測方法及依據(jù)生活飲用水標準檢驗方法感官性狀和物理指標GB/T5750.4-2006考核方式操作演示現(xiàn)場提可主要檢測儀器設備名稱碘量瓶考核地點樓實驗室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：原理：用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成與天然水

6、黃色色調(diào)相似的標準色列，用于水樣目視比色測定。規(guī)定lmg/l鉑【以（PtCl6）2-形式存在】所具有的顏色為1個色度單位，稱為1度。即使輕微渾濁度也干擾測定，渾濁水樣測定時需先離心使之清澈。操作步驟：（1）取50ml透明的水樣與比色管中。如水樣色度過高，可取出少量水樣，加純水稀釋后比色，將結果乘以稀釋倍數(shù)。（2）另取比色管11支，分別加入鉑鈷標準溶液Oml，0.50ml，1.00ml，1.50ml，2.00ml，2.50ml，3.00ml，3.50ml，4.00ml，4.50ml，和5.00ml，加純水至刻度，搖勻，配置成色度為0度，5度，10度，15度，20度，25度，30度，35度，40度

7、，45度和50度的標準色列，可長期使用。（3）將水樣與鉑-鈷標準色列比較，如水樣與標準色列的色調(diào)不一致，即為異色，可用文字描述。計算：色度-鉑-鈷標準溶液用量mlx500/水樣體積ml考核結果及存在問題：考核組長：年月日審批意見：技術負責人：年月日XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件4科室：姓名:考核項目氨氮檢測方法及依據(jù)納氏試劑分光光度法町535-2009考核方式操作演示現(xiàn)場提可丿主要檢測儀器設備名稱分光光度計考核地點樓實驗室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：、原理：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含

8、量成正比，于波長420nm處測量吸光度。二、操作步驟：繪制校準曲線取8支50mL比色管，按表1制備標準系列。表1管號01234567標準溶液，ml0.00.501.002.004.006.008.0010.00氨含量，Mg0.05.010.020.040.060.080.0100按表1準確移取相應體積的標準使用液，加水至標線，在各管中分別加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入1.5mL納氏試劑（2.5）,搖勻。放置10min后，在波長420nm下，用20mm比色皿，以水作參比，測定吸光度。以氨含量（Mg）為橫坐標，扣除試劑空白的吸光度為縱坐標繪制校準曲線。樣品測定取50ml經(jīng)過預處理的樣品

9、溶液于50mL比色管中，加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入1.50mL納氏試劑，搖勻，放置10min后，在波長420nm，用20mm比色皿，以水作參比，測定吸光度?？瞻讓嶒炗盟嫠畼?，按與樣品測定相同步驟測定吸光度。三、計算：“_Ax-Ab-ahxj/技術負責人:年月日技術負責人:年月日四、現(xiàn)場提問問：采用絮凝沉淀法，濾紙中含有一定量的可溶性銨鹽，應怎樣過濾？答：定量濾紙中含量高于定性濾紙，建議采用定性濾紙過濾，過濾前用無氨水少量多次淋洗（一般為100ml）。這樣可減少或避免濾紙引入的測量誤差?？己私Y果及存在冋題:考核組長：年月日審批意見：XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件

10、 科室：姓名:XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件 科室：姓名:考核項目溶解氧檢測方法及依據(jù)碘量法GB/T7489-1987考核方式操作演示現(xiàn)場提可主要檢測儀器設備名稱碘量瓶考核地點樓實驗室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：原理：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計算溶解氧的含量。操作步驟：（1）溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，改好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置

11、。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。（2）析出碘：輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。（3）滴定：移取100.0ml上述溶液與250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。計算：溶解氧=M*V*8*1000/100M:硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）N:滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）I、可：如果水樣中含有氧化性物質(zhì)，應怎樣去除？答：預先與水樣中加入硫代硫酸鈉去除?？己私Y果及

12、存在問題：考核組長：年月日審批意見：技術負責人：年月日考核項目電導率檢測方法及依據(jù)大氣降水電導率的測定方法GB/T13580.3-1992考核方式操作演示現(xiàn)場提可主要檢測儀器設備名稱電導率儀考核地點樓實驗室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：操作步驟：用水沖洗數(shù)次電導池，再用水樣沖洗后，裝滿水樣，測定溶液的電阻Rkcl，更換標準液后在進行測定，重復數(shù)次，使電阻穩(wěn)定在土2%范圍內(nèi)，取其平均值。由已知電導池常數(shù)Q,得出水樣電導率K，同時記錄測定溫度。計算：電導率=電導池常數(shù)/水樣電阻=1413Rkcl/R注意事項：2、最好使用和水樣電導率相近的氯化鉀標準溶液測定電導率常數(shù)。2

13、、如使用已知電導池常數(shù)的電導池，不需測定電導池常數(shù)，可調(diào)節(jié)好儀器直接測定，但要經(jīng)常用標準氯化鉀溶液校準儀器。冋：測定電導率的水樣的應怎樣保存？答：水樣米集后應盡快分析，如果不能再米樣后及時進行分析，樣品應貯存于聚乙烯瓶中，并滿瓶封存，與4C冷暗處保存，在24h內(nèi)完成測定，測定前應加溫至25C，不得加保存劑?？己私Y果及存在問題：考核組長：年月日審批意見：技術負責人：年月日考核項目高錳酸鹽指數(shù)檢測方法及依據(jù)GB11892-89考核方式操作演示口現(xiàn)場提問口主要檢測儀器設備名稱酸式滴定管、水浴考核地點樓實驗室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：原理：樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫

