高溫超導(dǎo)材料的特性與表征

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)高溫超導(dǎo)材料的特性與表征【摘要】采用杜瓦容器和低溫恒溫器獲得從液氮沸點(diǎn)到室溫的任意溫度，在此條件下，測量高溫超導(dǎo)材料電阻，確定其起始轉(zhuǎn)變溫度和零電阻溫度，并觀察記錄鉑電阻溫度計(jì)、硅二極管溫度計(jì)及銅-康銅溫差電偶溫度計(jì)測溫參量的變化，進(jìn)行溫度計(jì)的比對?！娟P(guān)鍵詞】液氮、高溫超導(dǎo)、鉑電阻、硅二極管、銅-康銅溫差電偶引言從1991年荷蘭物理學(xué)家H.K.Onnes發(fā)現(xiàn)低溫超導(dǎo)體，超導(dǎo)科技發(fā)展大體經(jīng)歷了三個(gè)階段：1911年到1957年BCS超導(dǎo)微觀理論問世，核心是提出庫珀電子對；1

2、958年到1985年是超導(dǎo)技術(shù)應(yīng)用的準(zhǔn)備階段，成功研制強(qiáng)磁場超導(dǎo)材料，發(fā)現(xiàn)約瑟夫森效應(yīng)；第三階段是1986年發(fā)現(xiàn)高于30K的超導(dǎo)材料，進(jìn)入超導(dǎo)技術(shù)開發(fā)時(shí)代。超導(dǎo)研究領(lǐng)域的系列最新進(jìn)展，為超導(dǎo)技術(shù)在更方面的應(yīng)用開辟了十分廣闊的前景。本實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖峭ㄟ^對氧化物高溫超導(dǎo)材料的測量與演示，加深理解超導(dǎo)體兩個(gè)基本特性；了解超導(dǎo)磁懸浮原理；了解金屬和半導(dǎo)體的電阻隨溫度變化以及溫差電效應(yīng)；掌握低溫物理實(shí)驗(yàn)的基本方法：低溫的獲得、控制和測量。實(shí)驗(yàn)原理超導(dǎo)現(xiàn)象、臨界參數(shù)及實(shí)用超導(dǎo)體1）零電阻現(xiàn)象將物體冷卻到某一臨界溫度Tc以下時(shí)電阻突然降為零的現(xiàn)象，稱為超導(dǎo)體的零電阻現(xiàn)象。具有這種導(dǎo)電特性的物體，稱為超導(dǎo)體。 不

3、同的超導(dǎo)體的臨界溫度各不相同。用電阻法測量臨界溫度，把降溫過程中電阻溫度曲線開始從直線偏離處的溫度稱為起始轉(zhuǎn)變溫度Tc,onset，臨界溫度Tc定義為待測樣品電阻從起始轉(zhuǎn)變處下降到一半對應(yīng)的溫度，也稱作超導(dǎo)轉(zhuǎn)變的中點(diǎn)溫度Tcm。電阻變化10%到90%所對應(yīng)的溫度間隔定義為轉(zhuǎn)變寬度Tc，電阻完全降到零時(shí)的溫度為零電阻溫度Tc0。 圖1 超導(dǎo)體的電阻轉(zhuǎn)變曲線2）MEISSNER效應(yīng)1933年，MEISSNER和OCHSENFELD對超導(dǎo)圓柱Pb和Sn在垂直其軸向外加磁場下，測量了超導(dǎo)圓柱外面磁通密度分布，發(fā)現(xiàn)了一個(gè)驚人的現(xiàn)象：不管加磁場的次序如何，超導(dǎo)體內(nèi)部磁感應(yīng)強(qiáng)度總是等于0。超導(dǎo)體即使在外磁場

