大學(xué)無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)基本操作

1、普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作2.1普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器介紹表2.1 普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本儀器儀器規(guī)格主要用途使用注意事項(xiàng)試管、離心管以容積表示。如10 mL、15 mL、25 mL等。普通試管用作少量試劑的反應(yīng)容器，離心試管用于沉淀分離。普通試管可加熱，盛裝反應(yīng)液體不能超過(guò)其容量的1/2。燒杯以容積表示。如50 mL、100 mL、500 mL等。反應(yīng)物較多時(shí)的反應(yīng)容器，還可用以配制溶液。加熱時(shí)底部須墊石棉網(wǎng)，使其受熱均勻。試劑瓶玻璃或塑料材質(zhì)、無(wú)色或棕色、廣口或細(xì)口。以容積表示。如50 mL、100 mL、500 mL等。廣口瓶盛裝固體試劑，細(xì)口瓶盛裝液體試劑。不能直接加熱。取用試劑時(shí)瓶蓋倒放在桌上。堿

2、性物質(zhì)用橡皮塞或塑料瓶。見(jiàn)光易分解的試劑應(yīng)用棕色瓶。滴瓶有無(wú)色和棕色。以容積表示。如60 mL、125 mL等。盛放少量液體試劑。見(jiàn)光易分解的試劑應(yīng)用棕色瓶。堿性物質(zhì)用帶橡皮塞的滴瓶。錐形瓶以容積表示。如100 mL、250 mL、500 mL等。反應(yīng)容器，搖蕩方便，適用于滴定操作?？杉訜幔訜釙r(shí)底部須墊石棉網(wǎng)，使其受熱均勻。量筒和量杯以其最大容積表示。如10 mL、100 mL、250 mL、500 mL等。液體體積計(jì)量。不能直接加熱。移液管和吸量管以其最大容積表示。如1 mL、2 mL、5 mL及10 mL、25 mL、50 mL等。精確量取一定體積的液體。不能直接加熱。一般與容量瓶配合使

3、用。容量瓶以其最大容積表示。如25 mL、100 mL、250 mL及1000 mL等。配制準(zhǔn)確濃度的溶液。不能直接加熱。不能在其中溶解固體。一般與移液管配合使用。漏斗以口徑大小表示。如4 cm、6 cm等。用于過(guò)濾操作。不能直接加熱。漏斗架木制或玻璃制。過(guò)濾時(shí)承放漏斗。漏斗板高度可調(diào)。布氏漏斗和吸濾瓶布氏漏斗以直徑表示。如4 cm、8 cm、10 cm等。吸濾瓶以容積表示。如250 mL、500 mL等。用于減壓過(guò)濾。不能直接加熱。表面皿以直徑表示。如7 cm、9 cm、12 cm等。蓋在燒杯上以防液體濺出。不能直接加熱。蒸發(fā)皿瓷質(zhì)，以容積表示。如50 mL、100 mL等。用以蒸發(fā)、濃縮。

4、能直接加熱，可耐高溫，注意高溫時(shí)不能驟冷。點(diǎn)滴板瓷質(zhì)，按凹穴數(shù)目分六穴、九穴、十二穴等。用于點(diǎn)滴反應(yīng)，特別是顯色反應(yīng)。不能直接加熱。石棉網(wǎng)以邊長(zhǎng)表示。如15 cm15 cm、20 cm20 cm等。支承受熱容器，使受熱均勻。不能與水接觸。2.2玻璃儀器的洗滌和干燥2.2.1玻璃儀器的洗滌在 HYPERLINK /Class/077/ t _blank 化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常會(huì)使用各種玻璃儀器，如果用不潔凈的儀器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，往往由于污物和雜質(zhì)的存在而影響實(shí)驗(yàn)效果，甚至讓實(shí)驗(yàn)者觀察到錯(cuò)誤現(xiàn)象，并得出錯(cuò)誤結(jié)論。因此， HYPERLINK /Class/077/ t _blank 化學(xué)實(shí)驗(yàn)使用的玻璃儀器必須洗滌

