沉積物氮測定方法

1、編號指標分析方法1TN過硫酸鉀消解，紫外分光光度法2NH-N 4+納氏試劑比色法3no3_n紫外分光光度法4no2_-nN-（1-奈基）-乙二胺光度法實驗所用玻璃器皿需用10%鹽酸浸洗，再用去離子水沖洗TN總氮（TN）的測定：準確稱取0.1000 g沉積物于50 m比色管中，加入25 mLKSQ和NaO混合氧化劑溶液（含K2S2O8和NaO各0.15 mol），在0. 15 0. 16 MPa壓力 下保持120 124 C 1幾自然冷卻后分取上清液，測定氮。1ml原液加到25ml比色管中定容10ml c=1mg/L稀釋25倍一、方法的適用范圍方法檢測下限為0.05mg/L;測定上限為4mg/L

2、。二、試劑1）堿性過硫峻鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀&SO，15g氫氧化鈉，過硫酸鉀在不超過60的水浴中加熱溶解。堿性過硫酸鉀溶液的配制中，應該將過硫酸鉀試劑和氫氧化鈉試劑分別溶解后再混合配制。溶于無氨水中，稀釋下1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可貯存一周。2）（1+9）鹽酸。三、測量步驟（1ml原液加到25ml比色管中定容，）1 mg/L3）硝酸鉀標準溶液：標準貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105 一 110C烘干4h的優(yōu)級純硝酸鉀（KNO溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶，定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮。加入 2m1三氯甲烷為保護劑，至少可穩(wěn)定6個月。硝酸鉀標準使用液：將貯備液用

3、無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。即10mg/L4）校準曲線的繪制分別吸取0,0,0.5,1,2,3,5,7,8ml硝酸鉀標準使用溶液于25ml比色管中，用無氨水稀釋至 10ml 標線。0.2 0.4 0.81.2 2 2.8 3.2mg/L加入5m1堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防迸 濺出；將比色管置于壓力蒸汽消毒器，加熱O.5h，放氣使壓力指針回零。然后升 溫至120- 124 C開始計時（或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒?，加熱至頂壓閥吹氣開始計 時），使比色管在過熱水蒸氣中加熱0.5h。白然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并）令全室溫。加入（1+

4、9）鹽酸1m1,用無氨水稀釋至25m1標線。在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及 275nm波長處測定吸光度。按A=A?_2A%計算吸光度值，用校正的吸光度繪制出總氮 含量與吸光度的校準曲線。TDN （溶解性總氮）過0.45um濾膜，測定方法同TMNO3-N過濾膜，不加過硫酸鉀，不消解，測定方法同TN。NH3-N1ml原液加到50ml比色管中定容50倍或500倍。波長在410425nm范圍。本法最 低檢 出濃度為。0.025mg/L （光度法），測定上限為2mg/L。、試劑1）納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分令卻全室溫。另稱取7g碘化鉀

5、和10g碘化汞（Hgl2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入 氫氧化鈉溶液巾，用水稀釋至100ml貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。2） 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氦，放 令，定齊至100ml。3） 銨標準儲備溶液：稱取3.819g經(jīng)100C干燥過的優(yōu)級純氯化銨（NH4CI）溶于 水中，移入1000m1容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含Img氨氮。4）銨標準使用溶液：移取5ml銨標準貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液份毫升含0.01mg氨氮。（10mg/L）二、標準曲線的繪制吸取000.51 3 5 7 10ml標準使用液于50m l比色

6、管中，加水全標線，加1.0m1酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5m1納氏試劑，混勻。放置10min后，在 波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度T白的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量 對校正吸光度的校準曲線。得到NH3-N值分別為0mg/L,0mg/L,0.1mg/L, 0.2mg/L， 0.6mg/L， 1mg/L， 1.4mg/L， 2mg/L。no2 n方法的適用范圍方法最低檢測限為0.003mg/L,測定上限為0.20mg/L亞硝酸鹽氮。二試劑1）無亞硝酸鹽的水2）磷酸密度為1.70mg/L3）顯色劑：于500mL燒杯內(nèi)，加入25

7、0mL水和50mL磷酸，加入20.0對氨基磺酰 胺，再將1.00gN-（1-奈基）-乙二胺二鹽酸鹽（C（HNHCHNH2HC）溶于上述 溶液 中，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。貯存于棕色瓶中，保存在2-5 至少可以穩(wěn)定一個月。4） 亞硝酸鹽氮標準貯備液：稱取1.232g亞硝酸鈉（NaNO溶于150mL水中，轉(zhuǎn)移 至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線。每毫升含約0.25mg亞硝酸鹽氮。貯存于棕色 瓶中，加入1mL三氯甲烷，保存在2-5。C,至少可穩(wěn)定一個月。5） 亞硝酸鹽氮標準中間液：分取50.00mL亞硝酸鹽氮標準貯備液（使含12.5mg亞 硝酸鹽氮），置于250mL容量瓶

8、中，用水稀釋至標線。溶液每毫升含50.0ug亞硝酸鹽 氮。貯存于棕色瓶中，保存在2-5。C,可穩(wěn)定一個周。6）亞硝酸鹽氮標準使用液：取10.00mL亞硝酸鹽標準中間液，置于500mL容量 瓶 中用水稀釋至標線。溶液每毫升含1.00ug亞硝酸鹽氮。三.測定步驟標準曲線的繪制分別吸取0、0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL亞硝酸鹽氮標準使用液于50mL比色管中，用水稀釋至標線。加入1.0mL顯色劑，密塞，混勻。靜置20min 后，在2h以內(nèi)，于波長540nm處，用光程長10nm的比色皿，以水為參比，測定吸 光度。從測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，獲得校正吸光度，繪制以氮含 量(ug)對校正吸光度的標準曲線。水樣的測定分取經(jīng)預處理的水樣于50mL比色管中(如含量較高，則分取適量，用水稀釋至標 線)，加1.0mL顯色劑，然后按標準曲線繪制的相同的步驟操作，測定吸 光度。經(jīng)空白 校正后，從標準曲線上查得亞硝酸鹽氮量?？瞻自囼炗眉兯嫠畼?，按相同步驟進行測定。實驗試劑：1.0