14、酸，在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀樣品中的某些有機物和無機還原性物質(zhì)氧化，反應后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉。通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。操作步驟：（1）吸取100.0ml經(jīng)充分搖動、混合均勻的樣品（或分取適量，用水稀釋至100ml）,置于250ml錐形瓶中，加入50.5ml硫酸，用滴定管加入10.00ml高錳酸鉀溶液，搖勻。將錐形瓶置于沸水浴內(nèi)302min（水浴沸騰，開始計時）。（2）取出后用滴定管加入10.00ml草酸納溶液至溶液變?yōu)闊o色。趁熱用高錳酸鉀溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。（3）空白試驗：

15、用100ml水代替樣品，按步驟1、2測定，記錄下回滴的高錳酸鉀溶液體積。（4）向空白試驗滴定后的溶液加入10.00ml草酸鈉溶液。如果需要，將溶液加熱至80C。用高錳酸鉀溶液繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退。記錄下消耗高錳酸鉀溶液的體積。計算：高錳酸鹽指數(shù)（1mn）以每升樣品消耗毫克氧數(shù)來表示（02mg/L）1Mn=（10+V1）10亠V210】*C*8*1000100式中V1樣品滴定時，消耗高錳酸鉀溶液體積,ML;V2標定時，所消耗高錳酸鉀溶液體積，ML;C草酸鈉標準溶液，0.0100mol/L考核結果及存在問題：考核組長：年月曰審批意見：技術負責人：年月曰XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認

16、定）考核記錄表附件8科室：姓名:考核項目六價鉻的測定檢測方法及依據(jù)二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-1987考核方式操作演示現(xiàn)場提可主要檢測儀器設備名稱分光光度計考核地點樓實驗室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：操作原理：在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。操作步驟：樣品預處理2取適量（含六價鉻小于50ug）無色透明試份，置于50ml比色管中，用水稀釋至標線。加入0.5ml的硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，搖勻。加入2ml顯色劑，搖勻，5-10min后，在540nm波長處，用10或30mm的比色皿，以水做參比，測定

17、吸光度，扣除空白試驗測定的吸光度后，在校準曲線上查得六價鉻含量。3校準向一系列50ml比色管中加入0、0.2、0.5、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、和10.00ml鉻標準溶液，用水稀釋至標線，按照步驟2進行處理。從測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，繪制以六價鉻的量對吸光度的曲線。計算：六價鉻的含量c（mg/L）c=m/vm-由校準曲線查得的試份含六價鉻量ugv-試份的體積ml六價鉻含量低于0.1mg/L，結果以三位小數(shù)表示，六價鉻含量高于0.1mg/L結果用三位有效數(shù)字表示注意事項：1、問：六價鉻的水樣的應怎樣保存？答：實驗室樣品應該用玻璃瓶采集，采集時，加入氫氧化鈉，調(diào)

18、節(jié)PH約為8,并在采集后盡快測定，如放置，不要超過24h.2、問：混濁、色度較深水樣如何前處理？答：取適量樣品（含六價鉻小于100ug）于150ml燒杯中，加水至50ml,滴加氫氧化鈉溶液，在調(diào)節(jié)ph為7-8，在不斷攪拌下，加入氫氧化鋅共沉淀劑至溶液ph為8-9，將此溶液轉入到100ml技術負責人：年月日技術負責人：年月日容量瓶中，用水稀釋至標線，用慢速濾紙干過濾，棄去10-20ml初濾液，取50ml濾液共測定。3、問：如何消除硫代硫酸鹽等還原性物質(zhì)？答：取適量樣品（含六價鉻少于50ug）于50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入4ml顯色劑，混勻，放置5分鐘后，加入1ml硫酸溶液，搖勻。5-1

19、0min后，在540nm波長處，用10-30mm光程的比色皿，用水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗測定的吸光度后，從校準曲線查的六價鉻含量，用同法做校準曲線。考核結果及存在冋題:考核組長：年月日審批意見：XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件 科室：姓名:XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件 科室：姓名:考核項目溶解性總固體檢測方法及依據(jù)生活飲用水標準檢驗方法感官性狀和物理指標GB/T5750.4-2006考核方式操作演示現(xiàn)場提可主要檢測儀器設備名稱水浴鍋考核地點樓實驗室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：原理：水樣經(jīng)過濾后，在一定溫度下烘干，所得的固體殘渣

20、稱為溶解性總固體，包括不易揮發(fā)的可溶性鹽類、有機物及能通過過濾器的不溶性微粒等。烘干溫度一般采用105C+3C。但105C的烘干溫度不能徹底除去高礦化水樣中鹽類所含的結晶水。米用108C+3C的烘干溫度，可得到較為準確的結果。當水樣的溶解性總固體中含有多量氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸鎂時，由于這些化合物具有強烈的吸濕性使稱量不能恒定質(zhì)量。此時可在水樣中加入適量碳酸鈉溶液而得到改進。操作步驟：（1）將蒸發(fā)皿洗凈，放在105C+3C烘箱內(nèi)30min，取出，于干燥器內(nèi)冷卻30min;在分析天平上稱量，再次烘烤、稱量，直至恒定質(zhì)量（兩次稱量相差不超過）.0004g）；將水樣清液用濾器過濾。用分度吸管吸

21、取過濾水樣100ml于蒸發(fā)皿中，如水樣的溶解性總固體過少時可增加水樣體積；將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接觸皿底），將蒸發(fā)皿移入105C+3C烘箱內(nèi)1h后取出，干燥器冷卻30min，稱量；將稱過質(zhì)量的蒸發(fā)皿放入105C+3C烘箱內(nèi)30min，干燥器內(nèi)冷卻30min，稱量，直至恒定質(zhì)量。計算：溶解性總固體的質(zhì)量濃度mg/L=（蒸發(fā)皿和溶解性總固體的總質(zhì)量g-蒸發(fā)皿的質(zhì)量g）xXX/水樣的體積ml考核結果及存在問題：考核組長：年月日審批意見：技術負責人：年月日考核項目水溫檢測方法及依據(jù)水溫的測定溫度計或顛倒溫度計測定法GB/13195-91考核方式操作演示現(xiàn)場提可主要檢測儀器設備名稱水溫計考

