北大普通物理綜合實(shí)驗(yàn)課件23 MgB2高溫超導(dǎo)材料的燒制試驗(yàn)

1、MgB2高溫超導(dǎo)材料的燒制試驗(yàn)試驗(yàn)?zāi)康模?改進(jìn)MgB2高溫超導(dǎo)材料的數(shù)據(jù)采集電路；編寫MgB2高溫超導(dǎo)材料燒制試驗(yàn)的數(shù)據(jù)采集程序。儀器用具： 電阻-溫度自動(dòng)測(cè)量電路；K-812型模入接口卡；微機(jī)；DTC-3A型可編程控溫儀；769YP-24B型粉末壓片機(jī)；SK2-3-9K型管是電阻爐（3kW）；純度為99.8%的鎂粉，純度為99.999%的硼粉，氬氣。背景介紹：簡介： 自從2001年1月，Akimitsu及其同事宣布發(fā)現(xiàn)了二元金屬化合物MgB2具有在T=39K的超導(dǎo)電性。在非氧化物和沒有C60基底超導(dǎo)材料中，這個(gè)臨界溫度已相當(dāng)高了，超過了BCS理論所預(yù)測(cè)的臨界溫度的上限。這一發(fā)現(xiàn)激起了人們?cè)诤?/p>

2、單金屬間化合物中尋找更高臨界溫度超導(dǎo)體的興趣。為了探索MgB2的超導(dǎo)機(jī)理和基本物理性能，世界各地的研究小組已經(jīng)作了大量的研究工作。樣品電阻隨溫度的變化： 樣品電阻隨溫度的變化圖（整個(gè)升溫過程）： 樣品電阻隨溫度變化圖（升溫過程中620680攝氏度的放大圖）： 樣品電阻隨溫度的變化（保溫過程）： 四引線法測(cè)量樣品電阻： 樣品電阻測(cè)量的原理電路如圖所示：圖中的U1、U2分別為標(biāo)準(zhǔn)電阻兩端的電壓，鎂、硼混合物樣品兩端的電壓。測(cè)量電流由恒壓源提供，電流的大小可由標(biāo)準(zhǔn)電阻R上的電壓U1的測(cè)量值得出，I=R/ U1。如果測(cè)量得到了待測(cè)樣品上的電壓U2，則待測(cè)樣品的電阻為Rx= U2 /I =（U2/ U1

3、）R。在實(shí)驗(yàn)過程中由于樣品的電阻變化范圍很大，如果只用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)電阻，則會(huì)導(dǎo)致在一定范圍內(nèi)樣品電阻測(cè)量不準(zhǔn)，所以實(shí)驗(yàn)中采用了多標(biāo)準(zhǔn)電阻自動(dòng)換檔的方法來解決之一問題，換檔的標(biāo)準(zhǔn)則是由當(dāng)前測(cè)得的樣品電阻阻值的范圍而定的，并采用微機(jī)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)換檔、記錄樣品電阻的阻值。鉑鉑銠合金電偶隨溫度的的變化： 鉑鉑銠合金電偶來講，溫度測(cè)量范圍為01000攝氏度；鉑鉑銠合金電偶兩端的電壓隨溫度的變化可近似表述為： -0.025595 v 4+ 0.7405 v 3- 8.7897 v 2+ 142.53 v+當(dāng)前室溫 ； 程序設(shè)計(jì) 電路設(shè)計(jì) 電路設(shè)計(jì)： 溫度測(cè)量電路： 引腳24熱電偶產(chǎn)生的電壓信號(hào)（爐溫與室溫之差）經(jīng)

4、過電壓跟隨器（U1），330倍的放大器（U2)，送入數(shù)據(jù)采集卡的第24號(hào)引腳（channel 9）。放大器輸出電壓為-10V10V。對(duì)于鉑鉑銠合金電偶來講，溫度測(cè)量范圍為01000攝氏度。電路中沒有對(duì)室溫進(jìn)行測(cè)量，而是在測(cè)量程序中的室溫窗口來輸入當(dāng)前室溫，再加上熱電偶測(cè)得的溫度差來推斷爐溫。換檔控制電路： 樣品圖為換檔電路。有數(shù)據(jù)采集卡的第33，15，34，16，35號(hào)引腳引入的TTL電平使三級(jí)管導(dǎo)通，驅(qū)動(dòng)繼電器工作，選擇不同的通路測(cè)量JR1（樣品）中的電阻。電阻測(cè)量電路： U1圖為電阻測(cè)量電路。由U3、U4組成的電壓跟隨器。使電阻測(cè)量電路擁有較高的電阻。U5為減法器，輸出U1、U2的電壓差。

