實(shí)驗(yàn)(無機(jī)物合成與分析)課件

1、大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)講座北京化工大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心A類：（應(yīng)化0801-0807，實(shí)驗(yàn)0801-0802）56學(xué)時，2.5學(xué)分B類：（高材0801-0811，生材0801-0802）42學(xué)時，2學(xué)分C類：（化工0801-0809, 材料0801-0704，生工0801- 0804, 制藥0801-0804, 環(huán)工0801-0803）32學(xué)時，2學(xué)分 2008級大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（二） 序號實(shí)驗(yàn)內(nèi)容學(xué)時授課對象預(yù)習(xí)頁碼0實(shí)驗(yàn)技術(shù)講座(二)2ABC1絡(luò)合滴定法測定水的硬度5ABCp289-2922原子吸收分光光度法測定水樣中Ca、Mg含量4ABCp136、p3083(1)硫酸亞鐵銨的制備5ABCp268-27

2、0(2)硫酸亞鐵銨中Fe2+含量的測定(KMnO4法)5AB開放p292-2954(1)工業(yè)硫酸銅的提純4ABCp162-164(2)硫酸銅中銅含量的測定(碘量法)5ABCp296-298(3)硫酸銅中Fe3+含量的測定(分光光度法)4ABCp127-130(4)硫酸銅的差熱分析3ACp261-2645三草酸合鐵(III)酸鉀的合成及組成測定8A開放B開放開放可自行設(shè)計6定pH滴定法測定甲酸乙酸混合酸中各組分含量3Ap299-3007開放式設(shè)計實(shí)驗(yàn)8A開放開放開放自行設(shè)計8筆試測驗(yàn)ABC無機(jī)物的制備、提純與分析 無機(jī)物的制備(無機(jī)合成)利用化學(xué)反應(yīng)通過某些實(shí)驗(yàn)方法，從一種或幾種物質(zhì)得到一種或幾

3、種無機(jī)物質(zhì)的過程 無機(jī)物的提純通過無機(jī)制備得到的物質(zhì)的純化過程 無機(jī)物的分析對“粗品”和“純品”的成分分析，主要包括主成分分析、結(jié)構(gòu)分析、雜質(zhì)含量分析等無機(jī)物制備方法的設(shè)計依據(jù) 根據(jù)物質(zhì)的通性和特殊性，可以設(shè)計多種制備方案，但所設(shè)計的方案是否可行？ 考慮熱力學(xué)反應(yīng)能否進(jìn)行的可能性動力學(xué)反應(yīng)速率的問題CuSO45H2O的制備 在熱力學(xué)上這一反應(yīng)不可能發(fā)生，所以不可能通過改變溫度、壓力、濃度、選用催化劑等使之實(shí)現(xiàn)。Cu + H2SO4 (稀) 進(jìn)一步考慮制備工藝的先進(jìn)性由金屬銅合成氧化銅方法一：Cu(粉) + O2(空氣) CuO高溫焙燒 工藝簡單，但由于工業(yè)銅粉雜質(zhì)多，產(chǎn)品的純度不高。方法二：C

4、u Cu(NO3)2 CuO +2NO2 + 1/2O2HNO3加熱由于產(chǎn)生NO2，污染嚴(yán)重，生產(chǎn)中少用。方法三：Cu Cu(NO3)2 Cu(OH)2 CuO + H2O HNO3NaOH加熱Cu Cu(NO3)2 Cu2(OH)2CO3 2CuO + CO2 + H2O HNO3Na2CO3700C焙燒 由于Cu(OH)2微顯兩性，當(dāng)NaOH過量時，產(chǎn)品中混入CuO22-，影響產(chǎn)品的純度，且Cu(OH)2呈膠性沉淀，難以過濾和洗滌，造成產(chǎn)率低，此法少用。方法四：此法污染少，產(chǎn)品純度高，試劑級CuO制備用此法。無機(jī)物制備的反應(yīng) 分解反應(yīng) 化合反應(yīng)CaCO3 CaO + CO2 PtCl2 +

5、 2NH3 Pt(NH3)2Cl22NaHCO3 Na2CO3 + H2O + CO2 FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O FeSO4 (NH4)2SO4 6H2O 無機(jī)物制備的方法 高溫合成馬福爐：坩鍋爐管式爐通常用在控制氣氛下 ( 如在氫氣流或氮?dú)饬髦?加熱物質(zhì)不需控制氣氛，只需加熱坩鍋里的物料的情況 光化學(xué)合成有時化學(xué)反應(yīng)只有在反應(yīng)物受到光照射時才能進(jìn)行。光子使反應(yīng)物活化，反應(yīng)物吸收光子后，成鍵或非鍵軌道上的電子被激發(fā)到反鍵軌道上，導(dǎo)致鍵的削弱甚至斷裂，使反應(yīng)活化本法可用于合成羰基化合物、硼化物等 靜電放電合成利用氣體在外界強(qiáng)電場影響下產(chǎn)生等離子體的方法制備熱力學(xué)上不穩(wěn)定的

6、物質(zhì)，放電合成可在放電管中進(jìn)行O3的制備BCl3與O2的反應(yīng)：3BOCl = (BOCl)3BCl3 BCl + Cl2hBCl + O2 = BClO2BClO2 + BCl = 2BOClCo(NH3)5NO22+ Co(NH3)5ONO2+ 日光燈紫外燈2Fe(CO)5 (冰醋酸溶液) Fe2(CO)9 + CO日光燈紫外燈 化學(xué)傳輸合成 利用化學(xué)反應(yīng)將難揮發(fā)物質(zhì)從某一個溫度區(qū)域傳輸?shù)搅硪粋€溫度區(qū)域的方法常用的傳輸劑有氫、氧、氯、碘、一氧化碳、氯化氫等化學(xué)傳輸反應(yīng)在反應(yīng)爐中兩個不同的溫區(qū)進(jìn)行，先將所需要的物質(zhì)(固體)與適當(dāng)?shù)臍怏w介質(zhì)在源區(qū)溫度(T2)反應(yīng)，形成一種氣態(tài)化合物，然后借助載氣

