國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)糧油檢驗(yàn)大豆蛋白質(zhì)脂肪含量測(cè)定近紅外法編制說(shuō)明

1、百度文庫(kù)-好好學(xué)習(xí)，天天向上- 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)糧油檢驗(yàn)大豆蛋白質(zhì)、脂肪含量測(cè)定近紅外法編制說(shuō)明糧油檢驗(yàn)大豆蛋白質(zhì)、脂肪含量測(cè)定近紅外法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)起草組二OO八年十月十六日工作簡(jiǎn)況（包括任務(wù)來(lái)源、協(xié)作單位、主要工作過(guò)程、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做工作等）項(xiàng)目背景和來(lái)源近紅外分析方法（NIR）是近年來(lái)在糧食質(zhì)量測(cè)定中作為迅速、簡(jiǎn)便、非破壞性檢測(cè)發(fā)展起來(lái)的新技術(shù)，它是利用糧食中某一成分在近紅外譜段中（700nm2500nm）對(duì)特定波長(zhǎng)近紅外光能量與其含量有等比吸收的原理。近年來(lái)，我國(guó)糧食和農(nóng)業(yè)部門引進(jìn)了世界各國(guó)多種型號(hào)近紅外分析儀，使我國(guó)近紅外應(yīng)用技術(shù)迅速發(fā)展，在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量控制上發(fā)揮了一定作用。近紅外分析方

2、法自二十世紀(jì)七十年代被美國(guó)確定為非破壞檢測(cè)糧食水分、蛋白質(zhì)、脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法以來(lái)，在美國(guó)、法國(guó)、丹麥、瑞典、日本、澳大利亞等農(nóng)業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家已經(jīng)將NIR檢測(cè)裝置作為大豆蛋白質(zhì)、脂肪證明的認(rèn)定基準(zhǔn)裝置。實(shí)踐驗(yàn)證，近紅外分析儀不僅可以為生產(chǎn)企業(yè)的品質(zhì)控制提供直接快速的信息，使生產(chǎn)企業(yè)能夠及時(shí)調(diào)整生產(chǎn)工藝，而且近紅外光譜分析儀在糧食質(zhì)量檢測(cè)中充分體現(xiàn)了它快速、準(zhǔn)確、節(jié)省人力物力等優(yōu)點(diǎn)。多年來(lái)，糧食檢驗(yàn)部門和加工企業(yè)陸續(xù)購(gòu)置了不少近紅外分析儀器，但是由于缺乏標(biāo)準(zhǔn)的支撐，近紅外分析技術(shù)在糧食檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)一直未能得到真正應(yīng)用。為了規(guī)范近紅外光譜儀的使用，確保測(cè)定結(jié)果的可靠性，使各級(jí)檢測(cè)部門、研究機(jī)構(gòu)及廠家在使用近紅

3、外光譜分析儀時(shí)有標(biāo)準(zhǔn)方法可依據(jù)。通過(guò)近紅外糧食質(zhì)量檢測(cè)系列標(biāo)準(zhǔn)的建立，將為糧食質(zhì)量保證體系提供良好的技術(shù)支撐。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2007年第四批國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知（國(guó)標(biāo)委計(jì)200785號(hào)）的要求，項(xiàng)目編號(hào)為-T-449的糧油檢驗(yàn)大豆蛋白質(zhì)、脂肪含量測(cè)定近紅外法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)起草任務(wù)由河南工業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)起草。在國(guó)家糧食局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心的組織、協(xié)調(diào)下，河南工業(yè)大學(xué)連同有關(guān)單位組成了本標(biāo)準(zhǔn)起草小組。本標(biāo)準(zhǔn)制定主要工作過(guò)程本標(biāo)準(zhǔn)重點(diǎn)研究了AACC、ISO等關(guān)于近紅外測(cè)定大豆或飼料方法的標(biāo)準(zhǔn)（草案），同時(shí)研究了國(guó)內(nèi)有關(guān)近紅外測(cè)定方法的標(biāo)準(zhǔn)。嚴(yán)格界定近紅外測(cè)試大豆粗蛋白和脂肪的適用范圍，避免與其

