各離子含量測定

1、鐵離子含量測定:（鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵）一、實驗原理tt圖1-1分光光度計光學系統(tǒng)圖光源2-進光狹縫3,6-反射鏡4,7-透鏡5-棱鏡8-出光狹縫9-比色皿10-光電調(diào)節(jié)器11-硒光電池12-檢流計分光光度法及其測量的條件：分光光度法主要利用的是物質(zhì)對光的選擇性吸收，按照郎伯-比爾定律，在一定的線性范圍內(nèi)（即濃度范圍內(nèi)）找出吸光度A與物質(zhì)含量之間的定量關(guān)系。主要受顯色條件和測量吸光度條件的影響，其中顯色條件主要與顯色劑的用量、介質(zhì)的酸度、顯色溫度、顯色時間以及干擾離子的消除等有關(guān)；而測量吸光度的條件則與入射波長九、吸光度范圍以及參比溶液等有關(guān)。2.鄰二氮雜菲-亞鐵配合物：在顯色前，首先用

2、鹽酸羥胺把Fe3+離子還原為Fe2+離子，其反應(yīng)式如下：2Fe3+2NHOH-HClt2Fe2+N+2HO+4H+2Cl-222在pH=2-9的條件下，F(xiàn)e2+離子與鄰二氮雜菲生成極穩(wěn)定的橘紅色配合物，其反應(yīng)式如下：Fe2+2+該配合物的lgK=21.3,摩爾吸光系數(shù)=1.1x104。穩(wěn)510測定時，溶液酸度控制在pH=5.0,以避免酸度過高導致反應(yīng)速度過慢，酸度過低Fe2+離子水解，從而影響顯色；此外，若溶液中存在著可與顯色劑生成沉淀（Bi3+、Cd2+、Hg2+、Ag+、Zn2+）或有色配合物（Ca2+、Cw+、Ni2+）的離子時，應(yīng)注意它們的干擾作用。752型紫外可見分光光度計的使用打開

3、電源開關(guān)，使儀器預(yù)熱20分鐘；按“方式鍵”（MODE）將測試方式設(shè)置為吸光度方式；按“波長設(shè)置”鍵（p,g）設(shè)置想要的分析波長；打開樣品室蓋，將盛有參比和被測溶液（約2.5cm）的比色皿分別插入比色槽中，蓋上樣品室蓋；將參比溶液推入光路中，按“100%T”鍵調(diào)整零ABS;將被測溶液拉入到光路中，此時顯示器上所顯示的是被測樣品的吸光度值。試劑10Ag/mL的鐵標準溶液；10%的鹽酸羥胺溶液；0.1%的鄰二氮雜菲溶液；1mol/LNaAc溶液。實驗內(nèi)容1.吸收曲線的測繪：準確移取10Ag/mL鐵標準溶液5mL于50mL容量瓶中，加入10%鹽酸羥胺溶液1mL,搖勻，稍冷，加入1mol/L溶液5mL和

4、0.1%鄰二氮雜菲溶液3mL,以蒸餾水稀釋至刻度，在752型紫外可見分光光度計，用比色皿以蒸餾水為參比溶液，用不同的波長從570nm開始到430nm為止，每隔10或20nm測定一次吸光度（其中從530-490nm,每隔10nm測一次）。然后以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制出吸收曲線，從吸收曲線上確定該測定的適宜波長。2.標準曲線的測繪：取50mL容量瓶6只，分別移取10Ag/mL鐵標準溶液2.0、4.0、6.0、&0和10.0mL于5只容量瓶中，另一容量瓶中不加鐵標準溶液。然后各加1mL10%鹽酸羥胺，搖勻，經(jīng)2min后，再各加5mL1mol/LNaAc溶液及3mL0.1%鄰二氮雜菲，以蒸餾

