儀器分析實(shí)驗(yàn)教案

1、儀器分析實(shí)驗(yàn)教案儀器分析實(shí)驗(yàn)教案20/20儀器分析實(shí)驗(yàn)教案 實(shí)驗(yàn)一 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)會(huì)722型分光光度計(jì)的使用，了解其工作原理；2、學(xué)習(xí)測(cè)繪吸收曲線及標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法；3、掌握利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行微量成分光度測(cè)定的基本方法和有關(guān)計(jì)算.二、實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)朗伯比耳定律：A=bc，當(dāng)入射光波長(zhǎng)及光程b一定時(shí)，在一定濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸光度A及該物質(zhì)的濃度c成正比.只要繪出以吸光度A為縱坐標(biāo),濃度c為橫坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)出試液的吸光度，就可以由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)的濃度值，即未知樣的含量。同時(shí),還可應(yīng)用相關(guān)的回歸分析軟件,將數(shù)據(jù)輸入計(jì)算機(jī),得到相應(yīng)的分析結(jié)果.用分光光度法測(cè)定試樣中

2、的微量鐵,可選用的顯色劑有鄰二氮菲（又稱鄰菲羅啉）及其衍生物、磺基水楊酸、硫氰酸鹽等。而目前一般采用鄰二氮菲法，該法具有高靈敏度、高選擇性，且穩(wěn)定性好，干擾易消除等優(yōu)點(diǎn)。在pH=29的溶液中，F(xiàn)e2+及鄰二氮菲（phen）生成穩(wěn)定的桔紅色配合物Fe(phen)32+，此配合物的lgK穩(wěn)=21。3，摩爾吸光系數(shù)510 = 1。1104 Lmol-1cm1,而Fe3+能及鄰二氮菲生成31配合物，呈淡藍(lán)色,lgK穩(wěn)=14。1。所以在加入顯色劑之前，應(yīng)用鹽酸羥胺（NH2OHHCl)將Fe3+還原為Fe2+，其反應(yīng)式如下：2Fe3+ + 2NH2OHHCl 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+

3、+ 2Cl-測(cè)定時(shí)控制溶液的酸度為pH5較為適宜。三、儀器及試劑722型分光光度計(jì)、容量瓶(100mL,50mL）、吸量管硫酸鐵銨FeNH4（SO4)212H2O(s）（A.R.）、硫酸(3molL1)、鹽酸羥胺(10%)、NaAc（1molL-1)、鄰二氮菲(0。15%)。四、實(shí)驗(yàn)步驟1。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制10gmL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 準(zhǔn)確稱取0。8634g硫酸鐵銨NH4Fe(SO4)212H2O于100mL燒杯中，加60mL 3molL1 H2SO4溶液，溶解后定容至1L，搖勻，得100gmL-1儲(chǔ)備液（可由實(shí)驗(yàn)室提供)。用時(shí)吸取10.00mL稀釋至100mL,得10gmL-1工作液。2) 系列

4、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 取6個(gè)50mL容量瓶，分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00,2.00，4。00，6。00，8。00，10。00mL，然后加入1mL鹽酸羥胺，2。00mL鄰二氮菲,5mLNaAc溶液(為什么？)，每加入一種試劑都應(yīng)初步混勻。用去離子水定容至刻度，充分搖勻，放置10min。2.吸收曲線的繪制選用1cm比色皿，以試劑空白為參比溶液（為什么？），取4號(hào)容量瓶試液，選擇440560nm波長(zhǎng)，每隔10nm測(cè)一次吸光度,其中500520nm之間，每隔2nm測(cè)定一次吸光度.以所得吸光度A為縱坐標(biāo)，以相應(yīng)波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制A及的吸收曲線.從吸收曲線上選擇測(cè)定Fe的適宜波長(zhǎng),一般選用最大吸收波長(zhǎng)ma

5、x為測(cè)定波長(zhǎng)。3.標(biāo)準(zhǔn)曲線（工作曲線）的繪制用1cm比色皿，以試劑空白為參比溶液，在選定波長(zhǎng)下，測(cè)定各溶液的吸光度。在坐標(biāo)紙上，以鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4。試樣中鐵含量的測(cè)定取含鐵未知液一份，放入50mL容量瓶中,按以上方法顯色,并測(cè)其吸光度.此步操作應(yīng)及系列標(biāo)準(zhǔn)溶液顯色、測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。依據(jù)試液的A值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查得其濃度，最后計(jì)算出原試液中含鐵量（以gmL1表示）.并選擇相應(yīng)的回歸分析軟件，將所得的各次測(cè)定結(jié)果輸入計(jì)算機(jī)，得出相應(yīng)的分析結(jié)果。五、 分光光度計(jì)(722型）的使用方法分光光度計(jì)是根據(jù)物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收來測(cè)量微量物質(zhì)濃度的。722型光柵分光光度計(jì)是

6、數(shù)字顯示的單光束、可見分光光度計(jì)。它具有靈敏度和準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)便、快速等優(yōu)點(diǎn)，允許測(cè)量的波長(zhǎng)范圍為330800nm，吸光度的顯示范圍為01。999,是在可見光區(qū)進(jìn)行吸光光度分析的常用儀器.1.測(cè)量原理一束單色光通過有色溶液時(shí),一部分光線通過，一部分被吸收，一部分被器皿的表面反射。設(shè)I0為入射光的強(qiáng)度，I為透過光的強(qiáng)度，則I/I0稱為透光度，用T表示。透光度越大,光被吸收越少。把lgI0/I定義為吸光度，用A表示。吸光度越大，溶液對(duì)光的吸收越多。吸光度A及透光度T之間的關(guān)系為A=lg1/T。吸光度A及待測(cè)溶液的濃度c(mol L1）和液層的厚度b(cm)成正比，即：A=bc.這是光的吸收定律，