22、核地點樓實驗室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：原理：在水樣采集現(xiàn)場，利用專門的水銀溫度計，直接測量并讀取水溫。操作步驟：（1）表層水溫的測定：將水溫計投入水中至待測深度，感溫5min后，迅速上提并立即讀數(shù)，從水溫計離開水面至讀數(shù)完畢應不超過20s,讀數(shù)完畢后，將筒內(nèi)水倒凈；（2）水深在40m以內(nèi)水溫的測定：將深水溫度計投入水中，與表層水溫測定相同步驟進行測定；（3）水深在40m以上水溫的測定:將安裝有閉端式顛倒溫度計的顛倒采水器,投入水中至待測深度，感溫10min后，由“使錘”作用，打擊采水器的“撞擊開關”，使采水器完成顛倒動作。感溫時，溫度計的貯泡向下，斷點以上的水

23、銀柱高度取決于現(xiàn)場溫度，當溫度計顛倒時，水銀在斷點斷開，分成上、下兩部分，此時接受泡一端的水銀柱示度，即為所測溫度。上提米水器，立即讀取主溫計上的溫度。根據(jù)主、輔溫計的讀數(shù)，分別杳主、輔溫計的器差表（由溫度計檢定證中的檢定值線性內(nèi)插作成）得相應的校正值。計算：顛倒溫度計的還原校正值K=（主溫計經(jīng)器差校正后的讀數(shù)-輔溫計經(jīng)器差校正后的讀數(shù)）（主溫計經(jīng)器差校正后的讀數(shù)+主溫計自接受泡至刻度0C處的水銀容積）x【1+（主溫計經(jīng)器差校正后的讀數(shù)+主溫計自接受泡至刻度0C處的水銀容積）x水銀與溫度計玻璃的相對膨脹系數(shù)】X水銀與溫度計玻璃的相對膨脹系數(shù)主溫計經(jīng)器差校正后的讀數(shù)T+還原校正值2實際水溫考核結

24、果及存在問題：考核組長：年月日審批意見：技術負責人：年月日考核項目礦化度檢測方法及依據(jù)礦化度的測定（重量法）SL79-1994考核方式操作演示現(xiàn)場提可主要檢測儀器設備名稱水浴鍋考核地點樓實驗室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：原理：礦化度是指水中含有鈣、鎂、鐵、鋁和錳等金屬的碳酸鹽、重碳酸鹽、氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽以及各種鈉鹽的總含量。水樣經(jīng)過濾去除漂浮物及沉降性固體物，放在恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干，并用過氧化氫去除有機物，然后在105C110C下烘干至恒重，將稱得重量減去蒸發(fā)皿重量即為礦化度。操作步驟：（1）將清洗干凈的蒸發(fā)皿置于105C110C烘箱中2h，放入干燥器內(nèi)冷卻

25、至室溫，重復烘干稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過0.0004g）；取適量水樣用清潔的玻璃砂芯坩堝或中速定量濾紙過濾后作為試樣。（2）取適量試樣（取樣量以獲得lOOmg的總固體為宜）置于已恒重的蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸干。如蒸干殘渣有色，則使蒸發(fā)皿稍冷后，滴加過氧化氫溶液數(shù)滴，慢慢旋轉蒸發(fā)皿至起泡消失，再置于水浴或蒸汽浴上蒸干，反復數(shù)次，直至殘渣變白，或顏色穩(wěn)定不變?yōu)橹?。?）蒸發(fā)皿放于烘箱內(nèi)于105C10C烘箱中2h，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重，重復烘干稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過0.0004g）。計算：水樣的礦化度mg/L-（蒸發(fā)皿及殘渣的總重量g-蒸發(fā)皿的質(zhì)量g）xXX/水樣的體積m

26、l+水樣中重碳酸根含量/2考核結果及存在問題：考核組長：年月日審批意見：技術負責人：年月日XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證(自認定)考核記錄表附件 科室：姓名：XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證(自認定)考核記錄表附件 科室：姓名：考核項目化學需氧量檢測方法及依據(jù)重鉻酸鹽法GB11914-1989考核方式操作演示現(xiàn)場提可主要檢測儀器設備名稱COD消解器考核地點樓實驗室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：原理：在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。操作步驟：1、取所需數(shù)量的2

27、50ml磨回流錐形瓶，并進行編號。2、準確量取20.00ml溶液置250ml磨回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠和沸石沒連接磨回流冷凝管，從冷凝管上慢慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h。注：空白加入的是20.00ml蒸餾水，標樣加入的是20.00ml的標準溶液，水樣加入的是20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)，水樣中還需加入0.4g硫酸汞，以消除氯離子的干擾。3、標定：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻，用硫酸亞鐵銨溶

28、液滴定。4、滴定：冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，加入3滴試亞鐵靈，溶液顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。I、可：稀釋倍數(shù)應該如何確定？稀釋倍數(shù)的確定：取5ml水樣于硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察溶液顏色是否變綠，若溶液顯綠色，在適當減少廢水的取樣量，直至溶液不變綠為止。稀釋時，米用多次逐級稀釋，廢水取樣量不得小于5ml。計算公式：C(NH4)2Fe(SO4)2=0.2500*10.00/VCODcr=(V0-V1)*C*8*1000/V考核結果及存在問題：考核組長：年月日審批意見：技術負責人：年月日考核項目煙氣中的SO、NO2X檢測方法及依據(jù)固定源廢氣監(jiān)測技術規(guī)范

