實(shí)驗(yàn)九雙波長分光光度法測定復(fù)方制劑含量

1、實(shí)驗(yàn)九雙波長分光光度法測定復(fù)方制劑含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握雙波長分光光度法消除干擾的原理和波長選擇原則。2、掌握紫外-標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法測定藥物含量及計(jì)算方法。3、熟悉紫外分光光度儀的構(gòu)造和使用操作。實(shí)驗(yàn)原理：復(fù)方磺胺嘧啶片系由磺胺嘧啶和甲氧芐啶組成的復(fù)方制劑。兩者在紫外區(qū)有較強(qiáng)的吸收。在鹽酸溶液（f）中，磺胺嘧啶在處有吸收，而甲氧芐啶在此波長處無吸收，故可在此波長處直接測定磺胺嘧啶的吸收度而求得含量。甲氧芐啶在波長處有較大吸收，而磺胺嘧啶在處與處有等吸收點(diǎn)。故可采用雙波長法以為測定波長，為參比波長，測定甲氧芐啶在該兩波長處的（）值來計(jì)算含量。復(fù)方氨基比林注射液又稱安痛定注射液，系氨基比林、安替比林和巴

2、比妥組成的復(fù)方制劑，采用雙波長分光光度法測定安替比林的含量。根據(jù)巴比妥在酸性溶液中不呈解離狀態(tài)，而無明顯紫外吸收；安替比林在處有較強(qiáng)的吸收；氨基比林在和處有等吸收，選擇安替比林的吸收峰波長為測定波長入1氨基比林的等吸收波長為參比波長入2則只與安替比林的濃度有關(guān)，而巴比妥、氨基比林及其他輔料不干擾測定。實(shí)驗(yàn)器材：試藥：磺胺嘧啶對(duì)照品，甲氧芐啶對(duì)照品，復(fù)方磺胺嘧啶片，安替比林對(duì)照品，安痛定注射液。儀器：紫外分光光度儀，石英比色皿，容量瓶，移液管。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法：TOC o 1-5 h z（一）復(fù)方磺胺嘧啶片（）本品每片中含磺胺嘧啶（）應(yīng)為；含甲氧芐啶（）應(yīng)為45.05。5.0mg處方磺胺口密陀40

3、0g,甲氧節(jié)陀劉g制成1000片含量測定磺胺嘧啶取本品片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于磺胺嘧啶2,置量瓶中，加氫氧化鈉溶液適量，振搖使磺胺嘧啶溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液，置另一量瓶中，加鹽酸溶液（-）稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（附錄），在的波長處測定吸收度；另取C干燥至恒重的磺胺嘧啶對(duì)照品適量，精密稱定，加鹽酸溶液（-）溶解并定量稀釋制成每中約含M的溶液，同法測定；計(jì)算，即得。甲氧芐啶精密稱取上述研細(xì)的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于甲氧芐啶），置量瓶中，加冰醋酸振搖使甲氧芐啶溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另精密稱取甲氧芐啶對(duì)照品與磺胺嘧啶對(duì)照品

4、約，分置量瓶中，各加冰醋酸溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，前者作為對(duì)照品溶液（），后者濾過，取續(xù)濾液作為對(duì)照品溶液（）。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液（）、（）各，分置量瓶中，各加鹽酸溶液（-）稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法測定。取對(duì)照品溶液2）的稀釋液，以為參比波長入，在波長附近（每間隔）選擇等吸收點(diǎn)波長為測定波長（入），要求入入。再在入和入波長處分別測定供試品溶液的稀釋液與對(duì)照品溶液（的稀釋液的吸收度，求出各自的吸收度差值（）,計(jì)算，即得。二）、復(fù)方氨基比林注射液（y）本品每注射液中含氨基比林（）應(yīng)為，含安替比林（應(yīng)為，含巴比妥（）應(yīng)為處方氨基比林5Qg戈-綾PLj林巴比妥注射用水適量含量測定精密量取本品注射液，用鹽酸稀釋至，搖勻，精密量取此液，用鹽酸稀釋至，搖勻，即得供試液。另精密稱取安替比林對(duì)照品約，用鹽酸溶解并稀釋至，搖勻，精密量取此液，用鹽酸稀釋至稀搖勻，即得對(duì)照液（約為IJ）。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：石.英比色皿的正確使用和吸收度校正。吸.收度讀數(shù)三次，取平均值計(jì)算含量。讀.數(shù)后及時(shí)關(guān)閉光閘以保護(hù)光電管。片.劑取樣量應(yīng)是根據(jù)平均片重和片劑規(guī)格量，計(jì)算出來的相當(dāng)于規(guī)定量主藥的片粉重量（片粉重量平均片重