7、把這種氣態(tài)化合物傳輸?shù)讲煌瑴囟?T1)的沉積區(qū)發(fā)生逆向反應(yīng)，使得所需物質(zhì)重新沉積出來，如:ZnS(s) + I2(g) ZnI2(g) + S2(g)T2T1 非水溶劑合成適用于制備反應(yīng)物或產(chǎn)物與水起反應(yīng)的物質(zhì)如鉀的氨溶液與氧作用制備超氧化鉀KO2常用的非水溶劑有: 液氨、冰醋酸、硫酸、氟化氫 沉淀合成將欲制備的化合物以沉淀形式從其他化合物中分離出來Al2(SO4)3 + 6NH3H2O = 2Al(OH)3 + 3(NH4)2SO4NH4HCO3 + NaCl NaHCO3 + NH4Cl2NaHCO3 Na2CO3 + CO2 + H2O無機(jī)物的提純方法 重結(jié)晶 結(jié)晶是指易溶物質(zhì)在溶液中含

8、量超過該物質(zhì)的溶解度時，晶體從溶液中析出的過程，留下的溶液為母液，可溶性雜質(zhì)殘留在母液中經(jīng)過多次結(jié)晶稱為重結(jié)晶，重結(jié)晶可達(dá)到提純物質(zhì)的目的。結(jié)晶時溶液的pH值范圍取決于待結(jié)晶物質(zhì)的性質(zhì)結(jié)晶控制溶液的酸度濃縮蒸發(fā)的程度制備CuSO45H2O晶體： pH 12若在弱酸性條件下，易生成Cu2(OH)2SO4 制備K3 Fe(C2O4)3晶體： pH 34若pH值偏高，會生成Fe(OH)3沉淀，pH值過低，使配合物不穩(wěn)定。 結(jié)晶時溶液蒸發(fā)濃縮的程度取決于待結(jié)晶物質(zhì)的溶解度(1)在室溫時溶解度較大，則結(jié)晶時一般將溶液蒸發(fā)濃縮至稀糊狀；如：MgSO47H2O(2)在室溫時溶解度較小，但隨溫度升高溶解度明顯

9、增加，則結(jié)晶時一般將溶液蒸發(fā)濃縮至表面出現(xiàn)晶膜；如：CuSO45H2O(3)在室溫時溶解度較小，但隨溫度升高溶解度更明顯增加，則結(jié)晶時必須將溶液蒸發(fā)濃縮至一定體積，讓溶液達(dá)到飽和后慢慢結(jié)晶；如： K3 Fe(C2O4)3 3H2O常壓蒸餾適用于：受熱后不發(fā)生分解或其沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)加熱方法：取決于被蒸餾物質(zhì)的性質(zhì)及沸點(diǎn)水浴加熱：b.p. 90 電爐或火焰燈加熱：被蒸餾物不易爆炸或燃燒適用于互溶而且沸點(diǎn)相差很小的兩種以上的液體所組成的混合液的分離分餾 化學(xué)遷移反應(yīng)原理： 將被提純物質(zhì)A放入安瓿中，在安瓿中放有一定濃度的氣體載體(鹵素、氧氣、水蒸氣等)，氣體載體在加熱時，與被純化物質(zhì)起反應(yīng)形成揮發(fā)

10、性物質(zhì)，而且這一物質(zhì)依靠擴(kuò)散作用轉(zhuǎn)移至具有不同溫度的安瓿的另一端，在這一端發(fā)生被擴(kuò)散物質(zhì)的分解作用在高溫下呈揮發(fā)性化合物轉(zhuǎn)移物質(zhì)的反應(yīng)例如提純鎳： Ni(s)十4CO(g) = Ni(CO)4(g)十Q 粗鎳與CO反應(yīng)形成Ni(CO)4氣體物質(zhì)，在較高溫度下又分解出純鎳。 升華冷凝升華的物質(zhì)，便可得到純物質(zhì)固體物質(zhì)受熱不經(jīng)過液體階段，直接變成氣體的現(xiàn)象常壓升華真空升華：主要用于難升華的物質(zhì) 如：金屬純制操作：將欲純化的固體物質(zhì)和冷凝器密封在 石英管或陶瓷管中(也可置于坩堝內(nèi)， 再放至管中），受熱后，升華的物質(zhì) 便沉積在冷凝器表面。分類：沉淀與溶液的分離方法傾瀉法：適用于結(jié)晶顆粒較大，易于沉降的固液分離 將燒杯傾斜放置，待燒杯中的沉淀沉降至燒杯底部后，取一玻棒橫放在燒杯嘴上，然后將清液倒出，加入洗滌劑，攪拌、靜置、沉降，重復(fù)上述操作，洗滌23次，即可使沉淀和溶液分離。過濾法常壓過濾 常壓下，用普通漏斗過濾的方法。此法簡單常用，適用于顆粒較小的沉淀物質(zhì)，但過濾速度較慢。減壓過濾 由布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶、真空泵組成的一個抽濾系統(tǒng)。此法過濾速度快、沉淀易被抽干。不適用于顆粒太小的沉淀和膠體沉淀的過濾。物質(zhì)的分析