5、干凈，這是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中必不可少的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。有些實(shí)驗(yàn)為了不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，一般還需在實(shí)驗(yàn)前對(duì)所用玻璃儀器進(jìn)行干燥處理，去除殘留的水分?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用各種玻璃儀器。為了使實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確，實(shí)驗(yàn)前必須將實(shí)驗(yàn)儀器洗滌潔凈，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后也應(yīng)立即洗凈儀器。一般附著于儀器上的污物既有塵土、其它不溶性物質(zhì)，也有可溶性物質(zhì)、有機(jī)物、油垢等。應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求、污物的性質(zhì)和玷污程度來(lái)選擇合適的方法進(jìn)行洗滌。以下是一些常用洗滌方法：（1）水刷洗 對(duì)于口徑較大的儀器，如試管、燒杯、錐形瓶、量筒等，可先向其中注入少量水，選用大小合適的毛刷刷洗，然后用水沖洗，這樣可以洗去可溶性污物和塵土及對(duì)器壁附著力不強(qiáng)的不溶性污物。將水倒

6、出后，內(nèi)壁能被水均勻潤(rùn)濕而不掛水珠，即算洗凈。 注意：洗滌試管時(shí)毛刷頂端的毛應(yīng)是完整的，順著伸入試管，以免穿破試管。（2）洗滌劑洗 用去污粉、肥皂、洗衣粉、洗潔精等可以洗去儀器上的油垢和有機(jī)物質(zhì)。洗滌時(shí)，首先要把需洗滌的儀器用少量自來(lái)水潤(rùn)濕，再用濕潤(rùn)的毛刷沾少量洗滌劑刷洗，然后再用自來(lái)水沖洗干凈。有油漬的儀器可先用熱的氫氧化鈉或碳酸鈉溶液處理。（3）鉻酸洗液洗 在進(jìn)行精確的定量實(shí)驗(yàn)時(shí)，對(duì)儀器的潔凈程度要求高，或所用儀器形狀特殊，不能用毛刷刷洗，這時(shí)可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時(shí)，先往儀器中注入少量洗液，然后將儀器傾斜并緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使儀器內(nèi)壁全部被洗液浸潤(rùn)，或用洗液泡幾分鐘，必要時(shí)用熱的洗液洗滌效果更佳

7、。然后將洗液倒回原試劑瓶。用自來(lái)水沖洗殘留在儀器中的洗液。注意：鉻酸洗液呈深褐色，具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性和強(qiáng)腐蝕性，對(duì)有機(jī)物和油污的洗滌力特別強(qiáng)，但對(duì)衣服、皮膚、桌面、橡皮等的腐蝕性也很強(qiáng)，使用時(shí)要特別小心；被洗滌儀器內(nèi)不宜有水，以免洗液被沖稀而失效；洗液用過(guò)后如果不顯綠色，一般可倒回原瓶再用，不要隨便棄去。常用鉻酸洗液的配制方法是：將25克重鉻酸鉀溶于50 mL熱水中，冷卻后，沿容器壁慢慢加入450 mL濃硫酸，邊加邊攪動(dòng)，冷卻后裝入試劑瓶中備用。（4）超聲波清洗超聲波清洗器是利用超聲波發(fā)生器發(fā)出的高頻振蕩訊號(hào)，通過(guò)換能器轉(zhuǎn)換成高頻機(jī)械振蕩而傳播到介質(zhì)（清洗液）中，超聲波在清洗液中疏密相間地向

