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1、屣翻教育綁教育2E1W 化學(xué)實(shí)驗(yàn)一、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作f儀器的洗滌、戚套儀器的連接、裝苴氣密性的檢驗(yàn)藥品的取用、稱量、量取加熱(徴熱、強(qiáng)熱、水浴加熱、普通加熱、控溫加熱、高溫等)卩容質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定的溶液溶液的配酣一定物質(zhì)的量濃度的溶液基本操作I定郎積比濃度的溶液混合物的分離:過濾(沉淀的洗滌)、蒸蹩(分蹩)、萃取與分液、蒸發(fā)與結(jié)晶、滲析、鹽析pH試紙酯酸鉛試紙(檢驗(yàn)氏樂試纟氐的使用藍(lán)色石蕊試紙(檢驗(yàn)酸性氣體或物質(zhì))紅色石蕊試紙(檢驗(yàn)堿性氣體或物質(zhì))KI淀紛試紙檢驗(yàn)C12等)其他試紙二、常見氣體及其他物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制備氣體發(fā)生裝置固體+固體加熱固體+液體不加熱固(或液)體+液體加熱注意:(1)操作順
2、序:裝置連接f氣密性檢查f裝固體藥品f加液體藥品f氣體制?。?)氣密性的檢査:將裝置的導(dǎo)管口一端浸沒于水中,再用雙手手掌握住容器(試管可用一只手握住,如右圖;復(fù)雜儀器還可微熱),若在導(dǎo)管口處有氣泡冒出,松手后,水在導(dǎo)管里形成了一段水柱,則裝置的氣密性良好。概括為:微熱看氣泡,靜置看液面。常見氣體的制備制取氣體反應(yīng)原理(反應(yīng)條件、化學(xué)方程式)裝置類型收集方法注意事項(xiàng)02MnO2KC1O32KC1+3O2f或2KMnOKMnO+MnO+Of42422固體+固體加熱排水法檢查裝置氣密性。裝固體的試管口要略向下傾斜。先均勻加熱,后固定在放藥品處加熱。用排水法收集,停止加熱前,應(yīng)先把導(dǎo)氣管撤離水面,才能
3、熄滅酒精燈NH32NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3f+2H2O向下排氣法Cl2AMnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2f+2H2O固液體體+液液體體加執(zhí)八、向上排氣法同上、條內(nèi)容。液體與液體加熱,反應(yīng)器內(nèi)應(yīng)添加碎瓷片以防暴沸。氯氣有毒,尾氣要用堿液吸收。制取乙烯溫度應(yīng)控制在170C左右NO3Cu+8HNO3(?。?Cu(NO3)2+2NOf+4H2O排水法C2H4濃h2so42ACH,CHQHI?010CH=CHf3222+h2oH22Zn+H2SO4(?。?ZnSO4+H2f固體+液體不加執(zhí)八、檢查裝置氣密性。使用長頸漏斗時(shí),要把漏斗頸插入液面以下。使用啟普發(fā)生器時(shí),反應(yīng)物
4、固體應(yīng)是塊狀,且不溶于水(H2、co2、h2s可用)。制取乙炔要用分液漏斗,以控制反應(yīng)速率。H2S劇毒,應(yīng)在通風(fēng)櫥中制備,或用堿液吸收尾氣。不可用濃H2SO4向下排氣法或排水法C2H2CaC2+2H2OCa(OH)2+CH三CHfCO2CaCO+2HCl=CaCl+COf+HO3222向上排氣法NO2Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2f+2H2OH2SFeS+H2SO4(?。?FeSO4+H2Sf氣體的收集裝置根據(jù)氣體溶解性(分子極性)和密度(相對分子量,與空氣的相對分子量=29比較)不同,把氣體的收集方法分為排水法和排氣法。裝置圖見下:b向上捧空氣法C向下捧空氣法麗(1)排液
5、法:難溶或微溶于水且不與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體。例如:H2、O2、CO、CH4、NO(只能用排液法收集)、CH2=CH2、ch三ch等。注:Cl2不用排水法收集,但可用排飽和食鹽水收集,CO2可以用排飽和NaHCO3收集。排液法的典型儀器是a,注意導(dǎo)管只能伸入集氣瓶內(nèi)少許。(2)排氣法:不與空氣反應(yīng)且密度與空氣相差較大的氣體;又可分為向上排空氣法和向下排空氣法。用排氣法收集氣體時(shí),導(dǎo)氣管一定要伸入集氣瓶底部,把空氣盡量排出。為了減少空氣擴(kuò)散,集氣瓶口可蓋上毛玻璃片(如圖b);試管口輕輕塞上一小團(tuán)疏松的棉花(如圖d)向上排空氣法:式量大于29的氣體。如02、C02、S02、H2S、Cl2、N02(
