有機(jī)分析習(xí)題

1、有機(jī)分析習(xí)題宥機(jī)分析”練習(xí)2.物理常數(shù)的測(cè)定.用毛細(xì)管法測(cè)量熔點(diǎn)應(yīng)注意什么？固體樣品的高熔點(diǎn)能證實(shí)它是一種簡(jiǎn)單的化合物嗎？能否證明這兩種化合物的熔點(diǎn)沒有下降？為 什么？2.在測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，為什么需要校正溫度計(jì)的外露部分？在什么情況下 不能進(jìn)行這種修正？ 3、液體樣品的沸點(diǎn)范圍很窄可以確認(rèn)它是純化合物嗎？為什么？ 4.確定沸點(diǎn)和沸點(diǎn)范圍時(shí)，為什么要校正空氣壓力？如何糾正？ 5.測(cè)量液體密度有多少種方法？簡(jiǎn)述了各種測(cè)定方 法的原理。6.簡(jiǎn)述阿貝折射儀測(cè)量液體折射率的原理？折光儀用標(biāo)準(zhǔn)液體或標(biāo) 準(zhǔn)玻璃校準(zhǔn)的目的是什么？ 7.作為液體純度的標(biāo)志，為什么折射率比 沸點(diǎn)更可靠？ 8.光學(xué)活性物質(zhì)溶液旋光的相

2、關(guān)因素是什么？9.舉例說明旋光性物質(zhì)溶液的比旋度與濃度、酸堿度、溫度和所用溶劑有關(guān)？ 10.圓盤偏振儀中的半遮光罩可以提高測(cè)量精度。為什么？11、如何判斷測(cè)試對(duì)象是左手還是右手？12.測(cè)量硫月尿的熔點(diǎn)獲得以下數(shù)據(jù):一次熔化和完全熔化主溫度計(jì)讀數(shù)為172.0C , 174.0C,輔助溫度計(jì)讀數(shù)為38c和40C。溫度計(jì)剛剛從長(zhǎng)城外149c的刻度中出來，找到了正確的熔點(diǎn)。13.已知四氯化碳試劑的分析純密度(3為1.5931.596,沸點(diǎn)范圍為76.077.5C,化學(xué)純?yōu)?.5911.597,溫度為75.577.5C。 (1)用韋 氏天平測(cè)量樣品的密度，得到以下數(shù)據(jù)：騎乘碼1 2 3 4,水中位置,

3、1000, 6,樣品中位置，598, 0(2)測(cè)定沸程以獲得以下數(shù)據(jù)；主溫度計(jì)讀數(shù)輔助溫度計(jì)讀數(shù)當(dāng)溫度計(jì)剛剛暴露在長(zhǎng)城外的刻度值時(shí)，測(cè)量處的緯度初始熔點(diǎn)氣壓(25.5C)為75.4C, 28C,終點(diǎn)為76.5C, 30 C , 50C, 1006百帕，38.5,可以初步判斷樣品的等級(jí)嗎？14.已知分析純度 ：鄰二甲苯p =0.8590 0.8820;對(duì)二甲苯p =0.8590-0.8630;氯苯 p =1.10501.109Q兩個(gè)樣品用韋氏天平測(cè)量， 得到以下數(shù)據(jù)：在樣本1的樣本2中，樣本1被發(fā)現(xiàn)為1 108 10 2 0 6 0 3 0 6 8 4 2 0 (1) 并且最初被識(shí)別為鄰二甲苯或

4、對(duì)二甲苯。(2)樣品2初步鑒定為分析 純氯苯？ 15.根據(jù)以下條件確定未知物質(zhì)是否為果糖？稱取2.50克樣品溶于50.0毫升水中；用1毫米旋光管，20c時(shí)的旋 光率為-4.65。16.已知葡萄糖的純度為 95.0%。如果這個(gè)樣品能使偏 振光振動(dòng)表面偏轉(zhuǎn)+11.5,那么應(yīng)該稱量多少克葡萄糖。準(zhǔn)備100.0毫 升溶液？已知的=2毫米.一種天然提取的光學(xué)活性植物堿。它的分子量是 365。取其0.2毫 升1氯仿溶液，放入20厘米的旋光管中。在25c時(shí)，旋光率為+8.17, 計(jì)算它的比旋度？.通過旋光分析確定樣品的純度為80%。樣品溶液 的濃度為2.0g mL-1 ,并使用2dm旋轉(zhuǎn)進(jìn)行測(cè)定。光管，已知