5、U6輸出U1、U2的電壓差的333倍。存在的問題： 1. 在使用中發(fā)現(xiàn)，電路測(cè)得的溫度值與控溫儀上讀出的溫度值總存在不小的誤差，即起初測(cè)量值一直為0，后突然增至60度左右，并一直存在差距，使得實(shí)際上根本無法使用溫度讀取功能得到的數(shù)據(jù)，而仍須由人工記錄溫度值。2. 在對(duì)測(cè)電阻電路的測(cè)試中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)從13k當(dāng)換到200歐姆檔的時(shí)候，換檔前后雖然外接標(biāo)準(zhǔn)電阻阻值沒變，測(cè)量值卻會(huì)有大約1k的躍變，導(dǎo)致在測(cè)得的電阻變化曲線上出現(xiàn)一段反常的正斜率區(qū)間。問題分析及解決： 1、測(cè)溫功能中的問題：首先測(cè)量電路使用的電偶由于長期使用或其他原因已損壞，與控溫儀所用電偶在相同溫度時(shí)產(chǎn)生的電壓已完全不同，加上數(shù)模轉(zhuǎn)換卡精

6、度所限，故讀不到數(shù)據(jù)。現(xiàn)已換為同一個(gè)電偶，可以讀到數(shù)據(jù)。但是更換之后仍存在正負(fù)三十度左右的誤差。據(jù)分析，測(cè)溫電路之中電壓跟隨器使用的是op27G集成運(yùn)放，實(shí)際電路中電壓跟隨器的輸入端在兩端短接的情況下仍然存在0.132mV的輸入失調(diào)電壓。且此時(shí)跟隨器的輸出電壓為0.186mV，這一電壓與電偶產(chǎn)生的壓差（起初大概是0.03mV量級(jí)）相比太大，導(dǎo)致測(cè)量值與實(shí)際值偏差過大。且運(yùn)放本身的放大倍數(shù)也不十分穩(wěn)定，會(huì)出現(xiàn)隨環(huán)境改變的現(xiàn)象，導(dǎo)致出現(xiàn)上述情況。解決方法 ： 我們?cè)谠瓉黼娐返幕A(chǔ)上將測(cè)溫電路進(jìn)行了一下改進(jìn)，采用了標(biāo)準(zhǔn)的精密儀器放大電路設(shè)計(jì)，如圖：如此一來，經(jīng)過調(diào)零電阻調(diào)節(jié)，已將運(yùn)放兩端的輸入失調(diào)電

7、壓降到了0.08mV左右，但是相比于電偶的輸出電壓還是偏大，且放大倍數(shù)不穩(wěn)的現(xiàn)象仍然存在，但由于采用了質(zhì)量較好的標(biāo)準(zhǔn)電阻（1%），偏差已部分降低。2、在1的基礎(chǔ)上，于程序中對(duì)采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理以期得到與控溫儀數(shù)據(jù)相近的值?，F(xiàn)正使用的就是這種方法，效果還算理想。溫度對(duì)比如圖：pic5方案二：鑒于DTC-3A型可編程控溫儀本身已自帶與微機(jī)通信的端口，我們已與生產(chǎn)方南京大學(xué)應(yīng)用物理研究院聯(lián)系，希望能夠直接從控溫儀讀取測(cè)量溫度值，由于時(shí)間原因這一愿望還沒能達(dá)成。計(jì)劃考試結(jié)束或下學(xué)期能將儀器送去請(qǐng)他們幫助改造，并提供相應(yīng)軟件輔導(dǎo)。電阻測(cè)量中問題的解決：同樣由于電路焊接過程中的問題，使用不同的擋來進(jìn)行測(cè)量

8、時(shí)，會(huì)對(duì)運(yùn)放的漂移有不同的影響，導(dǎo)致測(cè)量同一電阻時(shí)出現(xiàn)不同值的情況。且實(shí)際電路中還焊接有一個(gè)附加的電壓跟隨器，用來向轉(zhuǎn)換卡提供標(biāo)準(zhǔn)電阻其中一端的電壓值，經(jīng)測(cè)量其跟隨效果并不理想，反而造成了系統(tǒng)誤差，尤其在待測(cè)阻值較大時(shí)其影響尤為明顯，故在現(xiàn)在的電路中已將其去掉。另外經(jīng)過細(xì)致測(cè)量，得到經(jīng)驗(yàn)為當(dāng)外阻為7k左右時(shí)轉(zhuǎn)換測(cè)電阻13k檔至200歐姆檔位較合適。如此處理之后可使電阻測(cè)量值基本達(dá)到誤差小于5%（電阻箱標(biāo)準(zhǔn)），已基本滿足實(shí)驗(yàn)要求，雖然在外阻特別大，如大于5M歐以后還是有一定偏差，但由于不在相變點(diǎn)附近，對(duì)理論分析影響不大。 程序設(shè)計(jì)： 實(shí)驗(yàn)對(duì)程序的要求：實(shí)驗(yàn)中要求每30秒記錄當(dāng)前的樣品電阻值、溫度