7、亦稱朗伯-比耳(LambertBeer）定律.式中為比例常數(shù),叫摩爾吸收系數(shù),它及入射光的波長(zhǎng)、溶液的性質(zhì)、溫度等因素有關(guān)。當(dāng)入射光波長(zhǎng)一定，溶液的溫度和比色皿(溶液的厚度)均一定時(shí)，則吸光度A只及溶液濃度c成正比。將單色光通過待測(cè)溶液，并使通過光射在光電管上變?yōu)殡娪嵦?hào),在數(shù)字顯示器上可直接讀出吸光度A或濃度c。2.儀器構(gòu)造722型分光光度計(jì)由光源室、單色器、試樣室、光電管暗盒、電子系統(tǒng)及數(shù)字顯示器等部件組成。3.使用方法（1)取下防塵罩，將靈敏度調(diào)節(jié)旋鈕置于“1”檔(信號(hào)放大倍率最?。?。(2）接通電源，按下儀器上的電源開關(guān)，指示燈即亮。將選擇開關(guān)置于“T檔（即透光度）。調(diào)節(jié)波長(zhǎng)手輪使波長(zhǎng)刻度

8、盤中標(biāo)線對(duì)準(zhǔn)的波長(zhǎng)為所需波長(zhǎng)。儀器預(yù)熱20min。(3)打開試樣室蓋(光門自動(dòng)關(guān)閉），調(diào)節(jié)0%T旋鈕，使顯示“00.0”。(4)把盛參比溶液的比色皿放入試樣架的第一格內(nèi),盛試樣的比色皿放入第二、三、四格內(nèi)，然后蓋上試樣室蓋(光門打開,光電管受光)。推動(dòng)試樣架拉手把參比溶液推入光路,調(diào)節(jié)100%T旋鈕,使之顯示為“100。0”，若顯示不到“100.0”，應(yīng)增大靈敏度檔，但盡可能倍率置低檔使用，這樣儀器將有更高的穩(wěn)定性。改變靈敏度后，應(yīng)按(3）重新調(diào)“0”后再調(diào)節(jié)100%T旋鈕，直至顯示為“100.0”。（5)重復(fù)（3)和(4)操作，顯示穩(wěn)定后即可進(jìn)行測(cè)定工作.（6)吸光度A的測(cè)量:穩(wěn)定地顯示“1

9、00.0”透光度后，將選擇開關(guān)置于“A”檔（即吸光度)，此時(shí)吸光度顯示應(yīng)為“00。0”,若不是，則調(diào)節(jié)吸光度調(diào)零旋鈕2,使顯示為“00。0，然后將試樣推入光路，這時(shí)的顯示值即為試樣的吸光度。(7)濃度C的測(cè)量：選擇開關(guān)由“A旋置“C，將已標(biāo)定濃度的樣品放入光路，調(diào)節(jié)濃度旋鈕，使得數(shù)字顯示為標(biāo)定值,將被測(cè)樣品放入光路，即可讀出被測(cè)樣品的濃度值.(8)測(cè)定完畢，關(guān)閉儀器電源開關(guān)(短時(shí)間不用，不必關(guān)閉電源，可打開試樣室蓋，即可停止照射光電管）,將比色皿取出，洗干凈，擦干，放回原處.拔下電源插頭,待儀器冷卻10min后蓋上防塵罩.4.注意事項(xiàng)測(cè)定過程中，不要將參比溶液拿出試樣室，應(yīng)將其隨時(shí)推入光路以檢

10、查吸光度零點(diǎn)是否變化。如不為“00。0”,則不要先調(diào)節(jié)旋鈕，而應(yīng)將選擇開關(guān)3置于“T”檔，用100旋鈕調(diào)至“100。0”，再將選擇開關(guān)置于“A”,這時(shí)如不為“00。0”，才可調(diào)節(jié)旋鈕。為了避免光電管長(zhǎng)時(shí)間受光照射引起的疲勞現(xiàn)象,應(yīng)盡可能減少光電管受光照射的時(shí)間,不測(cè)定時(shí)應(yīng)打開暗室蓋，特別應(yīng)避免光電管受強(qiáng)光照射.（3)使用前若發(fā)現(xiàn)儀器上所附硅膠管已變紅應(yīng)及時(shí)更換硅膠。(4)比色皿盛取溶液時(shí)只需裝至比色皿的3/4即可，不要過滿，避免在測(cè)定的拉動(dòng)過程中濺出,使儀器受濕、被腐蝕。（5)若大幅度調(diào)整波長(zhǎng)，應(yīng)稍等一段時(shí)間再測(cè)定,讓光電管有一定的適應(yīng)時(shí)間.（6)每臺(tái)儀器所配套的比色皿，不能及其它儀器上的比色

11、皿單個(gè)調(diào)換。(7)儀器上各旋鈕應(yīng)細(xì)心操作，不要用勁擰動(dòng),以免損壞機(jī)件。若發(fā)現(xiàn)儀器工作異常,應(yīng)及時(shí)報(bào)告指導(dǎo)教師，不得自行處理。六、思考題1.本實(shí)驗(yàn)中哪些試劑應(yīng)準(zhǔn)確加入，哪些不必嚴(yán)格準(zhǔn)確加入？為什么？2.加入鹽酸羥胺的目的是什么?3.配制NH4Fe（SO4)212H2O溶液時(shí)，能否直接用水溶解?為什么？4。如何正確使用比色皿?5。何謂“吸收曲線、“工作曲線”？ 繪制及目的各有什么不同？實(shí)驗(yàn)二 氟離子選擇性電極測(cè)定水樣中氟含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握用氟離子選擇電極測(cè)定水中微量氟的方法。2。了解離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液的意義和作用.3.掌握環(huán)境樣品的預(yù)處理方法。二、實(shí)驗(yàn)原理離子選擇性電極1975年國(guó)際純粹化學(xué)

12、及應(yīng)同化學(xué)協(xié)會(huì)給出明確的定義：離子選擇性電極是一種電化學(xué)傳感體，它的電位對(duì)溶液中給定離子的活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系，這些裝置不同于包含氧化還原反應(yīng)的體系。 其基本結(jié)構(gòu)是由四部分組成：敏感膜、內(nèi)導(dǎo)體系（內(nèi)參比電極、內(nèi)參比溶液)、電極桿、絕緣導(dǎo)線。氟離子選擇電極（簡(jiǎn)稱氟電極）是晶體膜電極。它的敏感膜是由難溶鹽LaF3單晶（定向摻雜EuF2）薄片制成，電極內(nèi)裝有0。1molL1NaF0.1molL1NaCl組成的內(nèi)充液，浸入一根AgAgCl內(nèi)參比電極。測(cè)定時(shí)，氟電極、飽和甘汞電極（外參比電極）和含氟試液組成下列電池:AgAgCl (NaF（0。1moLL1)NaCl(0。1moLL1） LaF3單晶含氟