8、前輻射，使液體流動(dòng)而產(chǎn)生數(shù)以萬(wàn)計(jì)的微小氣泡，這些氣泡在超聲波縱向傳播的負(fù)壓區(qū)形成，在正壓區(qū)閉合，在閉合過(guò)程中形成瞬間高壓，連續(xù)不斷的高壓就像一連串小“爆炸”，不斷沖擊物體表面，使物體表面和縫隙中的污垢迅速脫落，從而達(dá)到潔凈的目的。使用超聲波清洗器時(shí)要注意以下幾點(diǎn)： = 1 * GB3 不能將物體直接放入清洗槽底部，需洗滌的儀器要放入清洗網(wǎng)架中。 = 2 * GB3 清洗槽中可注入水或水溶液，不得使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等化學(xué)試劑，不要超過(guò)水位高低的范圍，清洗槽干燥的情況下不能開(kāi)機(jī)工作。 = 3 * GB3 用溫度控制器調(diào)節(jié)好溫度，定時(shí)器調(diào)節(jié)清洗時(shí)間，一般清洗1020min，特別難清洗的可適當(dāng)延長(zhǎng)。 =

9、4 * GB3 清洗結(jié)束后，清洗槽要取出，用自來(lái)水洗干凈。（5）特殊污物的洗滌 儀器上的特殊污物的去除可根據(jù)沾在儀器壁上的各種污物的性質(zhì)“對(duì)癥下藥”，采取適當(dāng)?shù)姆椒ɑ蛟噭﹣?lái)處理。 = 1 * GB3 沾在儀器壁上的氧化劑二氧化錳可用少量草酸加水，并滴幾滴濃硫酸來(lái)處理； = 2 * GB3 氫氧化鈉高錳酸鉀洗液可以洗去油污和有機(jī)物； = 3 * GB3 銅或銀附在器壁上，用硝酸處理，難溶性的銀鹽可用硫代硫酸鈉溶液洗滌，硫化物沉淀可用硝酸加鹽酸洗滌； = 4 * GB3 硫磺用石灰水煮沸除去； = 5 * GB3 蒸發(fā)皿和坩堝上的污跡可用濃硝酸或王水處理。用以上各種方法洗滌后的儀器，經(jīng)過(guò)自來(lái)水沖洗

10、后，往往殘留鈣離子、鎂離子、氯離子等，最后應(yīng)該用少量蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗23次，少量多次是洗滌儀器時(shí)應(yīng)遵循的重要原則。注意：已洗凈的儀器不能再用布或紙擦拭，因?yàn)椴蓟蚣埖睦w維會(huì)留在器壁上弄臟儀器。2.2.2根據(jù)后續(xù)使用需要，需對(duì)洗凈的玻璃儀器采用合適的干燥方法進(jìn)行干燥，常用干燥方法有自然風(fēng)干、烘干和熱（冷）風(fēng)吹干等。（1）晾干 對(duì)不急用的、僅要求一般干燥的儀器，可在純水洗滌后，在無(wú)塵處倒置晾干水分，任其自然干燥，如置于安有斜木釘?shù)募茏由虾蛶в型笟饪椎牟ＡЧ窭?。?） 吹干 急需干燥的儀器，可用吹風(fēng)機(jī)吹干。通常先用熱風(fēng)吹干儀器內(nèi)壁，再吹冷風(fēng)使儀器冷卻。（3） 烤干 對(duì)于急用的玻璃儀器還可以在石棉網(wǎng)

11、上烤干。試管可直接用酒精燈烤干，但要從底部烤起，把試管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘至無(wú)水珠時(shí)，把試管口向上趕凈水汽（如圖2.1）。（4） 烘干洗凈的儀器控去水分，可置于105120的電烘箱（如圖2.2）中1 h左右烘干。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量用的稱量瓶等烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實(shí)心玻璃塞及厚壁儀器烘干時(shí)要注意慢慢升溫并且溫度不可過(guò)高，以免烘裂。量器不可放于烘箱中烘干。 圖 2.1 烤干試管 圖 2.2 電烘箱（5） 有機(jī)溶劑干燥 對(duì)于有刻度的儀器、急于干燥的儀器或不適合放入烘箱的較大的儀器，可采用有機(jī)溶劑干燥的辦法。通常將少量與水互溶的易揮發(fā)有機(jī)溶