6、只用排空氣)、HCl等;典型裝置是bo向下排空氣法:式量小于29的氣體。如H2、CH4、NH3等;典型裝置是co氣體的干燥干燥是用適宜的干燥劑和裝置除去氣體中混有的少量水分。常用裝置有干燥管(內(nèi)裝固體干燥劑)、洗氣瓶(內(nèi)裝液體干燥劑)。所選用的干燥劑不能與所要保留的氣體發(fā)生反應(yīng)。常用干燥劑及可被干燥的氣體如下:(1)濃硫酸(酸性干燥劑):N2、O2、H2、Cl2、CO、C02、S02、HCl、NO、N02、CH4、c2H4、c2h2等(不可干燥還原性或堿性氣體)。(2)P2O5(酸性干燥劑):可干燥H2S、HBr、HI及濃硫酸能干燥的氣體(不可干燥NH3等)。(3)無水CaCl2(中性干燥劑)
7、:可干燥除NH3以外的其他氣體(NH3能與CaCl2反應(yīng)生成絡(luò)合物CaCl28NH3)。堿石灰(堿性干燥劑):可干燥nh3及中性氣體(n2、o2、h2、co、no、ch4、c2h4、c2h2等)。不能干燥酸性氣體。(5)硅膠(酸性干燥劑):可干燥Cl2、02、H2、co2、ch4、c2h4、c2h2(硅膠能吸附水,也易吸附其他極性分子,只能干燥非極性分子氣體)。(6)其他:如生石灰、NaOH也可用于干燥NH3及中性氣體(不可干燥有酸性或能與之作用的氣體)。四、物質(zhì)的分離提純物理分離提純法方法適用范圍主要儀器舉例注意事項(xiàng)過濾固體與液體分離漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺(帶鐵圈)、濾紙粗鹽提純時(shí),把粗
8、鹽溶于水,經(jīng)過過濾,把不溶于水的固體雜質(zhì)除去要“一貼二低三靠”必要時(shí)要洗滌沉淀物(在過濾器中進(jìn)行)定量實(shí)驗(yàn)的過濾要“無損”結(jié)晶重結(jié)晶混合物中各組分在溶劑中的溶解度隨溫度變化不同燒杯及過濾儀器硝酸鉀溶解度隨溫度變化大,氯化鈉溶解度隨溫度變化小,可用該法從氯化鈉和硝酸鉀的混合物中提純硝酸鉀一般先配較咼溫度的飽和溶液,然后降溫結(jié)晶結(jié)晶后過濾,分離出晶體升華混合物中某一成分在一定溫度下可直接變?yōu)闅怏w,再冷卻成固體酒精燈、大燒杯、圓底燒瓶、鐵架臺(帶鐵圈)、石棉網(wǎng)粗碘中碘與鉀、鈉、鈣、鎂的碘化物混雜,利用碘易升華的特性,可將碘與雜質(zhì)分離(升華物質(zhì)的集取方法不作要求)蒸發(fā)分離溶于溶劑中的溶質(zhì)蒸發(fā)皿、三角架
9、、酒精燈、玻璃棒從食鹽水溶液中提取食鹽晶體溶質(zhì)須不易分解、不易水解、不易被氧氣氧化蒸發(fā)過程應(yīng)不斷攪拌近干時(shí)停止加熱,余熱蒸十八、八、1蒸餾分餾利用沸點(diǎn)不同以分離互溶液體混合物蒸餾燒瓶、冷凝管、酒精燈、錐形瓶、牛角管、溫度計(jì)、鐵架臺(帶鐵圈、鐵夾)、石棉網(wǎng)等制取蒸餾水,除去水中雜質(zhì)。除酒精中水(加生石灰),乙醇和乙酸(先加NaOH蒸餾,后加濃h2so4蒸餾);石油分餾溫度計(jì)水銀球在蒸餾燒瓶支管口處加沸石(碎瓷片)注意冷凝管水流方向應(yīng)下進(jìn)上出不可蒸干分液兩種互不相溶的液體的分離分液漏斗(有圓筒形、圓球形、圓錐形)除溴乙烷中乙醇(先水洗),水、苯的分離,除乙酸乙酯中乙酸(加飽和Na2CO3洗)上層液
10、體從上口倒出,下層液體從下口放出 # 艇翻教育M2U方萃取利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來可在燒杯、試管等中進(jìn)行,一般在分液漏斗中(為便于萃取后分液)CC14把溶于水里的Br2萃取出來萃取后要再進(jìn)行分液對萃取劑的要求:與原溶劑互不混溶、不反應(yīng);溶質(zhì)在其中的溶解度比在原溶劑中大;溶質(zhì)不與萃取劑反應(yīng);兩溶劑密度差別大萃取后得到的仍是溶液,一般再通過分餾等方法進(jìn)一步分離滲析用半透膜使離子或小分子從膠體中分離出來(提純膠體)半透膜、燒杯等除去Fe(OH)3膠體中的HC1要不斷更換燒杯中的水或改用流水,以提高滲析效果溶解雜質(zhì)與被提純的物質(zhì)在溶解性上有明顯差異的混合物分液裝置或洗氣裝置或過濾裝置溴乙烷中的乙醇;Cl2中的HC1;CaCO3中的NaCl固體先研細(xì)攪拌或振蕩易溶氣體溶解要防倒吸必要吋加熱注意后續(xù)操作鹽析利用某些物質(zhì)在加某些無機(jī)鹽時(shí),其溶解度降低而凝聚的性質(zhì)來分離物質(zhì)燒杯、玻璃棒以及過濾儀器從皂化液中分離肥皂、甘油;蛋白質(zhì)的鹽析注意無機(jī)鹽的選用少量鹽能促進(jìn)蛋白質(zhì)的溶解,重金屬鹽使蛋白質(zhì)變性鹽析后過濾化學(xué)分離提純化學(xué)法要同時(shí)考慮到各組成成分及雜質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)和特點(diǎn),利用它們之間的差別加以分離提純。一般原則是:引入試劑一般只跟雜質(zhì)反應(yīng);后續(xù)試劑應(yīng)能除去過量的前一試劑;不
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