13、試液(F)KCl（飽和）,Hg2Cl2Hg-氟電極-試液-飽和甘汞電極一般離子計(jì)上氟電極接()，飽和甘汞電極接（），測(cè)得電池電位差為：E電池=ESCE（E膜EAg,Agcl)EaEj在一定的實(shí)驗(yàn)條件下（如溶液的離子強(qiáng)度，溫度等），外參比電極電位ESCE、活度系數(shù)，內(nèi)參比電極電位EAgAgcl、氟電極的不對(duì)稱電位Ea以及液接電位Ej等都可以作常數(shù)處理,而氟電極的膜電位E膜及氟離子活度的關(guān)系符合Nernst公式，因此上述電池的電位差E電池及試液中氟離子的濃度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系,即 E電池=K （2.303RTF) lgCF式中，K為常數(shù)，R為摩爾氣體常數(shù)8.314Jmol1K1,T為熱力學(xué)溫度，F(xiàn)為

14、法拉第常數(shù)96485Cmol1。2、應(yīng)用氟電極時(shí)需考慮三個(gè)問題：（1）溶液pH的影響，試液的pH對(duì)氟電極的電位響應(yīng)有影響，pH值在5-6是氟電極最佳pH使用范圍,在低pH值的溶液中,由于形成HF、HF2等在電極上不響應(yīng)的型體,降低了F。pH值高時(shí)，OH濃度增大，OH在氟電極上及F產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)響應(yīng),也由于OH能及LaF3晶體膜產(chǎn)生反應(yīng)(LaF33OHLa(OH)33F)。從而干擾電位響應(yīng)，因此測(cè)定需要在pH56緩沖溶液中進(jìn)行。(2)為了使測(cè)定過程中F的活度系數(shù)、液接電位Ej保持恒定，試液要維持一定的離子強(qiáng)度，常在試液中加入一定濃度的惰性電解質(zhì),如KNO3，NaCl等以控制試液的離子強(qiáng)度.（3)氟電極

15、的選擇性較好,但能及F形成絡(luò)合物的陽(yáng)離子如Al（）,Fe(），Th()以及能及La（）形成絡(luò)合物的陰離子對(duì)測(cè)定有不同程度干擾。為了消除金屬離子的干擾，加入掩蔽劑，如檸檬酸鉀K3Cit、EDTA等.以上三種實(shí)驗(yàn)條件用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑（Total Ionic Strength Adjustment Buffer TISAB）來控制，其組份為KNO3，HAcNaAc,K3Cit.三、儀器及試劑1。儀器:PXS450離子計(jì)；氟離子選擇電極，使用前應(yīng)在去離子中浸泡1-2h；電磁攪拌器、50mL容量瓶、燒杯等。2.試劑 (1)TISAB溶液，102gKNO3，83g NaAc，32g K3Cit,放入

16、1L燒杯中，加入冰醋酸14mL,加600mL去離子水溶解，溶液的pH應(yīng)為5。0-5。5,如超出此范圍，應(yīng)加NaOH或HAC調(diào)節(jié)，然后稀至1L.(2）0.100molL1NaF標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取2.10gNaF（已在120烘干2h以上），放入500mL燒杯中,加入100mL TISAB和300mL去離子水溶解后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度,轉(zhuǎn)移至聚乙稀瓶中。 (3）高氯酸7072四、實(shí)驗(yàn)步驟1.pXS450酸度計(jì)使用方法(1)開機(jī)通電預(yù)熱30min。（2）測(cè)量電極電位按下“mV檔(此時(shí)定位鍵，斜率補(bǔ)償鍵，溫度補(bǔ)償鍵不起作用)。將清洗過電極插入溶液內(nèi),并開動(dòng)電磁攪拌機(jī),儀器即指示兩電

17、極電位差。2.實(shí)驗(yàn)操作 （1)水樣的預(yù)處理用聚乙烯瓶采集水樣,用水蒸氣蒸餾法預(yù)處理環(huán)境水樣,水中氟化物在含高氯酸(或硫酸）的溶液中，通入水蒸氣，以氟硅酸或氫氟酸形式被蒸出。取50mL水樣(氟濃度高于2.5mg/L時(shí)，可分取少量樣品，用水稀釋到50mL）于蒸餾瓶中加10mL高氯酸(7072%),加熱，待蒸餾瓶?jī)?nèi)溶液溫度升到約130開始通入蒸氣,并維持溫度在130-140,蒸餾速度為56mL/min，待接收瓶中餾出液體積約為200mL時(shí)，停止蒸餾，并用水稀釋至200mL，供測(cè)定用. （2)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制：取5個(gè)50mL容量瓶，在第一個(gè)容量瓶中加入10mL TISAB溶液，其余加入9mL TIS

18、AB溶液。用5mL移液管吸取5。0mL 0。100molL1NaF標(biāo)準(zhǔn)溶液放入第一個(gè)容量瓶中，加去離子水至刻度。即為1。00102molL1F溶液，1。001031。00106molL1F溶液逐一稀釋配制.（3）工作曲線的測(cè)繪：上述(2)溶液分別倒入干燥的50mL燒杯中，并分別插入洗凈的F電極和SCE,在電磁攪拌機(jī)上攪拌3-4min，讀下mV值,測(cè)量的順序由稀到濃，這樣在轉(zhuǎn)換溶液時(shí)電極不必清洗，僅用濾紙吸去附著的溶液即可.(注:更換水樣溶液之前，電極必須用蒸餾水清洗.）以測(cè)得的電位值(mV）為縱座標(biāo)，以pCF-(或CF)為橫座標(biāo)，在（半對(duì)數(shù)）坐標(biāo)紙上作出工作曲線。根據(jù)水樣測(cè)得的電位值，從工作曲