5、物質(zhì)的比旋度Ad25 =+20.5,計(jì)算測(cè)得的旋度。3.初步測(cè)試1.通過初步測(cè)試可以對(duì)未知物體做出什么判斷？2.有機(jī)化合物被著色的原因是什么？.通過燃燒試驗(yàn)推斷化合物的種類能得到什么啟示？.哪些化合物燃燒后會(huì)留下殘留物？哪些金屬化合物燃燒后沒有殘 留物？白色殘留物，可溶于水，但在水溶液中呈中性，可能是什么化 合物？ 5.熔化鈉金屬的目的是什么？6、使用鈉熔體分析時(shí)，如何解釋以下現(xiàn)象：? ? ? ? ?將醋酸鉛測(cè)試溶液加入到鈉熔融的測(cè)試溶液中后， 出現(xiàn)白色或黃色沉淀，而不是棕黑色沉淀。鈉化后的測(cè)試溶液用硝酸酸化時(shí)出現(xiàn)白色渾濁；將含氮無鹵樣品鈉化后的測(cè)試溶液酸化， 然后加入硝酸銀溶液，生成 白色沉

6、淀；鈉化后的試液中加入硝酸銀，生成棕黑色沉淀；含氮樣品的鈉熔化后，當(dāng)用普魯士藍(lán)法鑒定氮時(shí)，當(dāng)硫酸亞鐵反應(yīng)完 成后，測(cè)試溶液在沒有氯化鐵的情況下酸化時(shí)，會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色沉淀。.氮和硫?qū)u素識(shí)別有什么影響？應(yīng)該做什么？.鑒別鹵素時(shí)，加入稀硝酸酸化鈉熔體，然后加熱逐一除去HCN和硫化氫?？梢杂名}酸或硫酸代替嗎？ 9、氯水氧化法鑒別澳和碘，酸 化可以用鹽酸還是濃硝酸？4.溶解分組試驗(yàn).甘油溶于水但不溶于乙醍，而油脂溶于乙醍但不溶于水。應(yīng)該如何解釋呢？.蔡在乙烷中的溶解度為 0.14克毫升-1,而在乙醇中的溶解度必須小于0.14克毫升-1。為什么？ 3.鄰硝基苯酚在水中的溶解度低于苯酚。應(yīng)該如何解釋呢？ 4.

7、指出下列化合物屬于哪一種溶解度組，并解 釋原因。(1)乙酸乙酯(2)苯乙基醍(3)怵酚(4) (CH 3) 3 N鹽酸(5)乙苯(6) 2, 4- 二硝基苯酚(7)鄰苯二甲酸酊(8)正十一烷醇(9)蔗糖(10)戊酸5.指出下列化合物的結(jié)構(gòu)式，并確定溶解度基團(tuán)。化合物乙二胺二乙胺n, n二甲基甲酰胺對(duì)甲基苯乙酮二苯醍乙苯結(jié) 構(gòu)式組化合物二苯胺。澳苯胺節(jié)胺氨基乙酸。氨基苯甲酸丙酰苯胺結(jié) 構(gòu)式組6,試列出兩種符合下列條件的化合物，并寫出它們的結(jié)構(gòu)式:(1)兩性化合物，同時(shí)屬于b組和A 1組；(2)屬于b族和A 2族的 兩性配合物；(3)不含氧但屬于n族的中性化合物；(4)暴露于水時(shí)會(huì) 分解的中性化合

8、物；(5) s 1-a1群，s 1-a2群，s 1-n群。7.根據(jù)溶解度的不同，試著區(qū)分以 下各組化合物：?乙醇、甘油、乳糖、苯甲酸、苯甲酸、對(duì)甲酚、丙酮、e苯乙醇、2-戊二烯、甲苯和苯胺苯甲酸和鄰氨基苯甲酸苯酚和苦味酸5有機(jī)官能團(tuán)的檢查1、用澳四氯化碳和高鎰酸鉀水溶液測(cè)試不飽和炫，有哪些局限性和 缺點(diǎn)？ 一起使用它們有什么好處？2.丙烯醇和苯酚都褪色澳-四氯化碳。如何區(qū)分它們？ 3.根據(jù)以下條件 可以得出什么結(jié)論？(1)含鹵素化合物對(duì)高鎰酸鉀溶液試驗(yàn)呈陽性反應(yīng)，但對(duì)硝酸銀溶液 試驗(yàn)呈陰性反應(yīng)；(2)元素分析中的化合物含有鹵素，但對(duì)硝酸銀醇 溶液有負(fù)反應(yīng)。.嘗試推斷以下哪種化合物在室溫下遇到硝

