1.紫外分光光度法測定未知樣含量-方案+公式+圖

1、PAGE PAGE 3紫外分光光度法測定未知樣含量(含方案、公式、標(biāo)準(zhǔn)誤吸收光譜圖)1.儀器1.1紫外可見分光光度計(jì)(T6型)；1.2石英吸收池(1cm)：2只；1.3比色管50mL10支；1.4吸量管5mL：2支。 2.試劑2.1苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL)；2.2未知液：濃度約為4060ug/mL。3.實(shí)驗(yàn)操作3.1吸收曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸吸收曲線繪制在一支50mL比色管中由2.1配制成濃度為010ug/mL范圍內(nèi)的溶液，以水定容，并搖勻。于波長200350nm范圍內(nèi)每間隔10nm測定一次吸光度，在最大吸收波長附近間隔5 nm測定一次測定吸光度，再次根據(jù)最大吸收波長，附近間隔1 nm

2、測定一次吸光度，繪制吸收曲線，從曲線上確定苯甲酸的最大吸收波長作為定量測定波長。附圖：苯甲酸的吸收曲線。標(biāo)準(zhǔn)水楊酸吸收曲線繪制在一支50mL比色管中由2.1配制成濃度為010ug/mL范圍內(nèi)的溶液，以水定容，并搖勻。于波長200350nm范圍內(nèi)每間隔10nm測定一次吸光度，在最大吸收波長附近間隔5 nm測定一次吸光度，再次根據(jù)最大吸收波長附近，間隔1 nm測定一次吸光度，繪制吸收曲線，從曲線上確定水楊酸的最大吸收波長作為定量測定波長。附圖：水楊酸吸收曲線。3.1.3未知液吸收曲線的繪制準(zhǔn)確吸取含苯甲酸的未知液假設(shè)干體積5mL于一支50mL比色管中，以水定容并搖勻。以蒸餾水為參比，于波長2003

3、50nm范圍內(nèi)每間隔10nm測定一次吸光度，在最大吸收波長附近間隔5 nm測定一次吸光度，再次根據(jù)最大吸收波長，附近間隔1 nm測定一次吸光度，繪制吸收曲線。觀察和3.1.2各自所得吸收曲線有什么相同之處？這說明了什么問題？對于一個未知樣品如何利用分光光度法進(jìn)行定性？附圖：未知液的吸收曲線。3.2吸收池配套性檢查石英吸收池裝蒸餾水，于定量測定波長處，以一個吸收池為參比，測定并記錄另一吸收池的吸光度其偏差應(yīng)小于0.5%，可配成一套使用，否那么更換作為校正值。3.3校準(zhǔn)曲線的繪制及未知樣含量的測定準(zhǔn)確移取與未知樣相同的物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液假設(shè)干體積于50mL比色管中，以水定容，制成一系列相同體積不同濃度

4、的標(biāo)準(zhǔn)溶液010ug/mL，在最大吸收波長處，以水為參比，測定各自吸光度。由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算回歸方程及相關(guān)系數(shù)，以濃度/ ugmL-1 為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。在相同條件下，測定樣品稀釋液配制方法同的吸光度，代入回歸方程計(jì)算出樣品稀釋液的濃度。試樣平行測定三份。4.結(jié)果計(jì)算根據(jù)未知液的稀釋倍數(shù)，求出未知溶液中水楊酸的含量?！鞠嚓P(guān)計(jì)算及公式】1.校準(zhǔn)曲線由試驗(yàn)點(diǎn)經(jīng)最小二乘法對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸計(jì)算，得出一元一次線性回歸方程，并計(jì)算出該方程的相關(guān)系數(shù)。然后在坐標(biāo)紙上畫出該回歸方程的直線?；貧w方程為：2.相關(guān)系數(shù)3.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：按照未知稀釋液的A校正計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD4.未知稀釋液含量：稀釋后未知溶液中待測組分的濃度應(yīng)由回歸方程計(jì)算而得。 那么：5.未知溶液中待測組分的含