19、線上查出經(jīng)預(yù)處理水樣的CF-值,并換算成未經(jīng)預(yù)處理水樣的CF-并以mgL1表示。五、結(jié)果及討論用半對(duì)數(shù)座標(biāo)紙繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求實(shí)際斜率和線性范圍,并求出樣品中CF。六、實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)及注意事項(xiàng)1.在測(cè)定一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液后,應(yīng)將電極清洗至原空白電位值,然后再測(cè)定未知試液的電位值。2.測(cè)定過程中攪拌溶液的速度應(yīng)恒定。3。F電極在使用前應(yīng)在純水中充分浸泡，若電極初用可浸泡12天，使得它在純水中的電位值(VS SCE）應(yīng)在340mV以上，若小于此值,可更換去離子水幾次，直至電位在340mV以上，若無法達(dá)到此值，有可能是電極漏水或單晶片表面沾污,必須重裝或作相應(yīng)清洗。4.電極內(nèi)裝電解質(zhì)溶液，為防止晶片

20、內(nèi)側(cè)附著氣泡而使電路不通，在第一次使用前或測(cè)量后，可讓晶片朝下，輕擊電極桿，以除去晶片上的氣泡。七、思考題1.為什么測(cè)定時(shí)試液要按由稀到濃的順序?2。TISAB的組成是什么？它在測(cè)量中各起什么作用?3。從工作曲線上可以得到哪些離子選擇電極的特征參數(shù)？4。寫出離子選擇電極的電極電位完整表達(dá)式。5。用氟電極測(cè)得的是F離子的濃度還是活度？如果要測(cè)量F離子濃度，應(yīng)該怎么辦?實(shí)驗(yàn)三 乙酸的電位滴定分析及其離解常數(shù)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?)學(xué)習(xí)電位滴定的基本原理和操作技術(shù)；（2)運(yùn)用pHV曲線和（pH/V)V曲線及二階微商法確定滴定終點(diǎn)；（3）學(xué)習(xí)測(cè)定弱酸離解常數(shù)的方法;（4)學(xué)習(xí)相關(guān)計(jì)算機(jī)繪圖軟件的使用.

21、二、實(shí)驗(yàn)原理乙酸為一元弱酸,其pKa=4.74，當(dāng)以標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定乙酸試液時(shí),在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近可以觀察到pH的突躍。以玻璃電極及飽和甘汞電極插入試液組成如下的工作電池：Ag,AgCl|HCl（0。1mol。L1）玻璃膜HAc試液|KCl(飽和）Hg2Cl2，Hg該工作電池的電動(dòng)勢(shì)在酸度計(jì)上反映出來，并表示為滴定過程中的pH值，記錄加入標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的體積V和相應(yīng)被滴定溶液的pH值,然后由pH-V曲線和（pH/V）-V曲線求得終點(diǎn)時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的體積，也可用二階微商法,于2pH/V20處確定終點(diǎn)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的濃度，消耗的體積和試液的體積，即可求得試液中乙酸的濃度或含量.根據(jù)乙酸的電離平衡其離

22、解常數(shù) 當(dāng)?shù)味ǚ謹(jǐn)?shù)為50時(shí)，Ac=HAc,此時(shí)Ka=H+ Ka=pH因此在滴定分?jǐn)?shù)為50%處的pH值，即為乙酸的pKa值.三、儀器及試劑ZD2型自動(dòng)電位滴定儀；玻璃電極；甘汞電極;容量瓶。1.000mol.L-1草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.1 mol。L1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(待標(biāo)定)；乙酸試液（約0。1 mol.L1）；0。05鄰苯二甲酸氫鉀溶液，pH=4。00（20);0。05 mol.L1磷酸氫二鈉溶液和磷酸二氫鉀溶液，pH=6.88（20）四、實(shí)驗(yàn)步驟1、將ZD-2型自動(dòng)電位滴定儀按操作步驟調(diào)試儀器,并將選擇開關(guān)置于pH滴定檔.2、分別用pH=4.00和pH=6。88的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)儀器。3、準(zhǔn)確

23、吸取草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液10。00mL，置于100mL容量瓶中，稀釋至刻度。4、準(zhǔn)確吸取稀釋后的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL，置于反應(yīng)杯中，加水約30mL,放入攪拌子.5、開動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣?，進(jìn)行粗測(cè)，測(cè)量加入NaOH溶液0,1，2，3，8，9，10mL時(shí)各點(diǎn)的pH值.初步判斷發(fā)生pH值突躍時(shí)所需的NaOH體積范圍。6、重復(fù)4、5操作，然后進(jìn)行細(xì)測(cè)。7、準(zhǔn)確吸取乙酸試液10.00mL，置于100mL容量瓶中,稀釋至刻度。準(zhǔn)確吸取稀釋后的乙酸試液10.00mL,置于反應(yīng)杯中,加水約至30mL，放入攪拌子。8、仿照標(biāo)定NaOH時(shí)的粗測(cè)和細(xì)測(cè)步驟，對(duì)乙酸進(jìn)行測(cè)定。五、數(shù)據(jù)及處理1、NaOH濃度的標(biāo)定

24、(1）粗測(cè)V/mL1345678910PH值(2）細(xì)測(cè)V/mLPH值pH/V2pH/V2(3）作pH-V曲線和(pH/V）V曲線，找終點(diǎn)NaOH體積Vep。（4）用內(nèi)插法求出2pH/V20處的NaOH溶液體積Vep.(5）根據(jù)3、4所得的Vep,計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。2、乙酸濃度及離解常數(shù)Ka的測(cè)定（1）粗測(cè)V/mL1345678910PH值（2）細(xì)測(cè)V/mLPH值pH/V2pH/V2(3）作pHV曲線和（pH/V）-V曲線，找終點(diǎn)NaOH體積Vep.（4）用內(nèi)插法求出2pH/V20處的NaOH溶液體積Vep。（5)根據(jù)3、4所得的Vep，計(jì)算原始試液中乙酸的濃度。(6)在pHV曲線上查

25、出體積相當(dāng)于1/2Vep時(shí)的pH值，即為乙酸的pKa值。六、思考題在標(biāo)定NaOH溶液濃度和測(cè)定乙酸含量時(shí)，為什么都采用粗測(cè)和細(xì)測(cè)兩個(gè)步驟？細(xì)測(cè)Ka時(shí)，為什么在1/2Vep處增加測(cè)量密度？實(shí)驗(yàn)四 水樣中鎘的極譜分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)極譜儀的操作技術(shù)和極譜分析理論知識(shí);2、學(xué)習(xí)單掃描極譜分析法的基本原理;3、學(xué)習(xí)測(cè)量波高和半波電位的方法，了解半波電位的應(yīng)用及意義;4、運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行極譜分析。二、實(shí)驗(yàn)原理極譜分析：滴汞電極作陰極,飽和甘汞電極作陽(yáng)極，在試液靜止的狀態(tài)下,進(jìn)行電解,得電流電壓曲線，即極譜波。極譜定量分析：在一定條件下，擴(kuò)散電流id及被測(cè)離子的濃度c成正比。單掃描極譜及經(jīng)典極譜的主