29、(HJ/T392007)考核方式操作演示丿現(xiàn)場提可口主要檢貝儀器設備名爾kane煙氣分析儀考核地點考核時間操作演示過程描述實驗結果計算現(xiàn)場提出問題解答：測試原理：現(xiàn)階段一般采用定電位電解法測試儀測量煙氣中各項參數(shù)，其原理是通過采樣管、顆粒物過濾器和除濕器，用抽氣泵將煙氣送入裝有傳感器的分析儀器中，直接指示被測奇臺污染物的含量。二操作步驟：1測試之前，分別使用S02、NOX、CO的標氣在常壓中對儀器進行測量，當相對誤差大于5%時，應對儀器進行標定；2.煙氣采樣孔一般選擇與煙塵采樣孔相同，注意應避開渦流區(qū)；3將采樣槍的煙溫傳感器與抽氣管對應連接煙氣測試儀，將測試儀在環(huán)境空氣中開機并校零；4.待儀器

30、進入測量狀態(tài)時，將采樣槍送入煙道并密封采樣孔；5儀器抽氣經(jīng)過一定時間、儀器示值趨于穩(wěn)定時，記錄或打印出所測污染物SO?、NO”CO濃度以及O2含量并根據(jù)規(guī)范要求讀出若干組濃度值，將濃度值平均之后即為該設備排放出污染物so2、nox、CO濃度；6取出采樣槍，密封采樣孔，將儀器置于在環(huán)境空氣中清洗，待儀器讀數(shù)降至10mg/m3以下時將儀器自動清洗并再次使用標氣測量校準之后關機；7注意：在測試中部分污染物濃度達到一定范圍時會使傳感器之間產(chǎn)生交叉干擾，影響測試結果，如：NO、NO?、co、H2S會對SO?產(chǎn)生干擾；so2、CO、H2S會對NO產(chǎn)生干擾；so2、CO、H2s、no會對nO2產(chǎn)生干擾；三計

31、算：般定電位電解法測定出污染物濃度單位為PPM，要將其換算成mg/m3，應乘以與污染物相對應的過剩空氣系數(shù)：SO-2.86;NO-2.05;CO-1.33.2X四現(xiàn)場提問：如果儀器運行時其他污染物濃度均有示值，唯獨SO2無示值或示值較低是什么原因？答：1有可能是二氧化硫傳感器即將耗盡煙氣中水氣含量較高煙氣中其他污染物濃度較高，對二氧化硫產(chǎn)生了干擾考核結果及存在問題：考核組長：年月日審批意見：技術負責人：年月日考核項目廠界噪聲檢測方法及依據(jù)工業(yè)企業(yè)廠界環(huán)境噪聲排放標準(GB123482008)考核方式操作演示Q現(xiàn)場提可主要檢測儀器設備名稱AWA6218B型噪聲統(tǒng)計分析儀考核地點考核時間操作演示過

32、程描述實驗結果計算現(xiàn)場提出問題解答：操作過程：1、測量儀器的檢查及校準檢查AWA6218B型噪聲統(tǒng)計分析儀是否正常，電壓是否達到儀器要求的電壓值，如低于儀器要求的電壓值，應更換電池。在測量前用噪聲計校準器進行校準。測量時傳聲器加風罩。儀器時間計權特性為“F”，采樣時間間隔設為0.5秒，聲級選擇“A”計權網(wǎng)絡。2、測量時氣象情況天氣陰，風力小于5m/s。3、測量時間及工況測量時間：2011年X月X日晝夜各測量一次，該單位正常工作。4、測量值該廠設備穩(wěn)定運行，噪聲為穩(wěn)態(tài)噪聲，無偶發(fā)噪聲，故廠界噪聲測量1min的等效聲級。5、測點位置的選擇。該廠4面為荒地，無噪聲敏感點。6、測量記錄及數(shù)據(jù)處理(1)

33、測量記錄圍繞廠界布點?？拷曉吹牡胤蕉嗖荚O幾個測點，離聲源較遠的地方少布設幾個測點。在每一測點測量，計算正常工作時間內(nèi)的等效聲級，填入工業(yè)企業(yè)廠界噪聲測量記錄表。測量背景值。測量完畢對儀器進行校準，靈敏度差不大于0.5dBA。同時記錄被測單位名稱、地址、廠界所處聲環(huán)境功能區(qū)類別、測量時氣象條件、測量儀器、校準儀器、測點位置、測量時間、測量時段、儀器校準值、主要聲源、測量工況、示意圖、噪聲測量值、背景值、測量人員等信息O(2)背景值修正背景噪聲的聲級值比待測噪聲的聲級值低10dB(A)以上，噪聲測量值不需要做修正?，F(xiàn)場提問：廠界噪聲應在何處監(jiān)測？測點選在該廠法定廠界外1m，高于圍墻0.5m以上處

34、。考核結果及存在問題：考核組長：年月日審批意見：技術負責人：年月日考核項目可吸入顆粒物檢測方法及依據(jù)PM1O米樣器技術要求及檢測方法(HJ/T932003)環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術規(guī)范(HJ/T1942005)考核方式操作演示口現(xiàn)場提可主要檢測儀器設備名稱大流大氣連續(xù)采樣義考核地點考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：1、采用合格的超細玻璃纖維濾膜。采樣前在干燥器內(nèi)放置24小時，用感量優(yōu)于O.lmg的分析天平稱重，放回干燥器一小時后再稱重，兩次重量之差不大于0.4mg即為恒重。2、打開采樣頭頂蓋，取出濾膜夾，用清潔干布擦掉采樣頭內(nèi)濾膜夾及濾膜支持網(wǎng)表面上的灰塵，將采樣濾膜毛