12、劑（如乙醇、丙酮等）倒入已控去水分的儀器中搖洗，控凈溶劑（溶劑要回收），然后用電吹風(fēng)吹，開(kāi)始用冷風(fēng)吹12 min，當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥，再用冷風(fēng)吹殘余的蒸汽，使其不再冷凝在容器內(nèi)。此法要求通風(fēng)好，防止中毒；不可接觸明火，以防有機(jī)溶劑爆炸。2.3物質(zhì)的分離和提純技術(shù)2.3.1 物質(zhì)以分子或離子的形式均勻分散到另一種物質(zhì)中的過(guò)程，稱之為物質(zhì)的溶解。將固體物質(zhì)溶解于某一溶劑時(shí)，通常要考慮溫度對(duì)物質(zhì)溶解度的影響和實(shí)際需要而取用適量溶劑。具體物質(zhì)可查閱溫度溶解度曲線。振蕩和攪拌可加速溶解過(guò)程。振蕩盛放在試管中的液體時(shí)，液體的量不能超過(guò)試管容積的1/3。振蕩時(shí)，用拇指、食指和中指捏住試管的

13、上部，用手腕的力量進(jìn)行振蕩操作。在燒瓶和錐形瓶中盛放液體時(shí)，不能超過(guò)體積的1/2，振蕩時(shí)，一般是手持瓶頸，用手腕的力量進(jìn)行沿一個(gè)方向的圓周運(yùn)動(dòng)。小口徑的容器可以用手振蕩，大口徑的燒杯則不行，須用攪拌。用玻璃棒攪拌時(shí)，用手腕部的力量讓玻璃棒在溶液中做圓周運(yùn)動(dòng)，玻璃棒和它的端點(diǎn)不能接觸容器的內(nèi)壁，不能使溶液外濺。固體顆粒越小越利于溶解。如果固體顆粒太大不易溶解時(shí)，應(yīng)先在潔凈干燥的研缽中將固體研細(xì)，研缽中盛放固體的量不要超過(guò)其容量的1/3。加熱一般也可加速溶解過(guò)程，應(yīng)根據(jù)物質(zhì)對(duì)熱的穩(wěn)定性選用直接加熱或用水浴等間接加熱方法。2.3.2 （1） 蒸發(fā)蒸發(fā)是使溶液中的溶劑氣化，它能使溶液濃縮或溶質(zhì)結(jié)晶析出

14、。常用的蒸發(fā)容器是蒸發(fā)皿，蒸發(fā)皿中盛放溶液的量不超過(guò)容積的2/3。如果液體量較多，蒸發(fā)皿一次盛不下，可隨水分的不斷蒸發(fā)而繼續(xù)添加液體。注意不要使瓷蒸發(fā)皿驟冷，以免炸裂。在石棉網(wǎng)上或直火加熱前應(yīng)將外壁水擦干，蒸發(fā)時(shí)應(yīng)用小火，加熱時(shí)要不斷地用玻璃棒攪拌，防止暴沸。如果溶劑是可燃性物質(zhì)，要放在水浴上加熱蒸發(fā)。蒸發(fā)濃縮的程度與溶質(zhì)溶解度的大小和對(duì)晶粒大小的要求及有無(wú)結(jié)晶水有關(guān)。若物質(zhì)的溶解度較大，應(yīng)加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱。若物質(zhì)的溶解度較小或高溫時(shí)溶解度雖大但室溫時(shí)溶解度較小，降溫后容易析出晶體，不必蒸至液面出現(xiàn)晶膜就可以冷卻。（2）結(jié)晶晶體從溶液中析出的過(guò)程稱為結(jié)晶。結(jié)晶是提純固態(tài)物質(zhì)的