4、他標(biāo)準(zhǔn)交叉，使其具有更加科學(xué)的指導(dǎo)意義。在綜合研究結(jié)果的基礎(chǔ)上，確定了糧油檢驗(yàn)大豆蛋白質(zhì)、脂肪含量測(cè)定近紅外方法的編制原則和驗(yàn)證試驗(yàn)方案，編制了糧油檢驗(yàn)大豆蛋白質(zhì)、脂肪含量測(cè)定近紅外方法（征求意見(jiàn)稿）標(biāo)準(zhǔn)文本及其編制說(shuō)明，在全國(guó)糧油標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)秘書處和糧油儲(chǔ)藏及流通技術(shù)工作組的協(xié)助下，先后于2007年11月和2008年3月和5月召開(kāi)了三次研討會(huì)，并廣泛征求國(guó)內(nèi)外近紅外儀器廠商（代理商）和用戶的意見(jiàn)，根據(jù)反饋意見(jiàn)匯總修改，形成了本糧油檢驗(yàn)大豆蛋白質(zhì)、脂肪含量測(cè)定近紅外方法（征求意見(jiàn)稿）。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容（如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、實(shí)驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等）的論據(jù)（包括試

5、驗(yàn)、統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)），修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)增列新舊國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)的制定以適應(yīng)我國(guó)市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)和糧食流通體制改革的總趨勢(shì)為總體要求，以滿足市場(chǎng)發(fā)展的的需要，立足國(guó)內(nèi)，面向世界，逐步與國(guó)際接軌，有利于提高糧食產(chǎn)品質(zhì)量，促進(jìn)糧食產(chǎn)業(yè)的升級(jí)和產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的調(diào)整，為企業(yè)和“三農(nóng)”服務(wù)為原則。確保標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一性、科學(xué)性、系統(tǒng)性、實(shí)用性。確定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)參考標(biāo)準(zhǔn)：本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)美國(guó)谷物化學(xué)家協(xié)會(huì)AACCMethod39-20Near-InfraredReflectanceMethodforProteinandOilDeterminationinSoybeans進(jìn)行重新起草，同時(shí)參考了ICCRECO

6、MMENDATIONNq.202ProcedureforNearInfrared（NIR）ReflectanceAnalysisofGroundWheatandMilledWheatProducts，ICCSTANDARDN159DeterminationofProteinbyNearInfraredReflectance（NIR）Spectroscopy，AACCMethod39-10Near-infraredreflectancemethodforproteindetermination，AACCMethod39-21Near-InfraredReflectanceMethodforWho

7、le-GrainAnalysisinSoybeans，ASTME1655-05StandardpracticesforInfrared,百度文庫(kù)-好好學(xué)習(xí)，天天向上百度文庫(kù)-好好學(xué)習(xí)，天天向上- Multivariate,QuantitativeAnalysis，ISO/DIS12099Animalfeedstuffs,cerealsandmilledcerealproductsGuidelinesfortheapplicationofnearinfraredspectrometry和GB/T18868-2002飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測(cè)定近紅外光譜法等國(guó)內(nèi)外標(biāo)

