左旋肉堿藥品生產工藝流程及產污環(huán)節(jié)

1、左旋肉堿藥品生產工藝流程及產污環(huán)節(jié)酯化物合成將95%得乙醇泵入反應釜中，加入3-羥基-4-氯丁臘，充分溶解，通入氯化 氫氣體，混合物升溫至90C左右，保溫攪拌至中控檢測反應完全。反應結束后， 減壓蒸餾回收溶劑至干，剩余物加入乙酸乙酯，攪拌，壓濾，濾餅投入反應釜， 加水溶解，加入30%氫氧化鈉溶液，加熱攪拌，產生的氣體通過三級噴淋吸收得 到副產品25%氨水，剩余溶液回收氯化鈉；濾液減壓濃縮回收溶劑得到3-羥基-4- 氯丁酸乙酯（以3-羥基-4-氯丁臘為基準，3-羥基-4-氯丁酸乙酯的產率為97.3%）。酯化物合成過程中產生的污染物主要有：廢氣:水解和酯化、除鹽工藝單元加料和工藝過程產生不凝性尾氣

2、G16-1-1、 G16-1-3；減壓蒸餾回收95%乙醇、吸收氨氣、過濾和減壓蒸餾、常壓精餾回收 乙酸乙酯產生不凝性尾氣G16-1-2、G16-1-4、G16-1-5、G16-1-6。固廢：常壓精餾回收乙酸乙酯產生精餾殘渣S16-1-1。（日）-手性物合成將3-羥基-4-氯丁酸乙酯溶于水，加入碳酸氫鈉，攪拌溶清，再加入固定化 脂肪酶Novozyme-435，控溫在40C左右攪拌至中控檢測反應完全。反應結束后， 壓濾，濾餅用水洗滌后套用到下一批，合并濾液和洗液減壓蒸餾出水，剩余物加 入甲苯回流帶水，過濾，濾餅回收氯化鈉，濾液減壓蒸餾出甲苯套用，再繼續(xù)減 壓蒸餾分別收集前餾分和后餾分。向前餾分中加

3、入乙醇，緩慢通入氯化氫氣體， 加熱回流，保持回流至中控檢測原料反應完全。反應結束后，減壓蒸餾回收95% 乙醇，剩余物料作為本步反應的原料。（以3-羥基-4-氯丁酸乙酯為基準，（R）-3- 羥基-4-氯丁酸乙酯的產率為50.0%，在后續(xù)開環(huán)+酯化工段使本步產生的（S）-3- 羥基-Y-丁內酯再轉化為本步的原料3-羥基-4-氯丁酸乙酯，本步主產物的總產率 為 96.5%）（日）-手性物合成過程中產生的污染物主要有：廢氣：酶拆分、蒸餾除水和過濾、開環(huán)和酯化工藝單元加料和工藝過程產生 不凝性尾氣和工藝尾氣G16-2-1、G16-2-4、G16-2-6；過濾和減壓蒸餾、常壓精 餾、減壓精餾回收甲苯、減壓

4、精餾回收乙醇產生不凝性尾氣G16-2-2、G16-2-3、 G16-2-5、G16-2-7。廢水：常壓精餾回收溶劑、蒸餾除水、減壓精餾回收乙醇產生冷凝廢水 W16-2-1、W16-2-2、W16-2-3。固廢：常壓精餾廢液S16-2-1，減壓精餾廢液S16-2-2。左旋肉堿合成向反應釜中加入無水乙醇，再加入（R）-3-羥基-4-氯丁酸乙酯，常溫下通入 一甲胺氣體，升溫至50C左右保壓反應至中控檢測原料反應完全。反應結束后， 將反應液轉入另一預先加入了二異丙基乙胺的高壓反應釜中，再通入一氯甲烷， 保持壓力0.30.4MPa反應10小時以上。反應結束后，壓濾，濾餅用無水乙醇洗 滌，再壓濾；濾餅加水

5、溶解，加入氫氧化鈉，攪拌，分層，有機層回收二異丙基 乙胺套用，水層回收氯化鈉；合并洗液和濾液，減壓蒸餾回收50%左右的乙醇。 向剩余物中加入水和少量濃鹽酸，攪拌至反應完全后，加入活性炭脫色，壓濾， 濾液減壓蒸餾至十。剩余物用丙酮重結晶，離心，固體烘干、粉碎、包裝得產物， 離心母液回收溶劑（以（R） -3-羥基-4-氯丁酸乙酯為基準，左旋肉堿的產率為 98.4%）。左旋肉堿合成過程中產生的污染物主要有：廢氣：甲基化I、甲基化II、洗滌過濾和減壓蒸餾、水解、重結晶工藝單元 加料和工藝過程產生不凝性尾氣G16-3-1、G16-3-2、G16-3-4、G16-3-5、G16-3-8； 堿化分層回收二異

6、丙基乙胺、脫色和過濾、減壓蒸餾回收乙醇、常壓精餾回收乙 醇和丙酮、離心和干燥產生不凝性尾氣G16-3-3、G16-3-6、G16-3-7、G16-3-9、 G16-3-10；粉碎和包裝產生含塵尾氣G16-3-11。固廢：過濾產生活性炭固廢S16-3-1；常壓精餾回收丙酮和乙醇產生精餾殘 渣 S16-3-2。氯化鈉回收將酯化物合成過程中產生的氯化鈉水溶液、（R）-手性物合成過程中產生的 氯化鈉濾餅和左旋肉堿合成過程中產生的氯化鈉水溶液投入反應釜中，開攪拌， 投入活性炭脫色，過濾，濾餅為固廢，濾液減壓蒸餾至析出大量固體，離心，離 心母液套用到濾液中減壓蒸餾；固體投入反應釜，泵入甲醇打漿，離心，固體用 甲醇洗滌，再離干，合并離心母液，常壓精餾回收甲醇套用；固體再用水洗滌、 離心，烘干得氯化鈉精制品（氯化鈉回收率為99.0%）。左旋肉堿合成過程中產生的污染物主要有：廢氣：脫色、過濾活性炭產生的廢氣G16-4-1 ；減壓蒸餾和離心、除雜和離 心產生的不凝性廢氣G16-4-2、G16-4-3 ；常壓精餾產生的不凝性廢氣G16-4-4； 洗滌