15、重要方法之一。結(jié)晶時(shí)要求溶質(zhì)的濃度達(dá)到飽和，通常有兩種方法，一種是蒸發(fā)法，即通過(guò)蒸發(fā)或氣化，減少一部分溶劑而使溶液達(dá)到飽和而析出晶體，此法主要用于溶解度隨溫度改變變化不大的物質(zhì)（如氯化鈉）；另一種是冷卻法，即通過(guò)降低溫度使溶液冷卻達(dá)到飽和而析出晶體，這種方法主要用于溶解度隨溫度下降明顯減小的物質(zhì)（如硝酸鉀）。有時(shí)需將兩種方法結(jié)合使用。晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，如果溶質(zhì)的溶解度小，或溶液的濃度高，或溶劑的蒸發(fā)速度快，或溶液冷卻得快，則析出的晶粒就細(xì)?。环粗?，就可得到較大的晶體顆粒。實(shí)際操作中，常根據(jù)需要，控制適宜的結(jié)晶條件，以得到大小合適的晶體顆粒。當(dāng)溶液發(fā)生過(guò)飽和現(xiàn)象時(shí)，可振蕩容器，或用玻

16、璃棒攪動(dòng)，或用玻璃棒輕輕地摩擦器壁，或投入幾小粒晶體（晶種），促使晶體析出。要得到純度較高的晶體，可把初次析出的晶體用適量溶劑溶解，再經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、冷卻等操作，讓物質(zhì)重新結(jié)晶，此操作稱為重結(jié)晶。2.3.3 固液分離技術(shù)溶液與沉淀的分離方法主要有三種：傾析法、過(guò)濾法、離心分離法。（1）傾析法當(dāng)沉淀的相對(duì)密度較大或晶體的顆粒較大，靜置后能很快沉降至容器的底部時(shí)，常用傾析法進(jìn)行分離和洗滌。如圖2.2所示，待沉淀充分沉降后，將沉淀上部的溶液傾入另一容器中而使沉淀與溶液分離。如需洗滌沉淀時(shí)，只要向盛沉淀的容器內(nèi)加入少量洗滌液，將沉淀和洗滌液充分?jǐn)噭?dòng)均勻，待沉淀沉降到容器的底部后，再用傾析法傾去溶液。如此反復(fù)

17、操作兩三遍，即能將沉淀洗凈。 圖2.2 傾析法圖 2.2 濾紙的折疊與安放（2）過(guò)濾法過(guò)濾是最常用的固液分離方法之一。當(dāng)沉淀和溶液經(jīng)過(guò)過(guò)濾器時(shí)，沉淀留在過(guò)濾器上，溶液通過(guò)過(guò)濾器而進(jìn)入容器中，所得溶液稱為濾液。影響過(guò)濾速度的因素主要有溶液的粘度、溫度、過(guò)濾時(shí)的壓力、過(guò)濾器孔隙的大小和沉淀物的狀態(tài)等。過(guò)濾時(shí)，應(yīng)考慮各種因素的影響而選用不同方法。溶液的粘度越小，過(guò)濾越快。熱溶液比冷溶液過(guò)濾快。減壓過(guò)濾比常壓過(guò)濾快。過(guò)濾器的孔隙大小有不同規(guī)格，應(yīng)根據(jù)沉淀顆粒的大小和狀態(tài)而選擇使用?？紫短螅☆w粒沉淀易透過(guò)；孔隙太小，又易被小顆粒沉淀堵塞，使過(guò)濾難以繼續(xù)進(jìn)行。如果沉淀是膠狀的，可在過(guò)濾前用加熱的方法使

18、其破壞，以免膠狀沉淀透過(guò)濾紙。常用的過(guò)濾方法有常壓過(guò)濾（普通過(guò)濾）、減壓過(guò)濾及熱過(guò)濾三種。1）常壓過(guò)濾此法最為簡(jiǎn)單、常用。選擇的漏斗大小應(yīng)以能容納沉淀量為宜。濾紙有定性濾紙和定量濾紙兩種（無(wú)機(jī)定性實(shí)驗(yàn)常用定性濾紙），按照孔隙大小又分為“快速”、“中速”、“慢速”三種。根據(jù)沉淀的性質(zhì)可選擇不同類型的濾紙，如BaSO4、CaC2O42H2O等細(xì)晶形沉淀，應(yīng)選用“慢速”濾紙過(guò)濾，而Fe2O3nH2O等膠體沉淀，須選用“快速”濾紙過(guò)濾。過(guò)濾前，先按圖2.2所示將圓形或方形濾紙整齊地對(duì)折兩次成扇形（方形濾紙需剪成扇形），為保證濾紙和漏斗密合，第二次對(duì)折時(shí)不要折死，在一層和三層之間將其展開(kāi)成圓錐形（60角