4、中冷卻到超導(dǎo)態(tài)，也永遠(yuǎn)沒有內(nèi)部磁場。這個(gè)效應(yīng)稱之為MEISSNER效應(yīng)。圖2 超導(dǎo)體的磁性3）臨界磁場磁場加到超導(dǎo)體上面，部分磁場能量用來建立屏蔽電流的磁場抵消超導(dǎo)體內(nèi)部磁場。當(dāng)磁場達(dá)到某一數(shù)值，樣品返回正常態(tài)，破壞超導(dǎo)電性，這個(gè)磁場稱為臨界磁場Hc。通常我們把=0/2相應(yīng)的磁場稱為臨界磁場。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，有兩類可區(qū)分的磁行為。對于一般導(dǎo)體，在Tc以下，Hc(T)與T遵循HcT=Hc01-(T/T0)2 （1）此類導(dǎo)體稱為第類超導(dǎo)體。對于第類超導(dǎo)體，超導(dǎo)態(tài)和正常態(tài)之間存在一個(gè)過渡態(tài)，有兩個(gè)臨界參數(shù)Hc1和Hc2。HHc1，磁場進(jìn)入到超導(dǎo)體中，體系仍具有無阻能力，Hc1叫下臨界磁場。HHc1后，磁場

5、進(jìn)入超導(dǎo)體中越來越多，磁化曲線隨著H增加磁矩緩慢減小到0，超導(dǎo)體恢復(fù)到正常態(tài)。Hc2叫上臨界磁場。4）臨界電流密度無阻超流態(tài)受到電流大小限制，使超導(dǎo)體恢復(fù)到正常態(tài)的電流稱為臨界電流Ic，相應(yīng)的電流密度稱為臨界電流密度Ic。大多數(shù)金屬超導(dǎo)體正常態(tài)恢復(fù)是突變的，對超導(dǎo)和金、化合物及高溫超導(dǎo)體，隨I增加逐漸變到正常態(tài)。電阻溫度特性1）純金屬材料的電阻溫度特性純金屬晶體電阻產(chǎn)生于晶體電子被晶格散射和晶格中缺陷熱振動(dòng)散射。金屬總電阻率表示為=LT+r （2）其中LT 表示晶格熱振動(dòng)對電子散射引起的電阻率，與溫度有關(guān)，電阻與溫度的關(guān)系決定晶格振動(dòng)散射。r表示雜質(zhì)和缺陷對電子散射引起的電阻率，一般不依賴溫度

6、。2）半導(dǎo)體材料的電阻溫度特性本征半導(dǎo)體的電阻率i為i=1nie(e+p) （3）ni為載流子濃度，=e+p為遷移率。電阻率i隨溫度上升單調(diào)下降。對于雜質(zhì)半導(dǎo)體，載流子由雜質(zhì)電離及本征激發(fā)產(chǎn)生，載流子濃度隨溫度變化關(guān)系比較復(fù)雜，存在電離雜質(zhì)散射和聲子散射，遷移率變化比較復(fù)雜。實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)裝置由以下部分組成：低溫溫度的獲得和控制主要包括低溫恒溫器和不銹鋼杜瓦容器；電測量部分主要包括BW2型高溫超導(dǎo)材料特性測試裝置和PZ158型直流數(shù)字電壓表；高溫超導(dǎo)體的磁懸浮演示裝置。低溫恒溫器和不銹鋼杜瓦容器得到從液氮的正常沸點(diǎn)77.4K到室溫范圍內(nèi)的任意溫度，主要測量超導(dǎo)轉(zhuǎn)變曲線，并在液氮正常沸點(diǎn)附近的溫

7、度范圍內(nèi)標(biāo)定溫度計(jì)?？販貜母邷氐降蜏?，利用液氮液面以上空間存在的溫度梯度來獲得需要的溫度，通過改變低溫恒溫器在杜瓦容器內(nèi)的位置來改變樣品溫度控制降溫速率。 圖3 低溫恒溫器和杜瓦容器的結(jié)構(gòu)電測量原理及測量設(shè)備電測量設(shè)備核心是BW2型高溫超導(dǎo)材料特性測試裝置、電源盒和PZ158型直流數(shù)字電壓表。BW2型高溫超導(dǎo)材料特性測試裝置主要由鉑電阻、硅二極管和超導(dǎo)樣品等三個(gè)電阻測量電路構(gòu)成，每一電路包含恒流源、標(biāo)準(zhǔn)電阻、待測電阻、數(shù)字電壓表和轉(zhuǎn)換開關(guān)五個(gè)主要部件。低溫物理實(shí)驗(yàn)裝置的原則之一是必須盡可能減小室溫漏熱，因此測量引線又細(xì)又長，其阻值遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過如超導(dǎo)樣品阻值。為了減小引線和接觸電阻對測量的影響，通常

