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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)2019年全國職業(yè)院校技能大賽高職組工業(yè)分析檢驗賽項競賽賽卷(賽題庫) 實踐考核及仿真考核賽卷1、仿真考核試題 液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用仿真考核虛擬樣品的定性和定量測定 仿真軟件:液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用仿真考核軟件 仿真軟件制作公司:北京東方仿真軟件技術(shù)有限公司實踐考核試題未知試樣中鐵含量的測定1. 氧化還原滴定法測定未知鐵試樣溶液(I)的濃度(1)配制重鉻酸鉀標準滴定溶液用減量法準確稱取適量的己在1202的電烘箱中干燥至恒量的基準試劑重鉻酸鉀,溶于水,移入250mL容量瓶中,用
2、水定容并搖勻。計算重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度按下式計算:式中:c()標準滴定溶液的濃度,mol/L;V實250 mL容量瓶實際體積,mL;m()基準物K2Cr2O7的質(zhì)量,g;M()摩爾質(zhì)量,49.031g/mol。(2)準確移取未知鐵試樣溶液(I) 25mL于250mL錐形瓶中,加12mL鹽酸(1+1),加熱至沸,趁熱滴加氯化亞錫溶液還原三價鐵,并不時搖動錐形瓶中溶液,直到溶液保持淡黃色,加水約100mL,然后加鎢酸鈉指示液10滴,用三氯化鈦溶液還原至溶液呈藍色,再滴加稀重鉻酸鉀溶液至鎢藍色剛好消失。冷卻至室溫,立即加30mL硫磷混酸和15滴二苯胺磺酸鈉指示液,用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液
3、剛呈紫色時為終點,記錄重鉻酸鉀標準滴定溶液消耗的體積。平行測定3次,同時做空白試驗??瞻自囼炗梦粗F試樣溶液(I)進行測定,準確取樣為1mL,其余步驟同上。(3)計算被測未知鐵試樣溶液(I)中鐵的濃度和平行測定的相對極差??瞻自囼炏牡闹劂t酸鉀標準滴定溶液的體積按下式計算: 未知鐵試樣溶液(I)中鐵的濃度按下式計算:注:M(Fe)Fe的摩爾質(zhì)量,55.85g/mol。2.分光光度法測定未知鐵試樣(II)中鐵含量(該測定中玻璃計量器具用標示值)(1)標準工作曲線制作將上述測定的未知鐵試樣溶液(I)配制成適合于分光光度法對未知鐵試樣(II)中鐵含量測定的工作曲線使用的鐵標準溶液,控制pH2。標準系
4、列溶液配制:用吸量管移取不同體積的工作曲線使用的鐵標準溶液于7個100mL容量瓶中,配制成分光光度法測定未知鐵試樣溶液(II)中鐵含量的標準系列溶液。顯色:制作標準工作曲線的每個容量瓶中溶液按以下規(guī)定同時同樣處理:加2mL抗壞血酸溶液,搖勻后加20mL緩沖溶液和10mL 1,10-菲啰啉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置不少于15min。測定:以不加鐵標準溶液的一份為參比,在510nm波長處進行吸光度測定。以濃度為橫坐標,以相應(yīng)的吸光度為縱坐標繪制標準工作曲線。(2)未知鐵試樣溶液(II)中鐵含量的測定顯色與測定:確定未知鐵試樣溶液(II)的稀釋倍數(shù),配制待測溶液于所選用的100mL容量瓶中,加2mL抗壞血酸溶液,搖勻后加20mL緩沖溶液和10mL 1,10-菲啰啉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置不少于15min后,按照工作曲線制作時相同的測定方法,在510nm波長處進行吸光度測定。平行測定3次。由測得吸光度從標準工作曲線查出待測溶液中鐵的濃度,根據(jù)未知鐵試樣溶液(II)的稀釋倍數(shù),求出未知鐵試樣溶液(II)中鐵含量。(3)未知鐵試樣溶液(II)中鐵含量按下式計
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