19、），放入漏斗中（漏斗內(nèi)壁應(yīng)干凈且干燥），如果上邊緣不密合，可以稍稍改變?yōu)V紙折疊的角度，直到與漏斗密合為止。用手輕按濾紙，將第二次的折邊折死，然后取出濾紙，將三層厚的緊貼漏斗的外層撕下一角，保存于干燥的表面皿上，備用。三層濾紙一邊應(yīng)放在漏斗出口短的一邊，濾紙的大小應(yīng)略低于漏斗邊緣。用水濕潤(rùn)濾紙，輕壓濾紙，趕走氣泡，使濾紙與漏斗內(nèi)壁吻合。為加快過(guò)濾速度，應(yīng)使漏斗頸部形成完整的水柱。為此，加蒸餾水至濾紙邊緣，讓水全部流下，漏斗頸部?jī)?nèi)應(yīng)全部被水充滿。若未形成完整水柱，可用手指堵住漏斗下口，稍掀起濾紙的一邊用洗瓶向?yàn)V紙和漏斗空隙處加水，使漏斗和錐體被水充滿，輕壓濾紙邊，放開(kāi)堵住口的手指，即可形成水柱。過(guò)

20、濾時(shí)要注意，漏斗應(yīng)放在漏斗架上，調(diào)整漏斗的高度，以使漏斗出口管緊靠接受容器內(nèi)壁。先用傾析法將溶液轉(zhuǎn)移到濾紙上，待溶液流盡后再轉(zhuǎn)移沉淀，以免影響過(guò)濾速度。溶液應(yīng)沿著玻璃棒流入漏斗中，而玻璃棒的下端對(duì)著三層濾紙?zhí)?，并盡可能接近濾紙，但不能接觸濾紙，注意漏斗中的液面高度應(yīng)略低于濾紙邊緣（1 cm左右），如圖2.圖2.3 常壓過(guò)濾如果沉淀需要洗滌，應(yīng)待溶液轉(zhuǎn)移完畢后，往盛沉淀的容器中加入少量洗滌劑，充分?jǐn)嚢璨㈧o置，待沉淀沉降后，將上層清液轉(zhuǎn)入漏斗過(guò)濾，如此重復(fù)洗滌兩三遍，最后將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。圖2.3 常壓過(guò)濾膠狀沉淀能穿過(guò)濾紙，過(guò)濾前應(yīng)先通過(guò)加熱等破壞膠態(tài)，使其聚集成較大顆粒。2） 減壓過(guò)濾減壓過(guò)

21、濾又稱吸濾或抽濾。這種方法可以加快過(guò)濾速度，還可以得到比較干燥的沉淀，但不宜用于過(guò)濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀。因?yàn)槟z狀沉淀在快速過(guò)濾時(shí)易透過(guò)濾紙，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，溶液不易透過(guò)。減壓過(guò)濾裝置如圖2.4所示，由循環(huán)水泵、安全瓶、吸濾瓶和布氏漏斗組成。利用循環(huán)水泵抽出吸濾瓶中的空氣，使吸濾瓶?jī)?nèi)壓力減小，造成瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上的壓力差，從而加快過(guò)濾速度。布氏漏斗上有許多小孔，漏斗頸插入單孔橡皮塞，與吸濾瓶相接。進(jìn)行減壓過(guò)濾時(shí)，漏斗頸下方的斜口應(yīng)對(duì)準(zhǔn)吸濾瓶的出氣口，所用濾紙應(yīng)比布氏漏斗的內(nèi)徑略小，但必須覆蓋全部瓷孔。將濾紙平鋪在漏斗內(nèi)，用少量蒸餾水或相應(yīng)溶劑潤(rùn)濕，然后開(kāi)啟水