8、采用 “四引線測量法”。四引線測量法的基本原理是：恒流源通過兩根電流引線將測量電流I 提供給待測樣品，數(shù)字電壓表通過兩根電壓引線測量電流I在樣品上形成的電勢差U. 由于兩根電壓引線與樣品接點(diǎn)處在兩根電流引線接點(diǎn)之間，排除了電流引線與樣品之間接觸電阻對測量的影響，又由于數(shù)字電壓表輸入阻抗很高，電壓引線電阻以及它們與樣品間的接觸電阻對測量的影響可以忽略不計(jì)。在低溫物理實(shí)驗(yàn)中，即使電路中沒有來自外電源的電動(dòng)勢，只要存在材料的不均勻性和溫差，就有溫差電動(dòng)勢存在，稱為亂真電動(dòng)勢或寄生電動(dòng)勢，所以增設(shè)了電流反向開關(guān)，用以進(jìn)一步確定超導(dǎo)電阻確已為零。鉑電阻、硅二極管測量電路、超導(dǎo)樣品測量電路、溫差電偶及定點(diǎn)

9、液面計(jì)的測量電路及電加熱器電路分別如圖4所示圖4 實(shí)驗(yàn)電路圖實(shí)驗(yàn)內(nèi)容檢查電路的連接與開機(jī)液氮的灌注1）將金屬管插入液氮罐的同時(shí)將膠管插入杜瓦瓶，按緊橡膠塞。調(diào)整好液氮罐到杜瓦瓶的距離，使膠管出入杜瓦瓶約10cm外，在兩罐間基本保持直線。2）關(guān)閉輸液器上的通氣閥，由于罐內(nèi)氣壓升高，液氮開始注入杜瓦瓶中，當(dāng)氣壓不夠時(shí)，平緩地壓迫輸液管上端的氣球，最后使靜止后的液面距離瓶口30cm為宜。3）液氮加注完畢，經(jīng)輸液器上端通氣閥打開，慢慢將輸液器取出，讓剩余液氮回流干凈，立于液氮旁，將液氮罐蓋好。恒溫器與液氮表面相對位置的控制1）用直尺精確測量液氮表面到杜瓦瓶口的距離。村開恒溫器上杜瓦瓶蓋板外側(cè)的引線拉桿

10、鎖定螺母，調(diào)整蓋板位置，是蓋板內(nèi)側(cè)到恒溫器下?lián)醢宓拈g距比液氮表面到杜瓦瓶瓶口的距離略長2-3cm，不可超過5cm，以使恒溫器放入杜瓦瓶后下?lián)醢鍎偤媒胍旱?。固定好拉桿螺母。2）將電源盒超導(dǎo)樣品部分的測量轉(zhuǎn)換開關(guān)旋至“液面計(jì)”處，再將恒溫器緩緩地放入杜瓦瓶中。待一分鐘后，液面逐漸平靜時(shí)稍許旋送拉桿鎖母，使恒溫器緩緩下降，同時(shí)密切關(guān)注PZ158數(shù)字電壓表，當(dāng)其電壓值減小到零時(shí)，立刻擰緊固定螺母。此時(shí)液氮表面剛好處于液面計(jì)熱電偶結(jié)點(diǎn)的上方。3）由于液氮的消耗，液面會不斷下降，在整個(gè)測量過程中，要隨時(shí)調(diào)節(jié)恒溫器的位置以保持其與液氮表面的相對位置，一旦發(fā)現(xiàn)液面計(jì)不為零，就應(yīng)將拉桿向下移動(dòng)少許，使電壓恢復(fù)

11、為零。超導(dǎo)轉(zhuǎn)變曲線的測量由于鉑電阻溫度計(jì)性能穩(wěn)定，且具有較好的電阻溫度關(guān)系，我們由鉑電阻溫度計(jì)測量出溫度，再測出相應(yīng)溫度下的其他三個(gè)參量：硅二極管的溫度計(jì)pn結(jié)的正向電壓、溫差熱電偶的溫差電動(dòng)勢和超導(dǎo)樣品的電壓。1）恒溫器剛放入液氮罐時(shí)溫度降的較快，這時(shí)可連續(xù)測量記錄。在連續(xù)測量4-5個(gè)點(diǎn)后，降溫速度開始變慢，此后參照鉑R-T對照表，從當(dāng)前溫度開始，大約每隔表上給出的5個(gè)值進(jìn)行一次測量。2）當(dāng)恒溫器的溫度降低到約130K時(shí)，接近超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度，應(yīng)加密測量點(diǎn)，此后要求對鉑R-T對照表上標(biāo)出的每兩個(gè)值進(jìn)行1次測量。3）當(dāng)接近起始轉(zhuǎn)變溫度時(shí)，樣品電壓的下降變快，這時(shí)溫度約為93K，此后很快開始發(fā)生超導(dǎo)