26、要不同是,在含有待測(cè)物質(zhì)的電解池的兩電極上,施加一個(gè)隨時(shí)間變化的線性變化的電壓.本實(shí)驗(yàn)以NH3。H2ONH4Cl為支持電解質(zhì)，消除遷移電流,以明膠作極大抑制劑，用亞硫酸鈉除去溶液中的溶解氧。三、儀器及試劑極譜儀JP303；滴汞電極；飽和甘汞電極;電解杯；容量瓶Cd2+離子標(biāo)準(zhǔn)溶液;NH3.H2ONH4Cl溶液；明膠；無水Na2SO3；試液四、實(shí)驗(yàn)步驟1、配制Cd2+離子標(biāo)準(zhǔn)溶液;2、設(shè)定測(cè)試方法、參數(shù)和定量方法；3、測(cè)量各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,并保存數(shù)據(jù)；4、同樣的方法測(cè)定未知試液;5、處理樣品數(shù)據(jù)，打印報(bào)告;6、結(jié)束操作。五、儀器的使用方法1.制備試驗(yàn)溶液先用清水沖洗制備溶液的玻璃器皿，再用重鉻酸鉀洗

27、液洗凈，然后用一次蒸餾水沖洗78次，再用二次蒸餾水沖洗34次，放入烘烤箱內(nèi)在100溫度下干燥后備用。a。制備 110-3 mol/l 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取純金屬鎘0.1124g于100ml燒杯中，加濃鹽酸5ml、濃硝酸1ml，加熱使鎘全部溶解，蒸至近干。再加濃鹽酸1ml，加熱蒸至近干后再加濃鹽酸10ml,移入1000ml容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋至刻度并搖勻。b。制備 1mol/l 氨氯化銨底液（簡(jiǎn)稱氨底液)稱取53。4g優(yōu)級(jí)純氯化銨于1000ml燒杯中，加500ml二次蒸餾水溶解后移入1000ml容量瓶中.再加77ml分析純濃氨水，10g分析純無水亞硫酸鈉，搖動(dòng)溶液使亞硫酸鈉完全溶解,再加新配制的

28、0.1%的動(dòng)物膠10ml，用二次蒸餾水稀釋至刻度并搖勻。c.制備 1105、810-6、610-6、4106、210-6mol/l 鎘溶液準(zhǔn)確吸取 1103mol/l 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml于100ml燒杯中，加熱蒸至近干，加入氨底液溶解殘?jiān)?移入100ml容量瓶中,用氨底液稀釋至刻度并搖勻，即配制成1104mol/l 的鎘溶液。再用 110-4mol/l 鎘溶液和氨底液稀釋配制 1105、8106、610-6、410-6、210-6mol/l 鎘溶液。2.設(shè)定測(cè)試方法、參數(shù)和定量方法接通電源輸入日期后,依次進(jìn)入各個(gè)菜單選擇和設(shè)定:運(yùn)行方式新建測(cè)試方法,新建測(cè)試方法線性掃描極譜法，導(dǎo)數(shù)0，量程3，

29、掃描次數(shù)4，掃描速率500,起始電位300，終止電位-1300,靜止時(shí)間5(配合毛細(xì)管)，含量單位ug，提前電位50，自動(dòng)校零YES，震動(dòng)電極YES,座標(biāo)網(wǎng)格YES，尋峰窗寬400，最小峰高1,數(shù)字濾波3,本底曲線0，扣除本底NO,平均曲線YES,數(shù)字微分NO,波峰反相NO，定量方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法(比如0#)。3.測(cè)量 210-6mol/l 鎘溶液將汞池升高，把盛有試驗(yàn)溶液的電解池套入電極（電極插入溶液），固定好位置，觀察汞滴的自由滴落周期應(yīng)大于靜止時(shí)間和掃描時(shí)間之和(7秒)。調(diào)整汞池位置的高度，使之達(dá)到要求（否則減小靜止時(shí)間)，再把限位環(huán)降至汞池托處定位.按 運(yùn)行 鍵，啟動(dòng)儀器開始測(cè)量(注意觀察

30、：正常情況下汞滴是在掃描結(jié)束時(shí)被震動(dòng)器震落的,否則調(diào)低汞池位置），根據(jù)屏幕上實(shí)時(shí)顯示的極譜曲線,配合調(diào)整 量程 、(斜度） 補(bǔ)償 、 調(diào)零 等鍵（調(diào)整時(shí)用數(shù)字鍵可設(shè)定步進(jìn)量，按 鍵步進(jìn)改變數(shù)值，按 YES 鍵確認(rèn)改變值，按 復(fù)原 鍵可恢復(fù)原數(shù)值)，使得在屏幕電位座標(biāo)-540mV(波峰電位-840mV）左右處出現(xiàn)一個(gè)形狀規(guī)則的常規(guī)極譜波鎘峰。(在運(yùn)行測(cè)試過程中按 電位 鍵后用 鍵調(diào)整原點(diǎn)電位，再按 YES 鍵重新運(yùn)行測(cè)試,可以平移設(shè)定極譜波在屏幕上的位置。)按 導(dǎo)數(shù) 鍵后用數(shù)字鍵或 鍵和 YES 鍵設(shè)定為：導(dǎo)數(shù)1，再按 運(yùn)行 鍵重新測(cè)試運(yùn)行，在屏幕電位座標(biāo)-520mV(波峰電位-820mV）左右