5、水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計上，用比色皿在最大吸收波長510nm）處，測定各溶液的吸光度。以鐵含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。未知液中鐵含量的測定：吸取5mL未知液代替標準溶液，其他步驟均同上，測定吸光度。由未知液的吸光度在標準曲線上查出5mL未知液中的鐵含量，然后以每毫升未知液中含鐵多少微克表示結(jié)果。記錄及分析結(jié)果氟離子含量的測定（離子選擇電極法）氟離子越極-一甘親電極一、實驗原理氟離子測量裝置圖一一gtFi氟鳶子電極：氟離子電極（LaF單晶敏感膜電極，內(nèi)裝0.1mo/LNaCl-NaF內(nèi)參比溶液和Ag-AgCl內(nèi)參比電極）是一種電化學傳感器，它將溶液中F-離子的活度轉(zhuǎn)換成相

6、應(yīng)的電位。當氟電極插入溶液時，其敏感膜對F-離子產(chǎn)生響應(yīng)，在膜和溶液間產(chǎn)生一定的膜電位：2.303RT,9=K-lga膜Ff-當氟電極（指示電極）與飽和甘汞電極（參比電極）插入被測溶液中組成原電池時，電池的電動勢E與F-離子活度的關(guān)系E=K-2303RT胞F當加入TISAB（總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液）時，由于離子活度系數(shù)y為一定值，則電動勢E則與F-離子濃度有如下的關(guān)系：2.303RT,E=K-lgcFf-7601型氟電極的使用.在去離子水中過夜浸泡氟電極使其活化；.用去離子水洗到空白電位（E）為300mV左右。0將氟電極和甘汞電極插入到待測溶液中，測量溶液的E值。儀器和試劑儀器：7601型氟電

7、極；232或222型甘汞電極；電磁攪拌器。試劑：0.1000mo/L氟標準溶液；TISAB（總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液）。實驗內(nèi)容標準加入法測定水中微量F-離子的濃度：1.準確吸取50mLF離子試液于100mL容量瓶中，加入10mLTISAB溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，吸取50mL于燒杯中，測定E。12.在上述試液中準確加入0.5mL（V）濃度約為10-2mol/L（C）的氟標準溶液，混勻，繼續(xù)測Ss定E。2在測定過E的試液中，加5mLTISAB溶液及45mL去離子水，混勻，測定E。計算水中微量F-離子的濃度（C）：x_AC10您_Ei)/S_1AC=CSVsV0cEEEES=23=23lg

8、20.301氯離子含量的測定：1、離子色譜法一：測量原理離子色譜的分離機理是基于流動相與固定相上的離子交換基團之間發(fā)生的離子交換過程。待測離子經(jīng)過分析柱與固定相上離子發(fā)生交換，淋洗液再將交換柱固定相上待測離子依次淋洗下來，待測離子依次進入電化學檢測器進行測量，得到隨時間變化的相應(yīng)離子的色譜圖，采用外標法進行定性、定量分析。二、使用的儀器和試劑（1）戴安公司ICS90離子色譜分析儀，經(jīng)檢定合格，自動進樣器100叫1此定量環(huán)。（2）氯離子標準溶液，1000mg/L，標準物質(zhì)證書標明其擴展不確定度U=0.7%,k=2,由國家標準物質(zhì)研究中心提供。（3）經(jīng)檢驗合格容量瓶100mL,A類，在20C時，允

9、差0.1mL；移液管1mL,A類，允差0.008mL。三、測量程序（1）標樣處理。氯離子標準溶液濃度1000mg/L，用1mL移液管，lOOmL容量瓶進行稀釋，稀釋濃度大約與被測量溶液的濃度為同一個數(shù)量級。稀釋好后備用。儀器校準。用離子色譜儀，對稀釋好的氯離子標準溶液進行氯離子含量測定，標定儀器，采用外標法進行定性、定量分析。樣品處理及測量。被測樣品為火力發(fā)電廠除鹽水、鍋爐給水、蒸汽水樣、爐水、精處理水樣等，被測水樣能滿足直接進樣測量的要求，不需處理。若測量其它未知樣品，首先將樣品通過0.45“i濾膜過濾水樣，除去顆粒物，然后將未知樣稀釋100倍后，再根據(jù)所得結(jié)果選擇適當?shù)南♂尡稊?shù)進行準確測量