12、轉(zhuǎn)變，在此過程中，要求每隔30秒測量1次。4）到達(dá)零電阻溫度后，樣品電壓為零。此時(shí)確保測量的準(zhǔn)確，應(yīng)將電流反向，記錄樣品的正、反向電壓。若正反向電壓均為零，表明電阻已進(jìn)入零電阻狀態(tài)，此后繼續(xù)每隔30秒測量3-5個(gè)點(diǎn)。5）為完成低溫溫度計(jì)的標(biāo)定，此后，繼續(xù)每隔鉑R-T對照表上的兩個(gè)值進(jìn)行一次測量，直到液氮溫度，最后將恒溫器浸入液氮作為最后一組測量。在這一段，如果溫度下降已經(jīng)很慢，可以在測量幾個(gè)溫度點(diǎn)后，將恒溫器浸入液氮，連續(xù)記錄，以盡快完成測量。高溫超導(dǎo)態(tài)的磁懸浮演示觀察先把超導(dǎo)盤片冷卻到超導(dǎo)臨界溫度以下，然后把磁塊慢慢放到高溫超導(dǎo)盤片上面及先把磁塊放到高溫超導(dǎo)盤片上，然后慢慢倒入液氮冷卻的實(shí)驗(yàn)

13、現(xiàn)象。高溫超導(dǎo)體的磁懸浮力測量裝置壓力位移曲線測試零場冷實(shí)驗(yàn)在沒有外磁場作用的條件下將樣品冷卻至液氮溫度通過改變高溫超導(dǎo)盤片與磁塊間的距離，定量測量高溫超導(dǎo)體磁懸浮力的變化。場冷實(shí)驗(yàn)在加場作用的條件下將樣品冷卻至液氮溫度通過改變高溫超導(dǎo)盤片與磁塊間的距離，定量測量高溫超導(dǎo)體磁懸浮力的變化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)分析計(jì)算鉑電阻溫度計(jì)的電阻，硅二極管的正向電阻和超導(dǎo)樣品的電阻Rx電流電壓鉑電阻溫度計(jì)1mA107.20mV硅二極管溫度計(jì)100A0.5261V超導(dǎo)樣品5mA0.044mV表1 各溫度計(jì)在室溫下的電流和電壓數(shù)據(jù)鉑電阻溫度計(jì)的電阻=107.20mV1mA=107.2硅二極管的正向電阻=0.5261

14、V100A=5261鉑電阻溫度計(jì)的電阻=0.044mV5mA=0.0088超導(dǎo)轉(zhuǎn)變曲線的測量鉑電壓/mV鉑電阻/溫度T/K硅二極管電壓/V硅二極管電阻/溫差電偶電動(dòng)勢/mV樣品電壓/mV樣品電壓修正/mV樣品電阻/105105285.70.539853985.6090.0420.0390.0078102.5102.5279.30.555955595.3440.0410.0380.0076100100272.920.570357035.130.040.0370.007497.597.5266.540.585358534.9050.0390.0360.00729595260.180.6008600

15、84.6670.0390.0360.007292.592.5253.820.615761574.4540.0380.0350.0079090249.490.63163104.240.0370.0340.006887.587.5241.160.64764704.0190.0370.0340.00688585234.850.662266223.8080.0360.0330.006682.582.5228.560.67567503.6260.0350.0320.00648080222.280.690969093.4140.0350.0320.006477.577.5216.010.705270523

16、.2180.0340.0310.00627575209.760.719871983.0250.0330.030.00672.572.5203.520.734673462.8310.0320.0290.00587070197.090.748874882.6570.0320.0290.005867.567.5191.090.763676362.4770.0310.0280.00566565184.890.777777772.3030.030.0270.005462.562.5178.710.79279202.1450.0290.0260.00526060172.550.80680601.9740.