9、酸銀酒精溶液時(shí)會(huì)產(chǎn)生 鹵化銀沉淀。在沉淀發(fā)生前需要加熱；加熱后不會(huì)沉淀。o CHCH 2Cl 2 = CH2-CH2 cl o CH3 o CH2 = CH2 o C6H 5CH2 cl oC6H 5CH2 CH2 cl o C6H 5Br o CLCH2 COHOO CH3CH 2NH 2 HClo(CH3)3Br o CCl 4.描述伯醇、仲醇和叔醇的鑒別方法。.下列哪一種化合物能與氯化鐵水溶液發(fā)生顯色反應(yīng)？(l)甲酚(2)硝基甲烷(3)礁酚(4)乙酰丙酮(5)水楊酸(6) CH 3CONHOH對(duì)硝基苯 酚(8)CH3c-CH2co 0h o.如何檢測(cè)?；衔?？如何鑒別醛和酮？甲醛和其他

10、醛有什么不 同？ 8.用簡(jiǎn)單的方法鑒別下列化合物：(1)丙醛、丙酮、丙醇和異丙醇； 戊醛、2-戊酮和苯甲醛；.舉例說明可以通過氫氧化鐵測(cè)試直接或間接測(cè)試的官能團(tuán)，并寫出 反應(yīng)式。10.用簡(jiǎn)單的方法區(qū)分下列化合物：(1)苯甲酸和肉桂酸(2)乙酸 和乙醇.嘗試從1-氯戊烷、正戊酸乙酯和正丁酸的混合物中分離正丁酸。.選擇最佳方法來鑒定以下化合物。（1）乙酸乙酯、乙醇、苯甲醛、 乙醍、丙酮和氯仿；（2）乙酸、乙酸酊、乙酰氯、節(jié)基氯、甲酰胺、 乙醛；（3）乙醇、仲丁醇、苯胺、硝基苯、對(duì)氯苯甲醛、四氯化碳和丙酮；（4） 氫酶、乙酰苯胺、苯甲酸、氯乙酸、苯磺酸、對(duì)氨基苯甲酸。7.有機(jī)元素的定量分析1.Kda

11、hl法測(cè)定胺及其衍生物、硝基化合物和痕量氮化物的原理有何 異同？ 2.為什么杜馬的合法氮?dú)馐窃诙趸細(xì)饬髦羞M(jìn)行的？在氧 氣中有可能嗎？.柯達(dá)法測(cè)定氫氯曝嗪（C 7H 8O 4S 2N 3C1 ,分子量297.75）中的氮含 量。稱取0.2182克樣品并消化，然后放入250毫升容量瓶中，搖勻。 吸收10.00毫升用于蒸儲(chǔ)。生成的氨被硼酸吸收后，用0.01005molL-1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，空白試驗(yàn)消耗 8.76 mL和0.05 mL。找出（1）樣品 中的總氮含量？ （2）樣本的百分比？.測(cè)定含氮樣品，稱取2.000克從樣品消化和蒸儲(chǔ)中分離的氨，用硼 酸吸收，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗 8.23

12、毫升。止匕外，在0.6100克 純硫酸鏤中加入過量的氫氧化鈉，蒸儲(chǔ)分離出的氨被硼酸吸收，用同 樣的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗 20.00毫升。計(jì)算樣本中的N%? m硫 酸鏤= 132.2 5,對(duì)樣品進(jìn)行元素分析，獲得的數(shù)據(jù)如下：炫類分析樣品21.50毫克，水14.43毫克，二氧化碳60.78毫克；燃 燒后。Kdahl法提取0.1978克氮樣品，消化后直接堿化蒸儲(chǔ)。生成的氨被硼酸吸收后，用0.1015摩爾 升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定消耗20.95毫 升，空白試驗(yàn)消耗0.12毫升。試著根據(jù)以上結(jié)果寫出化合物的經(jīng)驗(yàn)公式。如果化合物的分子量是93加.5,試著猜測(cè)化合物的分子式和結(jié)構(gòu)式。6、氧氣瓶燃燒法測(cè)定鹵素時(shí)，