10、。樣品與標準樣品在相同的色譜條件下，相同進樣量，進行測定，儀器譜圖自動顯示出測量結(jié)果。2、硝酸銀容量法一、方法概要在中性或弱堿性條件下，以鉻酸鉀溶液為指示劑，用硝酸銀標準溶液滴定水樣中的氯離子，硝酸銀與氯離子反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀反應(yīng)生成磚紅色的鉻酸銀沉淀，以此來指示滴定終點。其反應(yīng)式如下：Cl-+Ag+AgCl(白色)2Ag+Cr042Ag2CrO4；(磚紅色)二、試劑1鉻酸鉀指示劑：配成濃度為50g/L的水溶液。2硝酸銀：分析純，配成C(AgNO3)=0.05mol/L標準溶液。3硫酸：分析純，配成C(1/2H2SO4)=0.05mol/L的標準溶液。4氫氧化鈉：分

11、析純，配成0.2%(m/m)NaOH溶液。5過氧化氫：分析純，30%。6酚酞指示劑：配成濃度為5g/L的乙醇溶液。7定性濾紙。三、儀器250ml燒杯一個、250ml三角燒瓶一個、量程為2ml，5ml，10ml，50ml移液管的移液管各一支；50ml量筒一個；量程為5ml，10ml的微量滴定管各一支；鐵架臺、電爐、石棉網(wǎng)。四、試驗步驟1用移液管移取一定體積V(般取1050ml)的水樣于250ml三角燒瓶中2向燒杯中水樣加入2滴酚酞指示劑3加熱煮沸燒杯中水樣至清澈后，取下冷卻后用定性濾紙過濾，用適量蒸餾水洗滌34次，收集濾液及洗滌液于一潔凈的250ml三角燒瓶中。用稀硫酸溶液將三角燒瓶中收集液中和

12、至溶液由紅色恰好變?yōu)闊o色。用配好的NaOH溶液和稀硫酸溶液把三角燒瓶中水樣調(diào)節(jié)至中性(溶液由紅色恰好變?yōu)闊o色)。4向三角燒瓶中滴加鉻酸鉀指示劑6滴，用用已配AgNO3標準溶液滴定三角燒瓶中溶液至恰好呈磚紅色，即為滴定終點，記下AgNO3標準溶液的消耗量V2。5用移液管移取與水樣試驗相同體積的蒸餾水做空白試驗，記下AgNO3標準溶液的消耗量VI。6計算：V式中：V1空白試驗消耗硝酸銀標準溶液的體積，ml。V2水樣消耗硝酸銀標準溶液的體積，ml。Cl硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L。V水樣的取樣量，ml。0.0355與1ml硝酸銀標準溶液C(AgNO3)=1.000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜穆鹊馁|(zhì)

13、量。注意事項：1加熱煮沸操作應(yīng)在通風柜內(nèi)進行，燒杯上應(yīng)蓋上表面皿，防止水樣濺出。2必須嚴格按照規(guī)程要求添加鉻酸鉀指示劑，嚴格按照規(guī)程要求控制溶液酸堿度。3過濾洗滌操作時應(yīng)小心細致，應(yīng)盡量將氯離子洗滌轉(zhuǎn)移干凈。4試驗過程中用到酸堿溶液，應(yīng)做好酸堿防護，防止酸堿燒傷。5使用電爐時，應(yīng)蓋上石棉網(wǎng)。電爐周圍不能有易燃易爆物質(zhì)。防止燙傷。砷離子含量測定：1、石申斑法一、實驗原理：樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價申還原為三價申然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成申化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑比較定量。二、試劑與儀器：1、5%溴化汞乙醇溶液2、溴化汞試紙：將濾紙剪成直徑為2cm的圓片，浸泡于溴