31、處將出現(xiàn)一次導(dǎo)數(shù)極譜波鎘峰。（波峰的大小和上下位置用 量程 、 調(diào)零 鍵調(diào)整。）觀察鎘峰附近平均曲線和4次測(cè)量曲線的重合情況：若重合不好,重新運(yùn)行;若重合良好,用 鍵設(shè)定“波高基準(zhǔn)”項(xiàng)下“后谷”量峰算法，按 YES 鍵進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，獲得波峰數(shù)據(jù)。按 鍵平移尋峰窗口,使鎘峰完整地處于窗口中，再按 YES 鍵，又一次進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，獲得波峰數(shù)據(jù)。按 存儲(chǔ) 鍵后選擇“標(biāo)準(zhǔn)波峰數(shù)據(jù)項(xiàng)，按 YES 鍵后再用 鍵選擇“波峰數(shù)據(jù)”菜單中鎘峰電位對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)項(xiàng),用數(shù)字鍵(比如0)設(shè)定“標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)”項(xiàng)下的標(biāo)準(zhǔn)組號(hào)，再按 YES 鍵即可把鎘峰數(shù)據(jù)存入該組號(hào)(0#)中。然后用數(shù)字鍵對(duì)應(yīng)輸入該標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度含量值0.2248

32、（ug/ml）。（即210-6mol/l)移開電解池,然后用洗液瓶沖洗電極，再用濾紙拭干。4。測(cè)量 4106、6106、8106、110-5mol/l 鎘溶液及5.9.3類似，仍然在一次導(dǎo)數(shù)下進(jìn)行操作、調(diào)整、測(cè)量、存儲(chǔ)。注意此時(shí)不能改變汞池位置，也不能改變除 調(diào)零 、 量程 和尋峰窗口之外的其他參數(shù)。5。處理標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)按 標(biāo)準(zhǔn) 鍵后選擇“標(biāo)準(zhǔn)曲線法項(xiàng),再按 YES 鍵或數(shù)字鍵(比如0）進(jìn)入核查數(shù)據(jù)狀態(tài)。在“標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)菜單中顯示的白底閃爍黑字，指示的是標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)組號(hào),在該組號(hào)下的標(biāo)準(zhǔn)0、1、2、3、4項(xiàng)上依次列有前面存儲(chǔ)的5組電位、電流、含量數(shù)據(jù)。請(qǐng)檢查電位數(shù)據(jù)是否為同一標(biāo)準(zhǔn)系列的波峰數(shù)據(jù)，將錯(cuò)存入項(xiàng)

33、用 鍵選中后再用 CLR 鍵刪除。如果含量數(shù)據(jù)有誤,可重新輸入.如果需要換一組標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù),可按 退回 鍵后再按數(shù)字鍵。6.打印標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)如果需要列表打印標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù),請(qǐng)開啟打印機(jī)，按 打印 鍵進(jìn)入設(shè)定編號(hào)狀態(tài)，再按數(shù)字鍵和 ENT 鍵或 和 YES 鍵后即可把顯示的本組標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)列表打印。打印結(jié)束后編號(hào)自動(dòng)加1.7。制作校準(zhǔn)曲線按 計(jì)算 鍵儀器立刻進(jìn)行線性回歸分析,同時(shí)顯示出校準(zhǔn)曲線、回歸方程、相關(guān)系數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)誤差.如果校準(zhǔn)曲線達(dá)不到要求，可退回刪除偏差大的項(xiàng)補(bǔ)測(cè)。8。打印校準(zhǔn)曲線如果需要“校準(zhǔn)曲線報(bào)告”,請(qǐng)開啟打印機(jī)，按 打印 鍵，儀器先把屏幕圖形用黑底大網(wǎng)格重畫一遍(使打印出的圖形便于觀看)后，進(jìn)入準(zhǔn)

34、備打印前的設(shè)定編號(hào)狀態(tài)。按數(shù)字鍵和 ENT 鍵或 和 YES 鍵設(shè)定打印編號(hào)后，儀器進(jìn)入輸出打印狀態(tài)并啟動(dòng)打印機(jī)打印屏幕顯示內(nèi)容.打印內(nèi)容傳送完后，打印編號(hào)自動(dòng)加1。如果還需要把標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)打印在圖形下，按 退回 鍵后再按5.9。6操作即可。9。測(cè)量 6106mol/l 鎘溶液濃度及5。9。4類似，進(jìn)行操作,調(diào)整，測(cè)量。（不存儲(chǔ)波峰數(shù)據(jù)）儀器處于選擇操作狀態(tài)時(shí)按 計(jì)算 鍵,然后用 鍵選擇“波峰數(shù)據(jù)”菜單中的鎘峰電位對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)項(xiàng)，用數(shù)字鍵確定“標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)”項(xiàng)下對(duì)應(yīng)的鎘標(biāo)準(zhǔn)組號(hào)（0校準(zhǔn)曲線）后，再按 YES 鍵即可獲得實(shí)測(cè)的鎘溶液濃度含量（測(cè)定結(jié)果）。10。打印極譜曲線如果需要“極譜曲線報(bào)告”，請(qǐng)開啟打印

35、機(jī)，按 打印 鍵，儀器先把屏幕圖形用黑底大網(wǎng)格重畫一遍(使打印出的圖形便于觀看)后,進(jìn)入準(zhǔn)備打印前的設(shè)定編號(hào)狀態(tài)。按數(shù)字鍵和 ENT 鍵或 和 YES 鍵設(shè)定打印編號(hào)后，儀器進(jìn)入輸出打印狀態(tài)并啟動(dòng)打印機(jī)打印屏幕顯示內(nèi)容.打印內(nèi)容傳送完后,打印編號(hào)自動(dòng)加1。如果不需要打印報(bào)告,請(qǐng)把“測(cè)定結(jié)果”直接抄寫在操作者的測(cè)試報(bào)告上。11。存儲(chǔ)樣品數(shù)據(jù)如果需要處理和列表打印樣品數(shù)據(jù),請(qǐng)按 存儲(chǔ) 鍵進(jìn)入存儲(chǔ)樣品狀態(tài)，用數(shù)字鍵設(shè)定“樣品數(shù)據(jù)項(xiàng)下的樣品分組號(hào),再按 YES 鍵即可把“測(cè)定結(jié)果中的電位、電流、含量等數(shù)據(jù)存入該組號(hào)中(“樣品數(shù)據(jù)”項(xiàng)下的數(shù)字自動(dòng)加1）。換幾種濃度的溶液或仍用該溶液重復(fù)5。9.9和5。9