8、準(zhǔn)。222標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范內(nèi)容：AACCMethod39-20A標(biāo)準(zhǔn)方法僅規(guī)定了定標(biāo)和測(cè)試步驟，但與我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則(GB/T)的有關(guān)規(guī)定無(wú)論在結(jié)構(gòu)還是規(guī)范性技術(shù)要素方面都有相當(dāng)?shù)牟煌０凑誈B/T標(biāo)準(zhǔn)化工作指南第2部分：采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)則的規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)確定采用修改采用的方式重新起草。由于本標(biāo)準(zhǔn)屬于分析方法標(biāo)準(zhǔn)，編制小組又按照GB/T標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法的規(guī)定，在本標(biāo)準(zhǔn)中增加了結(jié)果計(jì)算及表示、精密度及實(shí)驗(yàn)報(bào)告的要求。2.2.3采標(biāo)問(wèn)題：鑒于AACCMethod39-20標(biāo)準(zhǔn)方法的結(jié)構(gòu)與我國(guó)GB/T標(biāo)準(zhǔn)的要求相差甚遠(yuǎn)，本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其內(nèi)容的補(bǔ)充較多，加上根據(jù)需要有選擇地增添了部分內(nèi)容，所以本標(biāo)

9、準(zhǔn)不能等同采用國(guó)際或國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)，只能修改采用。224技術(shù)指標(biāo)的設(shè)定：依據(jù)資料報(bào)道和驗(yàn)證結(jié)果并參照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，同時(shí)考慮國(guó)產(chǎn)近紅外分析儀生產(chǎn)技術(shù)以及定標(biāo)模型的穩(wěn)定性，確定了有關(guān)技術(shù)參數(shù)的要求。如參照GB/T5511和ISO20483：2006的規(guī)定確定了蛋白質(zhì)含量重復(fù)性和再現(xiàn)性的參數(shù)，參照GB/T5512的規(guī)定確定了脂肪含量重復(fù)性和再現(xiàn)性的參數(shù)，參照ICCRECOMMENDATIONNo.202ProcedureforNearInfrared(NIR)ReflectanceAnalysisofGroundWheatandMilledWheatProducts規(guī)定了儀器中對(duì)微型計(jì)算機(jī)的要求，參照I

10、SO20483：2006規(guī)定了試驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容等。225部分性能要求的確定：本標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)儀器性能的要求在與在編的糧食近紅外分析網(wǎng)絡(luò)定標(biāo)模型驗(yàn)證和維護(hù)通用規(guī)則國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相協(xié)調(diào)的前提下，對(duì)AACCMethod39-11標(biāo)準(zhǔn)方法中有關(guān)儀器的要求進(jìn)行了一定程度的修改。2.2.6標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)：本標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)、技術(shù)要素及表述方法是按照GB/T標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則和GB/T標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法規(guī)定的要求進(jìn)行編寫。主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）的分析、綜述報(bào)告，技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果主要驗(yàn)證數(shù)據(jù)的分析：2008年3月，參照近紅外定標(biāo)驗(yàn)證實(shí)施方案，由小麥、玉米定標(biāo)驗(yàn)證工作組（河南工業(yè)大學(xué)）

11、根據(jù)大豆品種在全國(guó)各地的產(chǎn)量分布情況和儲(chǔ)備情況，采用加權(quán)的方法共采集大豆樣品52份。經(jīng)分樣，一組樣品供選定的實(shí)驗(yàn)室依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)方法測(cè)試樣品的水分、蛋白、脂肪含量，確定樣品的化學(xué)值。同時(shí)，使用福斯公司生產(chǎn)的Infratec1241GrainAnalyzer近紅外谷物測(cè)定儀測(cè)定蛋白和脂肪含量。驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)表1.表1大豆驗(yàn)證樣品對(duì)Infratec1241GrainAnalyzer蛋白質(zhì)、脂肪定標(biāo)模型的預(yù)測(cè)分析結(jié)果特性指標(biāo)樣品數(shù)NIRaLABb數(shù)據(jù)范圍（R）偏差R2相關(guān)系數(shù)NIR重復(fù)性（標(biāo)準(zhǔn)偏差）最大最小平均蛋白質(zhì)（干基）52脂肪（干基）52注：a近紅外分析平均結(jié)果b化學(xué)分析平均結(jié)果一個(gè)定標(biāo)模型的優(yōu)