17、0280.0250.00557.557.5166.40.820382031.810.0270.0240.00485555160.270.834583451.6570.0270.0240.004852.552.5154.160.848784871.5050.0260.0230.00465050148.070.862686261.3560.0250.0220.004447.547.5141.990.876787671.2120.0240.0210.00424545135.950.891389131.0440.0240.0210.004242.542.5129.920.90490400.9470.0

18、230.020.00441.541.5127.520.909690960.8950.0230.020.00440.540.5125.120.914991490.8470.0220.0190.003839.539.5122.730.920292020.7960.0220.0190.003838.538.5120.340.925692560.7510.0220.0190.003837.537.5117.950.930993090.7020.0210.0180.003636.536.5115.570.936593650.6540.0210.0180.003635.535.5113.190.94189

19、4180.6090.0210.0180.003634.534.5110.810.947194710.5630.020.0170.003433.533.5108.440.952395230.5180.020.0170.003432.532.5106.080.957895780.4740.0190.0160.003231.531.5103.710.963296320.430.0190.0160.003230.530.5101.360.968396830.3880.0180.0150.00329.529.599.0010.973697360.3470.0180.0150.00328.528.596.

20、6510.978997890.3050.0170.0140.002827.527.594.3030.984198410.2650.0160.0130.002627.3527.3593.9510.985198510.2580.0160.0130.002627.1527.1593.4830.98698600.2510.0160.0130.002627.0527.0593.2480.986598650.2470.0160.0130.0026272793.1310.986798670.2460.0160.0130.002626.8126.8192.6860.987798770.2370.0150.01

21、20.002426.7126.7192.4510.988398830.2320.0120.0090.001826.6426.6492.2870.988698860.2290.0080.0050.00126.5626.5692.1000.98998900.2260.0050.0020.000426.4326.4391.7950.989798970.2210.0040.0010.000226.3426.3491.5840.990299020.2180.0040.0010.000226.2726.2791.4200.990799070.2150.0040.0010.000226.1626.1691.

22、1620.991299120.2110.0030026.0826.0890.9750.991599150.2090.00300262690.7870.991999190.2060.0030025.8925.8990.5290.992699260.2020.0030025.8125.8190.3420.992999290.1990.0030025.7425.7490.1780.993499340.1950.0030025.6525.6589.9670.993899380.1920.0030025.5825.5889.8030.994299420.1890.0030025.4125.4189.40

23、40.994899480.1810.0030025.3525.3589.2630.995499540.1780.0030025.2625.2689.0520.995799570.1750.0030025.1925.1988.8880.996299620.1730.0030024.9524.9588.3260.997499740.165242486.0991.0025100250.127232383.7551.0075100750.092222281.4111.0126101260.05520.520.577.8951.0203102030.00220.4320.4377.7311.020710

24、2070表2 超導(dǎo)變溫曲線數(shù)據(jù)（注：表中下劃線標(biāo)出的溫度是利用線性內(nèi)插得到的數(shù)據(jù)）利用上表數(shù)據(jù)所得的三條曲線從圖5中樣品電阻隨溫度的變化曲線可知從下圖可以發(fā)現(xiàn)，在液氮的正常沸點(diǎn)到室溫溫度范圍內(nèi)：金屬鉑的電阻率隨溫度線性變化：溫度越高，鉑的電阻率越大。半導(dǎo)體硅的電阻率也隨溫度線性變化：溫度越高，鉑的電阻率越小。對于超導(dǎo)樣品：起始轉(zhuǎn)變溫度Tc,onset=約為125K；零電阻溫度Tc0約為91.4K；超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度Tcm約為92.5K圖5 各電阻值隨溫度變化曲線圖6 溫差電偶電動(dòng)勢隨溫度轉(zhuǎn)變曲線高溫超導(dǎo)體的磁懸浮演示1）先用液氮把超導(dǎo)盤片冷卻到超導(dǎo)臨界溫度以下，然后放磁塊：現(xiàn)象：磁塊和超導(dǎo)盤片之間有強(qiáng)大的排斥力，磁塊不能放到超導(dǎo)體上2）先放磁塊，然