14、化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥后備用。3、40%酸性氯化亞錫溶液：稱取20克氯化亞錫(Sncl2.2H20),溶于12.5毫升濃鹽酸中，用水稀釋至50毫升。另加2顆錫粒于溶液中。4、10%醋酸鉛溶液。5、醋酸鉛棉花：將脫脂棉浸泡于10%醋酸鉛溶液中，1小時后取出，并使之疏松，在100C烘箱內(nèi)干燥，取出置于玻璃瓶中塞緊保存?zhèn)溆谩?、醋酸鉛試紙：將普通濾紙浸入10%醋酸鉛溶液中，1小時候取出，自然晾干，剪成條狀(8x5cm),置于瓶中保存，備用。7、無申鋅細粒。8、濃鹽酸。9、20%碘化鉀溶液。10、10%硝酸鎂溶液。11、氧化鎂；12、申標準溶液：精確稱取預(yù)先在硫酸干燥器中干燥過的或在

15、100C干燥2小時的三氧化二申0.1320克，溶于10毫升1N氫氧化鈉溶液中，加1N硫酸溶液10毫升將此溶液仔細地移入1000毫升容量瓶中，并用水稀釋至刻度。此液每毫升含0.1毫克石申。使用時可將此液稀釋成每毫升含1或10mg的砷。13、1N氫氧化鈉：量取52毫升氫氧化鈉飽和溶液，注入1000毫升不含二氧化碳的水中，混勻。14、1N硫酸溶液。古蔡氏石申斑法測定器三、操作方法：1、樣品處理：準確稱取樣品10克，置于瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10%硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550C高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人10毫升濃鹽酸溶解殘渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀

16、釋至刻度，搖勻。2、樣品分析：準確吸取樣品溶液20毫升，移入砷斑法測定器，分別置于三角瓶中，分別加入每毫升含1mg的砷的標準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升。于各瓶中加入20%碘化鉀溶液5毫升。40%氯化亞錫溶液2毫升于樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升，于標準溶液中各加入濃鹽酸15毫升，并各加入水使總體積為45毫升。放置10分鐘后。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙，醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30C下避光放置45分鐘。取出溴化汞試紙，將樣品和標準色斑目測比較，求出樣品溶液中的含砷量。計算：砷(mg/kg)二C/WX100C:相當于砷的標準量(mg)W:測定時樣液相

17、當于樣品的重量(g),說明：吸取樣品溶液的量可視樣品中含砷量而定，最后總體積達45毫升即可。樣品色斑相當于砷的量應(yīng)扣除空白液的色斑相當于砷的量。試劑空白只允許呈現(xiàn)極淺的淡黃色(一般不應(yīng)顯色)砷斑。如空白顯色砷，應(yīng)找出原因。對試劑要求純度高，必須是無砷鋅粒，一級鹽酸。裝入醋酸鉛棉花時，不要太緊和太軟，緊與松要適應(yīng)。加入鋅粒時，要每加一次鋅粒，立即蓋上一支預(yù)先準備好的醋酸鉛棉花，溴化汞試紙的玻璃管。如樣品中含有銻，也能夠生成與砷斑類似的銻斑，銻能溶解在80%乙醇中，而砷斑不溶解。2、(DDC-Ag)比色法一、實驗原理樣品消化后，以碘化鉀，氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫聲

18、稱砷化氫，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，與標準系列比較定量。二、試劑與儀器1、砷化氫吸收裝置：如下圖所示。2、砷的吸收：稱取0.25克DDC-Ag和0.25克奎寧(C20H2402N2),溶于100毫升氯仿中靜置過夜，必要時過濾。澄清的吸收液應(yīng)貯于棕色瓶中。奎寧的處理：一般奎寧以鹽類形式存在，如硫酸奎寧。將它溶于沸水中，加入1N氫氧化鈉溶液使溶液呈堿性，此時有大量奎寧析出。過濾，氯渣用水洗滌數(shù)次，然后溶于氯仿中此氯仿液置于分液漏斗中，用水洗至水層呈中性。氯仿層用無水硫酸鈉干燥后，蒸發(fā)氯仿，殘渣以少量丙酮處理之，即得到奎寧粉末。砷吸收液中加奎寧的目的，是使吸收液呈堿性，能加速膠態(tài)銀穩(wěn)定的形成