12、劣取決于所建模型相關(guān)系數(shù)的高低及誤差的大小。較高的相關(guān)系數(shù)和較低的標(biāo)準(zhǔn)誤差對(duì)一個(gè)可靠的定標(biāo)模型是十分必要的，而定標(biāo)樣品的數(shù)量及含量范圍則決定了定標(biāo)模型的適用范圍。由表1可以看出，大豆蛋白和脂肪近紅外分析儀測(cè)定值與化學(xué)測(cè)定值之間具有較高的決定系數(shù)，R2都在以上，相關(guān)系數(shù)較高。但有個(gè)別樣品的重復(fù)性超出了本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍，其中蛋白質(zhì)含量有2個(gè)樣品的重復(fù)性超出規(guī)定范圍，脂肪含量有2個(gè)樣品超出規(guī)定范圍。經(jīng)檢查樣品，這2個(gè)超出規(guī)定范圍的大豆樣品均為青豆，可能說(shuō)明該類型儀器不適宜青豆的檢測(cè)，或者這2個(gè)青豆樣品屬于疑似異常樣品。但總體說(shuō)明，利用近紅外分析儀器檢測(cè)大豆的蛋白質(zhì)和脂肪含量是可行的方法。技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證

13、，預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果技術(shù)論證：近紅外光譜技術(shù)無(wú)論是在國(guó)外還是國(guó)內(nèi)都已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用。從國(guó)際上來(lái)看，國(guó)際組織或農(nóng)業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家均有相關(guān)的近紅外光譜法檢測(cè)糧食品質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)。因此將該技術(shù)方法制定為我國(guó)糧食品質(zhì)檢測(cè)的快速分析方法可行的。經(jīng)濟(jì)論證：近紅外光譜方法不需要任何化學(xué)試劑，測(cè)定速度非?？欤總€(gè)樣品的測(cè)定時(shí)間小于2min）,且普通化驗(yàn)人員只需簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可進(jìn)行操作，與標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)方法相比，使用近紅外方法可以為使用單位節(jié)省大量的人力和物力，并且更符合環(huán)保的要求。長(zhǎng)期使用經(jīng)濟(jì)效益非?？捎^。預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果：根據(jù)表8我們可以看出，如果分別利用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)方法和近紅外法對(duì)100份小麥樣品的水分和粗蛋白質(zhì)含量進(jìn)行分析，近紅外

14、方法與標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)方法（按目前較先進(jìn)的凱氏定氮儀來(lái)計(jì)算，消化爐每次能處理40個(gè)樣品，每個(gè)樣品都為雙試樣檢測(cè)）相比，檢測(cè)時(shí)間至少可以節(jié)省20個(gè)小時(shí)左右；檢測(cè)費(fèi)用可以節(jié)省2960元左右。通過(guò)計(jì)算我們可以看出，近紅外分析儀主要是一次性投資，如果長(zhǎng)期使用近紅外分析儀，做的樣品越多經(jīng)濟(jì)效益就越明顯。表8標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)方法與近紅外方法的經(jīng)濟(jì)效益比較比較內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)方法近紅外方法的使用費(fèi)用時(shí)間水分含量的測(cè)定2小時(shí)/個(gè)粉狀樣品小于2分鐘/個(gè)粉狀樣品8個(gè)小時(shí)/個(gè)整粒樣品小于2分鐘/個(gè)整粒樣品粗蛋白質(zhì)含量的測(cè)定4個(gè)小時(shí)/個(gè)樣品小于2分鐘/個(gè)樣品總費(fèi)用水分含量的測(cè)定平均約10元/個(gè)樣品約元/個(gè)樣品粗蛋白質(zhì)含量的測(cè)定平均約20