35、面向上，平放在濾膜支持網(wǎng)上。同時核查濾膜編號，放上PM1O切割器，擰緊螺絲，以不漏氣為宜，安好采樣頭頂蓋。啟動采樣器進行采樣。輸入采樣流量、采樣時間、溫度和壓力等參數(shù)。3、采樣結束后，取下濾膜夾，用鑷子輕輕夾住濾膜邊緣，取下樣品濾膜，并檢查在采樣過程中濾膜是否有破裂現(xiàn)象，或濾膜上塵的邊緣輪廓不清晰的現(xiàn)象。若有，則該樣品膜作廢，需重新采樣。確認無破裂后，將濾膜的采樣面向里對折兩次放入與樣品膜編號相同的濾膜袋(盒)中。記錄采樣結束時間、采樣流量、溫度和壓力等參數(shù)。4、測定任何一次濃度，采樣時間不少于1小時，測定日平均濃度間斷采樣時不少于4次。5、采樣時，采樣器入距地面高度不低于1.5米。6、采樣時

36、風速小于8m/min。7、按下式進行計算一diooo式中：c飄塵濃度，毫克/標準立方米；G2采樣后濾膜的重量，g；G1采樣前濾膜的重量，g；Vr換算成標準狀態(tài)下的采樣休積，m3。現(xiàn)場提問：操作原理是什么？答：抽取一定體積的空氣，通過已恒重的濾膜，空氣中粒徑在10um以下的總懸浮顆粒物被阻留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜質(zhì)量之差及采樣體積，可計算出總懸浮顆粒物濃度?？己私Y果及存在問題：考核組長：年月日審批意見：技術負責人：年月日XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件16科室：姓名：XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件16科室：姓名：考核項目總懸浮顆粒物檢測方法及依據(jù)環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測

37、技術規(guī)范（HJ/T1942005）考核方式操作演示口現(xiàn)場提可主要檢測儀器設備名稱大流量大氣連續(xù)米樣器、分析天平考核地點考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：1、米用合格的超細玻璃纖維濾膜。米樣前在干燥器內(nèi)放置24小時，用感量優(yōu)于0.1mg的分析天平稱重，放回干燥器小時后再稱重，兩次重量之差不大于0.4mg即為恒重。2、打開米樣頭頂蓋，取出濾膜夾，用清潔干布擦掉米樣頭內(nèi)濾膜夾及濾膜支持網(wǎng)表面上的灰塵，將米樣濾膜毛面向上，平放在濾膜支持網(wǎng)上。同時核查濾膜編號，放上濾膜夾，擰緊螺絲，以不漏氣為宜，安好采樣頭頂蓋。啟動采樣器進行采樣。輸入采樣流量、采樣時間、溫度和壓力等參數(shù)。3、米

38、樣結束后，取下濾膜夾，用鑷子輕輕夾住濾膜邊緣，取下樣品濾膜，并檢杳在米樣過程中濾膜是否有破裂現(xiàn)象，或濾膜上塵的邊緣輪廓不清晰的現(xiàn)象。若有，則該樣品膜作廢，需重新米樣。確認無破裂后，將濾膜的采樣面向里對折兩次放入與樣品膜編號相同的濾膜袋（盒）中。記錄采樣結束時間、采樣流量、溫度和壓力等參數(shù)。4、測定任何一次濃度，米樣時間不少于1小時，測定日平均濃度間斷米樣時不少于4次。5、采樣時，采樣器入距地面高度不低于1.5米。6、采樣時風速小于8m/min。7、按下式進行計算一diooo式中：C總懸浮顆粒物濃度，毫克/標準立方米；G2米樣后濾膜的重量，g;G1米樣前濾膜的重量，g；Vr換算成標準狀態(tài)下的采樣

39、休積，m3?，F(xiàn)場提問：操作原理是什么？答：抽取一定體積的空氣，通過已恒重的濾膜，空氣中粒徑在1OOum以下的總懸浮顆粒物被阻留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜質(zhì)量之差及采樣體積，可計算出總懸浮顆粒物濃度?？己私Y果及存在問題：考核組長：年月日審批意見：技術負責人：年月日附件17科室:姓名:附件17科室:姓名:XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證(自認定)考核記錄表檢測方法及依據(jù)環(huán)境空氣二氧化硫甲醛吸收副瑰苯胺分光光度法町482009考核項目二氧化硫考核方式操作演示口現(xiàn)場提問口主要檢測儀器設備名稱分光光度計考核地點空氣分析室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答:1原理厶合定0.二氧化硫被甲醛緩沖溶液

40、吸收后，生成穩(wěn)定的羥基甲磺酸加成傾化合物。在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化的二氧化硫與鹽酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，根據(jù)顏色深淺，用分光光度計在577nm處進行測定濃度范圍為O.0031.O7mg/m3。最低檢出限為0.2ug/10ml。當用10ml吸收液采氣樣10L時，最低檢出濃度為50ml吸收液，24h采氣樣300L取出10ml樣品測定時，最低檢出限為0.03mg/m3。2、采樣短時間采樣：根據(jù)環(huán)境空氣中二氧化硫濃度的高低，采用內(nèi)裝10ml吸收液的U型玻板吸收管，以0.5L/min的流量采樣，采樣時吸收液溫度應保持在2329C范圍內(nèi)。24h連續(xù)采樣：用內(nèi)裝50ml吸收液的多孔