13、什么是燃燒分解產(chǎn)物？如果燃燒中只 有氯，是否需要在吸收液中加入過氧化氫，為什么？7.與銀法相比，汞法在測(cè)定鹵化物離子方面有哪些優(yōu)點(diǎn)？8.氧瓶燃燒法測(cè)定對(duì)硝基氯苯中的氯含量在以下情況下，分析結(jié)果是 低還是高？為什么？。樣品燃燒分解后，吸收液呈黃色；o當(dāng)用澳酚藍(lán)作為指示劑來調(diào)節(jié)吸收溶液的酸度時(shí)，加入2ml0.5mol l-1硝酸。解決辦法是黃色；選用酚醐作為指示劑，調(diào)節(jié)吸收液的酸度，用0.2mol L-1硝酸中和至 無色；(4)滴定過程中未加入乙醇；(5)用于滴定的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液混濁且有絮凝物。9、氧氣瓶燃燒法當(dāng)氯和澳共存或氯和碘共存時(shí)，如何分別測(cè)定各元 素的含量？寫下測(cè)量的原理。10.氧氣瓶燃燒

14、分解后，用碘量法測(cè)定 三碘甲烷中的碘含量。在以下情況下，分析結(jié)果是低還是高？為什 么？(1)樣品燃燒分解后，當(dāng)燃燒瓶中有棕色煙霧時(shí)，打開瓶塞；用pH6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)分解吸收溶液的 pH6; (3)滴加 澳水至溶液呈棕色，立即滴加甲酸至溶液無色；(4)當(dāng)用甲酸除去過量的澳時(shí)，滴加甲基紅指示劑，顏色立即消退， 不連續(xù)加入甲酸；(5)用硫代硫酸鈉滴定時(shí)加入淀粉指示劑過早；11.測(cè)定對(duì)二氯苯的含量，稱取16.7毫克樣品。燃燒和分解后，用0.011740摩爾升-1汞(NO 3) 2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗9.58毫升和0.04 毫升空白標(biāo)準(zhǔn)溶液。計(jì)算樣品中的(1)氯百分比；(2)對(duì)二氯苯。8有機(jī)官

15、能團(tuán)的定量分析.測(cè)定烯基的方法有哪些，并寫出每種方法的原理？.油脂的碘值和澳值是多少？氯化碘添加工藝和碘-乙醇溶液法的影 響因素是什么？ 3.如何制備濃度為0.1摩爾升-1的1L氯化碘溶液？4.用氯化碘添加法測(cè)定潤(rùn)滑脂碘值時(shí)，如何判斷添加的ICl是否過量？如果樣品的碘值為100-120,過量的ICl要求為1.5倍，測(cè)定時(shí)加 入0.1毫升L-1 ICl 25.00毫升，計(jì)算樣品的樣品重量。5.0.2000 g乙烯在20c和1個(gè)大氣壓下氫化。反應(yīng)完成后，測(cè)量17.00 毫升氫氣，并測(cè)定乙烯含量。.氯化碘添加法測(cè)定了以下物質(zhì)：(1)亞麻酸:十八碳三烯9, 12, 15酸 (2)亞油酸；十八烷基二烯9

16、, 12酸(3)油酸:十八烯-9-酸寫出計(jì)算烯基和化合物含量的公式。.伯醇、仲醇、叔醇、e多元醇，用什么方法測(cè)定它們的含量？.當(dāng)通過乙?；瘻y(cè)定乙醇時(shí)，如何知道添加的乙?；噭┦欠襁^量? 如果乙醇或乙?；噭┲泻杏坞x竣酸，會(huì)影響含量測(cè)定嗎？如果是，將如何扣除？.如果純0.2000克季戊四醇樣品用乙?；y(cè)定，理論上應(yīng)加入1.08 克97%含量的乙酸酊。如果超過 20%,應(yīng)該添加多少毫升？ 10擬定 用酸滴定法測(cè)定甘油含量的分析方案:(1)測(cè)定原理(2)所用試劑及其用量(3)樣品重量計(jì)算公式(4)樣品含量11用周期酸氧化法測(cè)定乙二醇時(shí)，如果稱取1.2550克樣品并溶解，則為250。OmL準(zhǔn)備就緒