15、元/個(gè)樣品約元/個(gè)樣品采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度，以及與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況，或與測(cè)試的國(guó)外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況百度文庫(kù)-好好學(xué)習(xí)，天天向上百度文庫(kù)-好好學(xué)習(xí)，天天向上- 國(guó)際上與近紅外相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)比較多且廣泛應(yīng)用，但多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)僅規(guī)定近紅外反射類儀器或近紅外透射類儀器，具有一定的局限性。目前國(guó)內(nèi)所使用的近紅外分析儀器既有反射類又有透射類，還有部分傅里葉分析儀，為了便于近紅外產(chǎn)品在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的管理和參與國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)，本標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有刻意固定近紅外儀器的類型，而是結(jié)合國(guó)內(nèi)實(shí)際，只注重儀器的使用效能。因此，本標(biāo)準(zhǔn)修改采用國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，與國(guó)際以及國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)處于同等水平，并且結(jié)合國(guó)內(nèi)實(shí)際

16、在網(wǎng)絡(luò)驗(yàn)證方面又有所創(chuàng)新。本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施將會(huì)產(chǎn)生積極的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效果。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)AACCMethod39-20:1999重新制定。為方便使用，本標(biāo)準(zhǔn)做了如下編輯性修改：為了與我國(guó)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的系統(tǒng)性相一致而改變了標(biāo)準(zhǔn)名稱；按GB/T標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)與編寫規(guī)則和GB/T標(biāo)準(zhǔn)化工作指南第2部分：采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)則的規(guī)定，在不影響標(biāo)準(zhǔn)比較的前提下，改變了部分文本結(jié)構(gòu)，將原標(biāo)準(zhǔn)中第1章“目的”調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)的第4章“原理”；將原標(biāo)準(zhǔn)中的第2章“儀器”調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)的第5章“儀器”；將原標(biāo)準(zhǔn)中的第3章“步驟”調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)的第6章“步驟”，并增加了相對(duì)應(yīng)的二級(jí)及三級(jí)條目編號(hào)；用GB/T5511代替了

17、原標(biāo)準(zhǔn)中的“Method44-61A”，因?yàn)閮烧咚捎玫臏y(cè)定方法是一致的；用GB/T5512代替了原標(biāo)準(zhǔn)中的“Method30-25”，因?yàn)閮烧咚捎玫臏y(cè)定方法是一致的；用GB/T5497代替了原標(biāo)準(zhǔn)中的“Method44-15A”，因?yàn)閮烧咚捎玫臏y(cè)定方法也是一致的；用GB/TXXXXX糧食近紅外分析網(wǎng)絡(luò)定標(biāo)模型驗(yàn)證和維護(hù)通用規(guī)則代替了原標(biāo)準(zhǔn)中的“AACCMethod39-10”，因?yàn)锳ACCMethod39-10標(biāo)準(zhǔn)中限定使用近紅外透射儀器的類型；取消了原標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)近紅外“反射類”的限定，如在目的中的“反射”；修改了原標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)樣品粉碎設(shè)備的規(guī)定，以便于本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類近紅外分析儀；增加了第

18、1章“范圍”、第2章“規(guī)范性引用文件”、第3章“術(shù)語(yǔ)和定義”、第7章“處理結(jié)果和表達(dá)”、第8章“異常樣品的確認(rèn)和處理”、第9章“精密度”和第10章“實(shí)驗(yàn)報(bào)告”；增加了有關(guān)微型計(jì)算機(jī)的規(guī)定。與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)的制定是在遵守我國(guó)現(xiàn)行法律、法規(guī)的前提下制定的，并且注重與相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的銜接。重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)無(wú)重大意見(jiàn)分歧。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的建議建議本標(biāo)準(zhǔn)定為國(guó)家推薦標(biāo)準(zhǔn)。貫徹國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議（包括組織措施、技術(shù)措施、過(guò)渡辦法等內(nèi)容）為了更好地實(shí)施本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，建議開(kāi)展本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)的培訓(xùn)工作。廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議無(wú)其他應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)為了便于本標(biāo)準(zhǔn)使用中對(duì)國(guó)內(nèi)外