41、玻板吸收瓶，以0.20.3L/min的流量連續(xù)采樣24h，采樣時吸收液溫度應保持在2329C范圍內(nèi)。放置在室(亭)內(nèi)的24h連續(xù)采樣器，進氣應連接符合要求的空氣質(zhì)量采樣管路系統(tǒng)，以減少二氧化硫氣樣進入吸收管前的損失。樣品的采集、運輸和貯存的過程中應避光。當氣溫高于30C時，采樣后如不能當天測定，可將樣品溶液貯于冰箱。3、標定方法：吸取三份20.00ml二氧化硫標準溶液，分別置于250ml碘量瓶中，加入50ml新煮沸但已冷卻的水，20.22ml碘使用液及1ml冰乙酸，蓋塞，搖勻。于暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，加入2ml溶液溶液，繼續(xù)滴定至溶液藍色剛好褪去為終點。記錄滴定

42、硫代硫酸鈉標準溶液的體積V。另取三份Na2EDTA溶液20.00ml，用同法進行空白試驗。記錄滴定硫代硫酸鈉標準溶液的體積V0。平行樣滴定所耗硫代硫酸鈉體積之差不應大于0.04ml，取其平均值。二氧化硫標準溶液的濃度按下式計算：C=(V-V0)*C(Na2S203)*32.02/20.00*10004、標準曲線的繪制取14支10ml具塞比色管，分A、B兩組，每組7支，分別對應編號，A組按表3-1-1配制標準系列。表3-1-1二氧化硫標準系列管號0123456SO2標準使用液(ml)00.501.002.005.008.0010.00甲醛緩沖吸收液(ml)10.009.509.008.005.0

43、02.000SO2含量(ug)00.501.002.005.008.0010.00B組各管加入0.05%PRA使用溶液1.00ml,A組各管分別加入0.06%氨磺酸鈉溶液0.5ml和1.50mol/L氫氧化鈉溶液0.5ml,混勻。再逐管迅速將溶液全部倒入對應編號并裝PRA使用溶液的B管中，立即具塞搖勻后放入恒溫水浴中顯色。顯色溫度與室溫之差應不超過3C。在20C時顯色20分鐘，在波長577nm處，用1cm比色皿，以水為參比，測定吸光度?？瞻孜舛炔粦哂?.040。用最小二乘法計算標準曲線的回歸方程式：y=bx+a本方法標準曲線斜率為0.044).002。試劑空白吸光度A0在顯色規(guī)定條件下波動

44、范圍不超過5%。正確掌握其顯色溫度、顯色時間，特別在2530C條件下，嚴格控制反應條件是實驗成敗的關鍵。5、樣品測定所采集的環(huán)境空氣樣品溶液中如有混濁物，則應離心分離除去。樣品放置20min，以使臭氧分解。短時間采樣：將吸收管中樣品溶液全部移入10ml比色管中.用少量甲醛緩沖吸收液洗滌吸收管.倒入比技術負責人:年月日技術負責人:年月日色管中，并用吸收液稀釋至10ml標線。加入0.60%氨磺酸鈉溶液0.50ml，搖勻。放置10min以除去氮氧化物的干擾，以下步驟同標準曲線的繪制。連續(xù)24h采樣：將吸收瓶中樣品溶液移入50ml比色管（或容量瓶）中，用少量甲醛緩沖吸收液洗滌吸收瓶，洗滌液并入樣品溶液

45、中，再用吸收液稀釋至標線。吸取適量樣品溶液（視濃度高低而決定取210ml）于10ml比色管中，再用吸收液稀釋至標線，加入0.60%氨磺酸鈉溶液0.50ml，混勻。放置10min以除去氮氧化物的干擾，以下步驟同標準曲線的繪制。6、計算：二氧化硫（SO2，mg/m3）=（A-A0）/（Vs*b）*（Vt/Va）式中：A-樣品溶液的吸光度；A0-試劑空白溶液的吸光度；b-回歸方程的斜率，A/ugSO2/12ml;Vt-樣品溶液總體積，ml;Va-測定時所取樣品溶液體積，ml;Vs-換算成標準狀況下（0C,101.325kPa）的采樣體積，L。二氧化硫濃度計算結果應精確到小數(shù)點后第三位。7、分析結果見

46、原始記錄（附后）8、注意事項：環(huán)境空氣樣品采樣時吸收液溫度應保護在2329C。此溫度范圍二氧化硫吸收效率為100%，1015C時吸收效率比2329C時低5%,高于33C及低于9C時，比2329C時吸收效率低10%。多孔玻板吸收瓶（管）的阻力應為60.kPa+_0.6kPa（45mmHg+_5mmHg）。要求玻板2/3面積上發(fā)泡微細而且均勻，邊緣無氣泡逸出。顯色溫度、顯色時間的選擇及操作時間的掌握是本實驗成敗的關鍵。應根據(jù)實驗室條件、不同季節(jié)的室溫選擇適宜的顯色溫度及時間。采樣時應注意檢查采樣系統(tǒng)的氣密性、流量、恒溫溫度，及時更換干燥劑及限流孔前的過濾膜，用皂膜流量計校準流量，做好采樣記錄。用過

47、的比色皿及比色管應及時用酸洗滌，否則紅色難于洗凈。具塞比色管用（1+1）鹽酸溶液洗滌，比色皿用（1+4）鹽酸溶液加1/3體積乙醇的混合液洗滌。顯色反應需在酸性溶液中進行，應將含樣品（或標準）溶液、吸收液的A組管溶液迅速倒入裝有強酸性的PRA使用液的B組管中，使混合液在瞬間呈酸性，以利反應的進彳行倒完控干片刻，以免影響測定的精密度。9、現(xiàn)場提問解答：（1）問：本方法的主要干擾物有哪些？應怎樣去除？答：為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。加入氨磺酸鈉可消除氮氧化物的干擾；采樣后放置一段時間可使臭氧自行分解；加入磷酸及環(huán)己二胺四乙酸二鈉鹽可以消除或減少某些金屬離子的干擾。在10ml樣品中存在50ugC