9、值；能夠輸入實(shí)驗(yàn)條件下的室溫，以便計(jì)算出爐溫。在實(shí)驗(yàn)的過程中，要求程序可以顯示所讀的電阻值與溫度值，并能根據(jù)己讀的數(shù)據(jù)時(shí)時(shí)畫出圖，且圖可放大縮??；當(dāng)微機(jī)開始記錄數(shù)據(jù)后，要求在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后自動(dòng) 關(guān)閉程序；程序設(shè)計(jì)思路：1 將所讀數(shù)據(jù)記錄在兩個(gè)文件中（記錄電阻數(shù)值的文件和記錄溫度數(shù)值的文件），文件以程序開始運(yùn)行的時(shí)間來命名。利用Visual Basic程序中的Timer控件設(shè)置時(shí)間間隔，使程序的數(shù)據(jù)讀取部分、數(shù)據(jù)顯示部分以及畫圖部分每隔30秒更新一次（將當(dāng)前所讀數(shù)據(jù)寫入文件，刷新當(dāng)前樣品電阻阻值和爐溫值，讀出文件中的數(shù)值并以此來畫圖）。設(shè)置對(duì)話框，在實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備階段輸入當(dāng)前的室溫值和預(yù)測(cè)實(shí)驗(yàn)結(jié)束所需要的

10、時(shí)間，當(dāng)程序開始運(yùn)行后所有的對(duì)話框?qū)㈥P(guān)閉。2 對(duì)于整個(gè)實(shí)驗(yàn)，我們記錄了樣品電阻的阻值和爐溫值，由于在我們所關(guān)心的升溫過程中溫度是隨時(shí)間線性變化的，所以我們關(guān)心的樣品電阻的阻值隨溫度的變化圖（R-T圖）就可以轉(zhuǎn)化為樣品電阻的阻值隨時(shí)間變化的圖（R-t圖）。3 實(shí)驗(yàn)要求每30秒就要在程序的界面上顯示文件中的數(shù)據(jù)點(diǎn)，且可縮放，對(duì)此我們?cè)诔绦蛑姓{(diào)用了MatrixVB插件進(jìn)行畫圖，此程序可以自動(dòng)縮放坐標(biāo)軸且可以隨意放大或縮小局部。 程序界面實(shí)驗(yàn)過程： 1 鎂粉、硼粉篩選：將純度為99.8%的鎂粉和純度為99.999%的硼粉分別用篩子篩選，選出符合是沿標(biāo)準(zhǔn)的鎂粉和硼粉。2 樣品壓制：將篩選后的鎂粉和硼粉充

11、分混和后放上四條引線（如下圖），將鎂粉和硼粉的混合物及引線放入體積為2.50.60.2cm3的模具中，放入769YP24B型粉末壓片機(jī)內(nèi)并在30MPa的壓強(qiáng)下壓制1分鐘左右，將四根導(dǎo)線壓入鎂、硼混合物材料中。將鎂硼混合物從壓片機(jī)中取出。3 充氣：將鎂、硼混合物放入爐中用氬氣將爐中的空氣排凈，使鎂、硼混合物材料在燒制過程中處在氬氣的環(huán)境中。4 燒制：設(shè)置控溫儀，讓爐溫從室溫在120分鐘上升至800攝氏度，并在800攝氏度的溫度下保溫120分鐘，然后控溫儀停止工作，電阻爐自然降溫至室溫。5 數(shù)據(jù)記錄：啟動(dòng)微機(jī)，打開MgB2高溫超導(dǎo)材料的測(cè)量程序，調(diào)整好基本數(shù)據(jù)，運(yùn)行程序。6 待試驗(yàn)結(jié)束后關(guān)閉控溫儀，將微機(jī)記錄下的數(shù)據(jù)，在MatLab或Original下畫圖，得出精細(xì)的曲線。關(guān)閉微機(jī)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)中遇到的問題及解決方法：1. 在實(shí)驗(yàn)的過程中，當(dāng)樣品電阻的阻值為10歐姆以下時(shí)，電路會(huì)自動(dòng)換到小標(biāo)準(zhǔn)電阻的檔，但是電路中采用的是恒壓源，這樣會(huì)使小表準(zhǔn)電阻過熱，甚至?xí)霈F(xiàn)將標(biāo)準(zhǔn)電阻擊穿，進(jìn)而擊穿集成運(yùn)放的后果，所以在實(shí)驗(yàn)中不能長時(shí)間的讓小電阻處于工作狀態(tài)，為此我們將程序進(jìn)行了改進(jìn)，使電路僅在讀取電阻阻值和溫度值時(shí)處于導(dǎo)通狀態(tài)，其余時(shí)間均處于關(guān)閉狀態(tài)，由于微機(jī)讀取數(shù)據(jù)的速度很快，最多不會(huì)超過一秒，所以在