17、，10。將OOmL吸入碘容量瓶中進(jìn)行測(cè)定。 假設(shè)乙二醇含量約為95%,問:(1)理論上應(yīng)加入多少毫升0.1摩爾升 的周期酸溶液？(2)如果添加的高碘酸過量 20%,當(dāng)用0.5000摩爾L-1 Na 2S 20 3滴 定時(shí)，理論上樣品和空白試驗(yàn)應(yīng)消耗多少毫升 Na 2S 20 3?.嘗試設(shè)計(jì)重銘酸鉀氧化法測(cè)定甘油含量的分析方案？如果條件允許，可以測(cè)定樣品并與高碘酸鹽氧化法測(cè)量的結(jié)果進(jìn)行比較？.醛和酮在化學(xué)性質(zhì)上有什么異同？.玻基的測(cè)定有哪些方法：描述每種方法的原理和適用范圍？ 15.羥 胺法測(cè)定?；挠绊懸蛩赜心男咳绾翁岣邷y(cè)量精度？16.寫出加入亞硫酸氫鈉后用中和法、直接碘量法和間接碘量法測(cè)定

18、丙醛含量的計(jì)算公式？ 17、用中性亞硫酸鈉法測(cè)定甲醛溶液的含量。如果這種甲醛溶液的濃度約為 37%,密度約為1.1g m,那么用濃度 為0.5mol l-l的鹽酸溶液滴定時(shí)，應(yīng)取多少ml樣品？如果用亞硫酸氫 鈉加成中和法測(cè)定，取 5mL樣品，加入過量的亞硫酸鈉，并詢問理 論上應(yīng)加入多少 ml 0.100mol l-l硫酸溶液？ 18.下列樣品的測(cè)定應(yīng)選擇哪種分析方法：(1)總?cè)?甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、糠醛等)的測(cè)定。)在白酒中(2)丙酮中微量丙醛的測(cè)定(3)甲醛中微量丙酮的測(cè)定19.下列哪種酸可以用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定？那些不能嗎？如果可以直接滴定，寫出含量的測(cè)定條件和計(jì)算公式。(1)甲

19、酸(HCOOH) Ka=1.77 X10 -4(2)琥珀酸(h2c4 h4o 4)k1 = 6.4 10-寵 K 2=2.7 10 -6(3)檸檬酸(h3c 6 H5 o 7)k1 = 8.7 10-4冰2 = 1.8 10-5; K 3=4.0 10 -6 馬來酸(k1 = 1.0 10-2; K 2=5.5 X0 -5 (5)鄰苯二甲酸鉀 k1 = 1.3 W-3;3; K 2=3.9 10 -6 (6)苯甲酸 Ka=6.6M0 -5?應(yīng)選擇哪種方法來測(cè)定列出的酸丁酸 Ka=1.52X0 -5 (2)二氯乙酸 Ka=5.6M0 -2(3)水楊酸 k1 = 1.0 10-3;k2 = 1.5

20、 10-14(4)他氨酸 Ka=1.35M0 -10 乙酸乙酯中的游離乙酸21、皂化反滴法用于測(cè)定酯，哪些物質(zhì)有干擾？如何消除它？22.皂化-離子交換法測(cè)定酯的優(yōu)點(diǎn)是什么？.酯的通式(CnHn +1COC 2H 5)的皂化值為430。試著找到它的分子 式。.實(shí)驗(yàn)室有兩瓶沒有標(biāo)簽的固體試劑。然而，已知它們可以是檸檬酸、琥珀酸或酒石酸。這種酸是通過堿滴定法測(cè)定的。第一瓶固體樣品為1.908克，第二瓶固體樣品為1.756克。每瓶溶于水后，定容為0.0毫升，每瓶轉(zhuǎn)移至25.00毫升。用0.09802摩爾L-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和酚醐作為指示劑滴定。第一瓶固體樣品消耗26.68毫升，第二瓶消耗28.98毫升。試著確定它們的名稱和內(nèi)容。（所有樣品都是分 析純的）檸檬酸 C 5H 8O 7 H 2O M=210.14 酒石酸 C 4H 6O 6 M=150.09 琥珀酸 H22C 4H 4O 4M = 118.0925.乙酸乙酯樣品的測(cè)定（1）準(zhǔn)確稱量0.9990克樣品，加入20毫升中 性乙醇溶解，用0.02