48、a、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等離子及5ug二價錳離子時不干擾測定。（2）問：本方法的適用范圍及檢出限？本方法適用測定濃度范圍為0.0031.07mg/m3。最低檢出限為0.2ug/10ml。當用10ml吸收液采氣樣10L時，最低檢出濃度為0.02mg/m3;當用50ml吸收液，24h采氣樣300L取出10ml樣品測定時，最低檢出嘗試為0.03mg/m3。考核結果及存在冋題：考核組長：年月日審批意見:XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件 科室：姓名：XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件 科室：姓名：考核項目二氧化氮檢測方法及依據(jù)環(huán)境空氣氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的測定鹽酸

49、萘乙二胺分光光度法町42009考核方式操作演示口現(xiàn)場提問口主要檢測儀器設備名稱分光光度計考核地點空氣分析室考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：（一）方法原理：空氣中的二氧化氮被串聯(lián)的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反應生成粉紅色偶氮染料?？諝庵械囊谎趸慌c吸收液反應，通過氧化管時被酸性高錳酸鉀溶液氧化為二氧化氮，被串聯(lián)的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反應生成粉紅色偶氮染料。生成的偶氮染料在波長540nm處的吸光度與二氧化氮的含量成正比。分別測定第一支和第二支吸收瓶中樣品的吸光度，計算兩支吸收瓶內(nèi)二氧化氮和一氧化氮的質(zhì)量濃度，二者之和即為氮氧化物的質(zhì)量濃度（以二氧化氮計）。（二

50、）干擾及消除：空氣中二氧化硫濃度為氮氧化物濃度30倍時，對二氧化氮的測定產(chǎn)生負干擾。中過氧乙酰硝酸酯（PAN）對二氧化氮的測定產(chǎn)生正干擾?？諝庵谐粞鯘舛瘸^0.25mg/m3時，對二氧化氮的測定產(chǎn)生負干擾。采樣時在采樣瓶入端串接一段（1520）cm長的硅橡膠管，可排除干擾。（二）采樣方法：短時間采樣（1h以內(nèi)）。取兩支內(nèi)裝10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支內(nèi)裝5ml10ml酸性高錳酸鉀溶液（4.4）的氧化瓶（液柱高度不低于80mm），用盡量短的硅橡膠管將氧化瓶串聯(lián)在二支吸收瓶之間（見圖3a），以0.4L/min流量采氣4L_24L。2、長時間采樣（24h）。取兩支大型多孔玻板吸收瓶，裝入

51、25.0ml或50.0ml吸收液液柱高度不低于80mm，標記液面位置。取一支內(nèi)裝50ml酸性高錳酸鉀溶液的氧化瓶，將吸收液恒溫在20C4C，以0.2L/min流量采氣288L。3、現(xiàn)場空白。裝有吸收液的吸收瓶帶到采樣現(xiàn)場，與樣品在相同的條件下保存，運輸，直至送交實驗室分析，運輸過程中應注意防止沾污。要求每次采樣至少做2個現(xiàn)場空白。4、樣品的保存：樣品采集、運輸及存放過程中避光保存，樣品采集后盡快分析。若不能及時測定，將樣品于低溫暗處存放，樣品在30C暗處存放，可穩(wěn)定8h;在20C暗處存放，可穩(wěn)定24h;于04C冷藏，至少可穩(wěn)定3天。（四）分析步驟：1、標準曲線的繪制取6支10ml具塞比色管，按

52、表1制備亞硝酸鹽標準溶液系列。根據(jù)表1分別移取相應體積的亞硝酸鈉標準工作液（4.9）,加水至2.00ml，加入顯色液（4.6）8.00ml。表1NO-標準管號012345管號012345標準工作液（4.9）ml0.000.400.801.201.602.00水，ml2.001.601.200.800.400.00顯色液（4.6），ml8.008.008.008.008.008.00NO-濃度，“g/ml0.000.100.200.300.400.50各管混勻，于暗處放置20min（室溫低于20C時放置40min以上），用10mm比色皿，在波長540nm處，以水為參比測量吸光度，扣除0號管的吸光

53、度以后，對應NO-的濃度（“g/ml），用最小二乘法計算標準曲線的回歸方程。標準曲線斜率控制在0.180一0.195（吸光度ml/“g），截距控制在0.003之間。2、空白試驗：取實驗室內(nèi)未經(jīng)采樣的空白吸收液，用10mm比色皿，在波長540nm處，以水為參比測定吸光度。實驗室空白吸光度A0在顯色規(guī)定條件下波動范圍不超過15%。3、現(xiàn)場空白：同空白試驗方法測定吸光度。將現(xiàn)場空白和實驗室空白的測量結果相對照，若現(xiàn)場空白與實驗室空白相差過大，查找原因，重新采樣。4、樣品測定：采樣后放置20min，室溫20C以下時放置40min以上，用水將采樣瓶中吸收液的體積補充至標線，混勻。用10mm比色皿，在波長

54、540nm處，以水為參比測量吸光度，同時測定空白樣品的吸光度。若樣品的吸光度超過標準曲線的上限，應用實驗室空白試液稀釋，再測定其吸光度。但稀釋倍數(shù)不得大于6。（五）計算方法：1、空氣中二氧化氮濃度P（mg/m3）按式（1）計算：P=（A1A0a）xVxD/bXfXV。2、空氣中一氧化氮PNo（mg/m3）以二氧化氮（N02）計，按式（2）計算：p=（AAa）xVxD/bxfxVxKNO200PNO（mg/m3）以一氧化氮（NO）計，按式（3）計算：pno=pnox30/46空氣中氮氧化物的濃度PNO（mg/m3）以二氧化氮（NO2）計，按式（4）計算：PNO=PNO+PN（六）分析結果見原始記