19、。其他如吡啶也有類色作用。3、其他試劑的配制同古蔡氏砷班法。4、分光光度計；三、操作方法：1、樣品處理：按古蔡砷斑法的樣品處理，所得的灰分，加水10毫升，1：1H2S04溶液10毫升，使殘渣溶解，并過濾于100毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度。2、樣品分析：吸取一定量樣品溶液(視樣品中含砷量而定)置于三角燒瓶中。另準確吸取每毫升相當于1微克砷的標準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升，分別置于三角燒瓶中。在盛有樣品溶液或標準溶液的三角燒瓶中各加入水60毫升，1:1H2S04溶液15毫升，15%碘化鉀溶液5毫升，40%氯化亞錫溶液2毫升，搖勻，放置10分鐘后，加入鋅粒6克，立即塞緊

20、帶有玻璃彎管的橡皮塞，并將出口的尖管浸插在預(yù)先加有5毫升.吸收液的比色試管中，在室溫下(25C左右)反應(yīng)吸收40分鐘。取下吸收管，用氯仿補足各管的吸收液的體積至5毫升。用分光光度計于500nm波長處測定光密度。根據(jù)各標準管讀得的光密度繪制標準曲線。根據(jù)樣品溶液測得的光密度，從標準曲線中查得相應(yīng)的砷含量。計算：砷(mg/kg)=C/WX1000C:相當于砷的標準量(mg);W：測定時樣品溶液相當樣品的重量(g)注：砷的反應(yīng)吸收盡量控制在25U左右進行。天熱時測定，吸收管應(yīng)放在冰水中，避免吸收液揮發(fā)。使用無砷鋅粒時，最好加人兩顆顆粒較大的鋅粒，其余仍用細鋅粒。如全部用細鋅粒,反應(yīng)太激烈。3、原子吸

21、收光譜法一、儀器和試劑1儀器：原子吸收光譜儀；2試劑：有機砷標樣：濃度為100p以；硝酸，優(yōu)級純，濃；甲苯，分析純；硝酸鎂，分析純；水，去離子水；金屬鈀，顆粒狀；碘，分析純；氬氣，純度99.99%。1.2基體改進劑的配制稱取0.4g鈀于50mL三角燒瓶中，用量筒加入2mL濃硝酸和5mL水，加熱溶解，待鈀完全溶解后移入50mL容量瓶中；再稱取0.05g硝酸鎂加水溶解，一同移人容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。1.3標準溶液的制備(1)L3.1用注射詰冋100mL的三角燒珈中移取100吸的碑標樣0.5000g,準確至0.0001g加入甲苯至50g,此溶液的碑含量為1X）000Jig/go132用另一

22、只注射器分別向5個100mL的三角燒瓶中移取1.0000ag/g的碑標樣0g丄2g24gS6g.4.8g.6.0g,準確至0.0002g,將這五個標樣分別按133至2.35步驟處理。1.3.3用量筒量取50mL甲苯，先加人少量甲苯將1.3.2所稱標樣溶解并轉(zhuǎn)移至250mL分液漏斗中，再用剩余甲苯分3-4次洗滌三角燒瓶，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中搖勻，用移液管加入1%（質(zhì)量分數(shù)）的碘一甲苯溶液1mL,劇烈搖動3min。1.3.4用移液管向分液漏斗中加入1%（體積分數(shù)）的硝酸溶液20mL,劇烈搖動至少3min，靜置分層，將下層溶液收集于脫砷處理后并經(jīng)干燥的100mL三角燒瓶中。再重復此操作兩次，抽

23、提液全部收集于同一三角燒瓶中搖勻，用定量濾紙過濾至清潔干燥的三角燒瓶中。此溶液砷含量分別為0、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL、100ng/mL。1.3.5用移液管向5個干燥后的50mL三角燒瓶中分別加人2.3.4步驟所得0ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL、100ng/mL的標樣20mL,再用移液管加入1%（體積分數(shù)）的硝酸溶液10mL和基體改進劑（1.2）1mL，搖勻備用。注：如果儀器帶自動進樣器則只需一個100ng/mL的標樣自動稀釋即可。1.4試樣制備、測定及計算1.4.1試樣制備根據(jù)估計的原油中砷含量按表2規(guī)定稱取

