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1、高錳酸鉀濃度的標(biāo)定及過(guò)氧化氫含量的測(cè)定第1頁(yè),共16頁(yè),2022年,5月20日,1點(diǎn)13分,星期五高錳酸鉀濃度的標(biāo)定及過(guò)氧化氫含量的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?二、實(shí)驗(yàn)原理 三、試劑及儀器 四、實(shí)驗(yàn)步驟 五、注意事項(xiàng) 六、數(shù)據(jù)處理 七、思考題第2頁(yè),共16頁(yè),2022年,5月20日,1點(diǎn)13分,星期五一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆找訬a2C2O4為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的原理和方法;掌握用KMnO4測(cè)定H2O2的原理和方法。 第3頁(yè),共16頁(yè),2022年,5月20日,1點(diǎn)13分,星期五二、實(shí)驗(yàn)原理過(guò)氧化氫在工業(yè)、生物、醫(yī)藥等方面應(yīng)用很廣泛。利用H2O2的氧化性漂白毛、絲織物;醫(yī)藥上常用于消毒和殺菌劑;純H2
2、O2用作火箭燃料的氧化劑;工業(yè)上利用H2O2的還原性除去氯氣等。 第4頁(yè),共16頁(yè),2022年,5月20日,1點(diǎn)13分,星期五實(shí)驗(yàn)原理在稀硫酸溶液中,在室溫條件下用高錳酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫的含量 ,其反應(yīng)式為:5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O稍過(guò)量的滴定劑本身的紫紅色(10-5molL-1)即顯示終點(diǎn)。根據(jù)H2O2摩爾質(zhì)量和cKMnO4以及滴定中消耗KMnO4的體積計(jì)算H2O2的含量。第5頁(yè),共16頁(yè),2022年,5月20日,1點(diǎn)13分,星期五三、試劑及儀器試劑:Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)、H2SO4(1+5)、0.02molL-1KMnO4溶液、3%H
3、2O2、1molL-1 MnSO4溶液。 KMnO4H2O2第6頁(yè),共16頁(yè),2022年,5月20日,1點(diǎn)13分,星期五試劑及儀器儀器:分析天平、干燥器、稱量瓶、水浴鍋、錐形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。 第7頁(yè),共16頁(yè),2022年,5月20日,1點(diǎn)13分,星期五 四、實(shí)驗(yàn)步驟KMnO4溶液濃度的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.150.20g基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4三份,分別置于250mL錐形瓶中,加入60mL水使之溶解,加入15mL(1+5) H2SO4,在水浴上加熱到7585,趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。第8頁(yè),共16頁(yè),2022年,5月20日,1點(diǎn)13分,星期五實(shí)驗(yàn)步驟KMnO4溶液濃度的標(biāo)定開始滴
4、定時(shí)反應(yīng)速度慢,待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后,滴定速度可加快,直到溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。根據(jù)mNa2C2O4和消耗KMnO4溶液的體積計(jì)算cKMnO4濃度。第9頁(yè),共16頁(yè),2022年,5月20日,1點(diǎn)13分,星期五實(shí)驗(yàn)步驟H2O2含量的測(cè)定用吸量管吸取1.00mL30% H2O2置于250mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,充分搖勻。用移液管移取25.00 mL該溶液置于250mL錐形瓶中,加60 mL水,30mLH2SO4,加入2滴MnSO4,用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至微紅色在半分鐘內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。計(jì)算H2O2的含量。 第10頁(yè),共16頁(yè),2022年,5月20日,1點(diǎn)13分
5、,星期五五、注意事項(xiàng)分析天平的正確使用;有色溶液液面的觀察與正確讀數(shù);滴定速度的控制:先慢、中間快、后慢;自身指示劑終點(diǎn)顏色的觀察;水浴鍋溫度的控制。第11頁(yè),共16頁(yè),2022年,5月20日,1點(diǎn)13分,星期五六、數(shù)據(jù)處理KMnO4溶液濃度的標(biāo)定H2O2含量的測(cè)定第12頁(yè),共16頁(yè),2022年,5月20日,1點(diǎn)13分,星期五天平零點(diǎn)稱量前稱量后 數(shù)據(jù)IIIIIIw1(g)w2(g)w基(g)相對(duì)偏差%平均相對(duì)偏差%數(shù)據(jù)處理用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液第13頁(yè),共16頁(yè),2022年,5月20日,1點(diǎn)13分,星期五數(shù)據(jù)IIIIIIH2O2(gL-1)相對(duì)偏差%平均相對(duì)偏差%數(shù)據(jù)處理H2O2含量的測(cè)定 第14頁(yè),共16頁(yè),2022年,5月20日,1點(diǎn)13分,星期五七、思考題KMnO4溶液的配制過(guò)程中要用微孔玻璃漏斗過(guò)濾,問(wèn)能否用定量濾紙過(guò)濾?為什么?配制KMnO4溶液應(yīng)注意些什么?用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液時(shí),應(yīng)注意哪些重要的反應(yīng)條件?配制KMnO4溶液時(shí),過(guò)濾后的濾器上沾污的產(chǎn)物是什么?應(yīng)選用什么物質(zhì)清洗干凈?第15頁(yè),共16頁(yè),2022年,5月20日,1點(diǎn)13分,星期五思考題用KMnO4法測(cè)定H2O2時(shí),能否用HNO3、HCl和HAc控制
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