55、錄（附后）（七）注意事項1、配制吸收液時，應避免在空氣中長時間曝露，以免吸收空氣中的氮氧化物。光照射能使吸收液顯色，因此在采樣、運送及存放過程中，都應采取避光措施。2、采樣過程中，如吸收液體積顯著縮小，要用水補充到原來的體積（應預先作好標記）。3、氧化管應于相對濕度為30%一70%時使用，當空氣相對濕度大于70%時，應勤換氧化管；小于30%時，在使用前，用經(jīng)過水面的潮濕空氣通過氧化管，平衡1小時后再使用。（八）現(xiàn)場提問解答：1、問：此方法的干擾物及消除方法？答：空氣中二氧化硫濃度為氮氧化物濃度30倍時，對二氧化氮的測定產(chǎn)生負干擾。中過氧乙酰硝酸酯（PAN）對二氧化氮的測定產(chǎn)生正干擾?？諝庵谐粞?/p>

56、濃度超過0.25mg/m3時，對二氧化氮的測定產(chǎn)生負干擾。采樣時在采樣瓶入端串接一段（1520）cm長的硅橡膠管，可排除干擾。2、此方法的原理是什么？答：空氣中的二氧化氮被串聯(lián)的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反應生成粉紅色偶氮染料?？諝庵械囊谎趸慌c吸收液反應，通過氧化管時被酸性高錳酸鉀溶液氧化為二氧化氮，被串聯(lián)的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反應生成粉紅色偶氮染料。生成的偶氮染料在波長540nm處的吸光度與二氧化氮的含量成正比。分別測定第一支和第二支吸收瓶中樣品的吸光度，計算兩支吸收瓶內(nèi)二氧化氮和一氧化氮的質(zhì)量濃度，二者之和即為氮氧化物的質(zhì)量濃度（以二氧化氮計）?？己私Y果及存在冋題:考核組長:

57、審批意見:XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件 #科室：姓名：XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證（自認定）考核記錄表附件 科室：姓名：技術負責人:考核項目煙塵（粉塵）檢貝方法及依據(jù)等速采樣過濾計重去固定源廢氣監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T392007）考核方式操作演示Q現(xiàn)場提可主要檢貝儀器設備名爾TH880F微電腦煙塵測試儀考核地點考核時間操作演示過程描述/實驗結果計算/現(xiàn)場提出問題解答：方法原理：將煙塵采樣管由采樣孔插入煙道中，使采樣嘴置于測點上，正對氣流，按顆粒物等速采樣原理，抽取一定量的含塵氣體。根據(jù)采樣管濾筒上所捕集到的顆粒物量和同時抽取的氣體量，計算出排氣中顆粒物的濃度。二.操作步驟（等速采樣）：

58、1采樣前準備：a.濾筒處理和稱重：用鉛筆將濾筒編號，在105-110C烘烤1h,取出放入干燥器中，在恒溫恒濕的天平室中冷卻至室溫，用感量01mg天平稱量，兩次稱重之差不超過0.5mg;儀器檢查：檢查儀器功能是否正常，干燥器中硅膠是否失效，系統(tǒng)是否漏氣等；2了解廢氣走向、監(jiān)測斷面尺寸、排氣筒高度、廢氣處理設施、被測設備生產(chǎn)工藝和被測設備運行情況；3.連接采樣系統(tǒng)用橡膠管將煙槍與主機的相應的正負壓接嘴連接，將采樣管與洗滌瓶和干燥瓶連接，再與主機的相應接嘴連接；4將儀器連通電源，自檢完畢后，輸入日期、時間、大氣壓、斷面尺寸等參數(shù)。測算出采樣點數(shù)目和位置；5打開煙道采樣孔，清除孔中積灰；6儀器壓力測量

59、進行零點校準后，將煙槍插入煙道中，進行預測，測量采樣點的動壓、靜壓、全壓、溫度（一般使用煙氣測試儀測量，如用煙氣儀測量，應將測量值輸入煙塵測試儀中）以及流速，選取合適的采樣嘴；7將含濕量測定裝置注水，并將其抽氣管和信號線與主機連接，將采樣槍插入煙道，測定煙氣中水分含量；8將已稱重的濾筒裝入采樣管內(nèi)，記下濾筒編號，擰緊壓蓋，注意采樣嘴與煙槍全壓測孔方向一致；9設定每點的采樣時間，輸入濾筒編號，將煙槍插入煙道中，密封采樣孔；10使采樣嘴及煙槍全壓測孔正對氣流，位于第一個采樣點，啟動儀器開始采樣。第一點采樣結束時，儀器會發(fā)出信號，這時立即將煙槍移至第二個點繼續(xù)采樣，依次類推，順序在各點采樣。采樣過程

60、中保證皮托管無彎折擠壓；采樣完畢后，從煙道中小心取出煙槍，注意不要倒置，用鑷子將濾筒取出包好，放入專用容器中保存記錄或用儀器保存打印出采樣數(shù)據(jù)；將采樣后的濾筒放入105C烘箱中烘烤1h,取出放入干燥器中，在恒溫恒濕的天平室中冷卻至室溫，用感量0.1mg天平稱量至恒重，采樣前后濾筒重量差即為采取的顆粒物量；三現(xiàn)場提問：監(jiān)測過程中如何判斷皮托管被擠壓或有彎折？答：觀察儀器顯示的動、靜壓、抽氣泵的抽率變化，有時還可根據(jù)抽氣泵的聲音變化查找原因?？己私Y果及存在問題：考核俎長：年月日審批意見：技術負責人：年月日XX環(huán)境監(jiān)測站上崗證(自認定)考核記錄表附件20科室：姓名：考核項目環(huán)境空氣(非甲烷總烴)檢測