36、。11的操作，反復(fù)測(cè)量幾次.12。存儲(chǔ)測(cè)試方法按兩次 退回 鍵,儀器進(jìn)入選擇操作狀態(tài)后再按 存儲(chǔ) 鍵，選擇“測(cè)試方法參數(shù)”項(xiàng)后按 YES 鍵，儀器進(jìn)入存儲(chǔ)方法狀態(tài)。用 鍵選擇“方法編碼”菜單中任一方法號(hào)并用數(shù)字鍵鍵入自定的數(shù)字編碼后，當(dāng)前測(cè)試方法的全部參數(shù)即存入選中的方法號(hào)中。日后測(cè)量同樣物質(zhì)時(shí)可直接調(diào)用庫(kù)方法中該方法號(hào),即可在相同參數(shù)下進(jìn)行測(cè)試。建議操作者把常用方法存儲(chǔ)起來,在多元素連測(cè)時(shí)反復(fù)調(diào)用庫(kù)方法，可極大的簡(jiǎn)化操作和避免出錯(cuò)（傻瓜式操作)。這是全自動(dòng)儀器最突出的特點(diǎn)。13.處理樣品數(shù)據(jù)按 方法 鍵和 退回 鍵或按 復(fù)位 鍵和 YES 鍵進(jìn)入確定方式狀態(tài),在“運(yùn)行方式”菜單中選擇“處理庫(kù)

37、存數(shù)據(jù)項(xiàng),按 YES 鍵后儀器進(jìn)入核查數(shù)據(jù)狀態(tài)。在“樣品數(shù)據(jù)”菜單中顯示的白底閃爍黑字指示的是樣品數(shù)據(jù)分組號(hào)，該組號(hào)下的數(shù)據(jù)0、1、2、項(xiàng)上依次列有該組中存儲(chǔ)的各個(gè)樣品數(shù)據(jù).請(qǐng)核查這些數(shù)據(jù)，把錯(cuò)存入項(xiàng)用 鍵選中后用 CLR 鍵刪除.如果需要換一組數(shù)據(jù)，請(qǐng)按數(shù)字鍵。如果本組數(shù)據(jù)是同一樣品的多次測(cè)定值需要進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，按 計(jì)算 鍵即可得到該組樣品的平均數(shù)MD、標(biāo)準(zhǔn)偏差SD和變異系數(shù)CV。14。打印樣品數(shù)據(jù)開啟打印機(jī)，按 打印 鍵進(jìn)入設(shè)定編號(hào)狀態(tài)，按數(shù)字鍵和 ENT 鍵或 和 YES 鍵后即可把顯示的本組數(shù)據(jù)列表打印。打印結(jié)束后編號(hào)自動(dòng)加1。15。結(jié)束的操作儀器使用完畢后,把電極沖洗干凈,用濾紙拭

38、干，讓毛細(xì)管汞滴滴落幾滴后，再把汞池緩緩降到限位桿處（最好使輸汞軟管最低點(diǎn)也高于毛細(xì)管口），使毛細(xì)管口保留一小滴汞滴(不再滴汞），把毛細(xì)管靜置在空氣中保存；或者把毛細(xì)管(另兩支電極除外）單獨(dú)浸入蒸餾水中保存(隨時(shí)注意加水,用水封住毛細(xì)管口）。請(qǐng)操作者務(wù)必認(rèn)真按照上述操作,避免毛細(xì)管堵塞。 實(shí)驗(yàn)五 原子吸收分光光度法測(cè)定水中鈣鎂的含量一、目的及要求：1了解原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)和操作方法；2掌握實(shí)驗(yàn)條件的選擇和干擾抑制劑的應(yīng)用；3了解從回收率來評(píng)價(jià)分析方案和測(cè)得結(jié)果的方法;4通過自來水中鎂的測(cè)定掌握原子吸收法的實(shí)際應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理：原子吸收光譜：光源發(fā)射的被測(cè)元素的特征輻射，通過樣品蒸氣時(shí)，

39、被待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,由光源輻射的減弱程度求得樣品中被測(cè)元素的含量。定量分析依據(jù)：在光源發(fā)射線的半寬度 待主機(jī)各機(jī)構(gòu)自檢完成后，自動(dòng)進(jìn)入條件設(shè)置頁(yè)面;4。 設(shè)置各項(xiàng)儀器條件:文件創(chuàng)建主頁(yè)面，選擇測(cè)定元素波長(zhǎng)、光譜帶寬（狹縫）、燈號(hào)位置選擇火焰法選擇儀器參數(shù)，編輯項(xiàng)目信息等內(nèi)容輸入標(biāo)準(zhǔn)曲線各濃度參數(shù)（如：S1：0。0，S2：10.0,S3：20.0），選擇濃度單位為：mg/L選擇是否做樣品空白輸入完后點(diǎn)“確定”.5。點(diǎn)“Start”按鍵設(shè)置燈電流等參數(shù)：燈類型為HCL，燈電流為x(mA),(可設(shè)置預(yù)熱燈號(hào)）。參數(shù)輸好后點(diǎn)擊“設(shè)置”(這時(shí)所選燈點(diǎn)亮），點(diǎn)擊“尋峰”，等待儀器完成。6。等基線穩(wěn)

40、定后再點(diǎn)火,可以點(diǎn)開“signal（原始信號(hào)圖) 對(duì)話框,可以點(diǎn) “zero”按鈕調(diào)零，待信號(hào)圖框下數(shù)字顯示在0。000左右即為基線穩(wěn)定。7.點(diǎn)火.點(diǎn)火前仔細(xì)檢查氣路，并確保水封完好（即廢液排液管中留一段水柱）打開空氣壓縮機(jī)，將其出口壓力調(diào)至0.3Mpa,打開乙炔鋼瓶總閥門，再慢慢打開減壓閥，使減壓閥指示輸出壓力為0.1MPa按主機(jī)上“點(diǎn)火開關(guān)，聽到電磁閥響一聲后，緩慢逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)乙炔流量旋鈕，并調(diào)至乙炔流量11。5L/min左右,若管道中有空氣，一次點(diǎn)不著火，聽到報(bào)警聲后立即關(guān)閉點(diǎn)火開關(guān)，待幾秒鐘后再開（可能需要幾次)，直到點(diǎn)著火調(diào)節(jié)乙炔流量,使其符合測(cè)定要求到大小，同時(shí)打開儀器上方的排氣扇排