24、混合均勻的試樣于100mL三角燒瓶（準確至0.001g）,按1.3.3至1.3.5步驟處理好備用。1.4.2測定按表1的條件，在繪制標準曲線后立刻測定試樣溶液。如試樣溶液濃度高于標準工作曲線濃度上限，應(yīng)將試樣溶液適當稀釋至標準丁作曲線的濃度范圍內(nèi)后重新測定。1.4.3計算按式（1）計算原油中的砷含量X（ng/g）：式中m一試樣量（g）C-待測液中的砷含量;60抽提用硝酸總體積（mL）；X估計待測液樣品中的砷含量2結(jié)果與討論2.1工作曲線范圍的確定為保證分析結(jié)果的可靠性，工作曲線應(yīng)為經(jīng)過原點的一次性曲線且具有較寬的濃度范圍和良好的線性，相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.9990。通過實驗發(fā)現(xiàn)儀器自動稀釋的標準

25、工作曲線線性好于手工稀釋所得標準工作曲線。得到儀器自動進樣器稀釋所得的標準工作曲線。2.2稱樣量的確定根據(jù)試樣砷含量范圍和標準工作曲線的線性范圍，控制待測液中砷含量范圍，避免待測液中砷含量超出標準工作曲線濃度范圍。那么根據(jù)式（2）可反算出稱樣量。砂邑字竺（2）式中：m試樣量（g）c-待測液中的砷含量；60抽提用硝酸總體積（mL）；X估計待測液樣品中的砷含量。2.3碘加入量的確定試驗過程中加入碘是為了將試樣中的砷氧化成易溶于水的形式以便于測定，碘的加入量直接影響試樣中的砷能否完全被抽提至待測溶液2.4光譜干擾、化學干擾的考察鈣離子的含量測定（EDTA滴定）:一、儀器與試劑儀器分析天平，50mL酸

26、式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，常用玻璃儀器若干。試劑乙二胺四乙酸二鈉（固體，分析純），CaC03（基準試劑），NaOH溶液（10%）,氨緩沖溶液（pH沁10），鈣指示劑（固體），氨水（1:1）,鎂溶液（溶解1gMgSO4-7H2O于水中，稀釋至200mL），鉻黑T二、實驗步驟0.02mol-L-1EDTA標準溶液的配制在臺秤上稱取3.8g乙二胺四乙酸二鈉，溶于100mL去離子水中，微熱溶解后，轉(zhuǎn)移到500mL試劑瓶中，再加入400mL去離子水，搖勻。如有混濁，應(yīng)過濾。0.02mol-L-1鈣標準溶液的配制準確地稱取在110C干燥的CaCO3基準物0.30.4g（準確至0.1mg）

27、于小燒杯中，蓋以表面皿，加少量去離子水潤濕后，緩慢地滴加1:1的HCl3_5mL，用水把可能濺到表面皿上的溶液沖洗杯中，加熱至完全溶解。冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖均勻。標定用25mL移液管移取鈣標準溶液25.00mL于250mL的錐形瓶，加入10mLpH%10氨緩沖溶液和2滴鉻黑T指示劑，搖均勻后，用EDTA溶液滴定到溶液由紫紅色變?yōu)樗{綠色，即為終點，記錄消耗EDTA溶液的體積，平行三次，要求消耗體積的極差小于0.05mL。根據(jù)CaCO3的質(zhì)量和消耗EDTA溶液的體積，計算EDTA標準溶液的準確濃度。磷酸含量的測定&5磷酸含的6.5.1重法（仲6.5.1.1方法提要在酸性介質(zhì)中,算岀磷酸含量。6.5.1.2試劑、烘干、稱量，計6.5.1.2.1鹽酸；6.5.1.2.2墮鈕檸酮溶液。6.5.1.3儀器6.5.1.3.1