41、廢氣。8。測(cè)定時(shí)依次進(jìn)樣，即自零號(hào)樣開始(若設(shè)定了做空白，零號(hào)樣要讀數(shù)兩次），再按S1、S2:、S3。.依次進(jìn)樣。每次進(jìn)樣后信號(hào)圖上曲線不再上升（“走平臺(tái)”）時(shí)，點(diǎn)擊Read（讀數(shù)）按鈕。9。標(biāo)準(zhǔn)曲線完成后可點(diǎn)擊“標(biāo)準(zhǔn)曲線”按鈕自動(dòng)給出標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品測(cè)定完后也可點(diǎn)擊Data（數(shù)據(jù)）按鈕，儀器自動(dòng)給出分析樣品的濃度;也可點(diǎn)擊Print(打印）按鈕，打印標(biāo)準(zhǔn)曲線、數(shù)據(jù)表及原始圖等（打開著的是哪個(gè)窗口,即打印哪個(gè)圖）。10。測(cè)定結(jié)束后,滅火順序是:先把乙炔總閥關(guān)緊（順時(shí)針擰到最小位置），待管道中乙炔全部燒盡后(主機(jī)有報(bào)警聲）,關(guān)點(diǎn)火開關(guān)，再關(guān)閉乙炔流量旋鈕和乙炔減壓閥.2。測(cè)定的工作條件波長(zhǎng)燈電流

42、縫寬 火焰 空氣-乙炔3.實(shí)驗(yàn)操作(1）燃?xì)夂椭細(xì)獗壤倪x擇：(2）燃燒器高度的選擇(3）干擾抑制劑鍶溶液加入量的選擇(4）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(5）自來水水樣的測(cè)定：準(zhǔn)確吸取5.00mL自來水樣兩份分別置於50mL容量瓶中,加入最佳量的鍶溶液定容到刻度，用選定的操作條件測(cè)出吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出水樣中鎂的含量m(g)并算出水樣中鎂的濃度C: mC（mg/L）=(g/mL） V水樣體積（mL） V(6）回收率的測(cè)定: 回收率=測(cè)得總鎂量水樣中鎂量 加入鎂量100五、結(jié)果及討論1。繪制吸光度-燃?xì)?流量曲線，找出最佳燃助比.2。繪制吸光度燃燒器高度 曲線，找出最佳燃燒器高度.3。繪制吸光度-鍶溶液

43、加入量 曲線，找出最佳鍶溶液加入量。4.求出自來水鈣鎂的濃度。六、實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)及注意事項(xiàng)1。實(shí)驗(yàn)時(shí),要打開通風(fēng)設(shè)備,使金屬蒸氣及時(shí)排出室外；2.點(diǎn)火時(shí),先開空氣，后開乙炔，熄火時(shí)，先關(guān)乙炔,后關(guān)空氣，室內(nèi)若有乙炔氣味，應(yīng)立即關(guān)閉乙炔氣源,開通風(fēng)，排除問題后,再繼續(xù)實(shí)驗(yàn).3。更換空心陰極燈時(shí),要將燈電流開關(guān)關(guān)掉,以防觸電和造成燈電源短路。4。排液管應(yīng)水封，防止回火。5。鋼瓶附近嚴(yán)禁煙火.七、思考題1。如何選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件，實(shí)驗(yàn)時(shí),若條件發(fā)生變化，對(duì)結(jié)果有無影響?2.在原子吸收分光光度計(jì)中，為什么單色皿位于火焰之后，而紫外分光光度計(jì)中單色皿位于試樣之前？3。原子吸收光譜分析法及可見分光光度法有何不同？

44、有哪些相同地方？4。什么叫回收率。一個(gè)精確的分析方案，其幾次測(cè)定的回收率的平均值應(yīng)是什么數(shù)值?如分析方案測(cè)得結(jié)果偏高或偏低，則其回收率應(yīng)是怎樣的?是否可以利用回收率來校正測(cè)得結(jié)果？如何進(jìn)行校正?實(shí)驗(yàn)六 苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙螅?。掌握紅外光譜法進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的基本原理，能夠利用紅外光譜鑒別官能團(tuán)，并根據(jù)官能團(tuán)確定未知組分的主要結(jié)構(gòu)；2。了解紅外光譜測(cè)定的樣品制備方法；3.學(xué)會(huì)紅外分光光度計(jì)的使用。二、原理紅外吸收光譜法是通過研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)及紅外吸收光譜間的關(guān)系，來對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析的,紅外光譜可以用吸收峰譜帶的位置和峰的強(qiáng)度加以表征。測(cè)定未知物結(jié)構(gòu)是紅外光譜定性分析的一個(gè)重要用

45、途。根據(jù)實(shí)驗(yàn)所測(cè)繪的紅外光譜圖的吸收峰位置、強(qiáng)度和形狀。利用基團(tuán)振動(dòng)頻率及分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系,來確定吸收帶的歸屬，確認(rèn)分子中所含的基團(tuán)或鍵，并推斷分子的結(jié)構(gòu)，鑒定的步驟如下:(1）對(duì)樣品做初步了解,如樣品的純度、外觀、來源及元素分析結(jié)果，及物理性質(zhì)（分子量、沸點(diǎn)、熔點(diǎn)）。（2)確定未知物不飽和度，以推測(cè)化合物可能的結(jié)構(gòu)；(3）圖譜解析首先在官能團(tuán)區(qū)（40001300cm1)搜尋官能團(tuán)的特征伸縮振動(dòng)；再根據(jù)“指紋區(qū)”(1300600cm-1）的吸收情況，進(jìn)一步確認(rèn)該基團(tuán)的存在以及及其它基團(tuán)的結(jié)合方式。三、儀器及試劑1.紅外分光光度計(jì)（FTIR-310型)；2.手壓式壓片機(jī)(包括壓模等);瑪瑙研缽。3.試劑KBr(AR);苯甲酸。四、實(shí)驗(yàn)步驟1。儀器的基本結(jié)構(gòu) 2.操作步驟（一）、開機(jī)1、開紅外主機(jī)2、開顯示器3、開計(jì)算機(jī)4、退入DOS狀態(tài),顯示“C5、如果不是“C”狀態(tài),可按幾次回車6、如果還不顯示“C”,鍵入“