22、泵，使濾紙貼緊。過(guò)濾時(shí)，先將上部清液沿著玻璃棒注入漏斗中，注意加入的溶液不要超過(guò)漏斗容積的2/3。等溶液流完后，再將沉淀轉(zhuǎn)入濾紙中部進(jìn)行抽濾。洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)暫停抽濾，加入溶劑使其與沉淀充分潤(rùn)濕后，再開(kāi)泵將沉淀抽干，重復(fù)操作至達(dá)到要求為止。過(guò)濾完畢后，先拔掉連接吸濾瓶的橡皮管，再關(guān)水泵或水龍頭。用玻璃棒輕輕掀起濾紙邊緣，取出濾紙和沉淀，濾液由吸濾瓶上口傾出。 圖2.4 減壓過(guò)濾裝置 （3）離心分離法當(dāng)被分離的沉淀量很少或沉淀不易沉降時(shí)，常采用離心分離法。實(shí)驗(yàn)室常用電動(dòng)離心機(jī)，操作簡(jiǎn)單而迅速。電動(dòng)離心機(jī)的底部有三個(gè)吸盤(pán)形橡膠吸腳，工作時(shí)應(yīng)放在平整而堅(jiān)實(shí)的臺(tái)面上。離心時(shí)，將待分離溶液轉(zhuǎn)移到離心試管中

23、，一般溶液的量不超過(guò)離心試管容積的1/2。另取一支同樣大小的離心試管，加入等重量的水，將兩支離心試管放入對(duì)稱的轉(zhuǎn)盤(pán)孔套中，以保持平衡。蓋上保護(hù)蓋。先將變速器旋鈕調(diào)到零處，然后打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)時(shí)間旋鈕至所需值（注意：時(shí)間鈕不可倒旋），調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋鈕使轉(zhuǎn)速?gòu)男〉酱笾吝m當(dāng)轉(zhuǎn)速（一般不超過(guò)2000轉(zhuǎn)/分鐘）。離心結(jié)束后，慢慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至最小，關(guān)閉電源，待轉(zhuǎn)盤(pán)停止轉(zhuǎn)動(dòng)（注意：切不可用手或物強(qiáng)行停止轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)），打開(kāi)保護(hù)蓋，取出離心試管。由于離心作用，沉淀緊密地聚集于離心試管的底部，上方的溶液是澄清的?？捎玫喂苄⌒牡匚錾戏角逡?，也可將其傾出。如果沉淀需要洗滌，可以加入少量的洗滌液，用玻璃棒充分?jǐn)嚢韬笤龠M(jìn)行離

24、心分離。如此重復(fù)操作兩三遍即可。若需將沉淀分為數(shù)份以便進(jìn)行處理時(shí)，可用下列方法移取：沉淀量較大時(shí)，可用細(xì)玻璃匙或攪拌棒的勺頭移取； 沉淀量較少時(shí)，可用滴管加少量蒸餾水或適宜的電解質(zhì)溶液，將其混合均勻，隨即用此滴管吸取。用后一方法移取的沉淀，必要時(shí)再將加入的液體盡量除去，以免影響進(jìn)一步的處理。離心管的加熱一般應(yīng)在水浴中進(jìn)行。水浴加熱時(shí)水面應(yīng)高于離心管內(nèi)的液面。2.4常用容量?jī)x器及基本操作2.4.1量筒量筒用于量取一定體積的液體，可根據(jù)需要選用不同容量的量筒。量筒有5、10、50、100和1000mL等規(guī)格。取液時(shí)，如圖11.1所示，先取下試劑瓶塞并把它倒置在桌上，一手拿量筒，一手拿試劑瓶（標(biāo)簽朝

25、手心），然后倒出所需的試劑，最后將瓶口在量筒上靠一下，再豎起試劑瓶，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。觀看量筒內(nèi)液體的體積時(shí)按圖11.2所示，使視線與量筒內(nèi)液體的彎月面的最低處保持水平。偏高和偏低都會(huì)讀不準(zhǔn)而造成較大的誤差。 圖2.5 用量筒量取液體 正確讀數(shù) 視線偏高 視線偏低 圖11.2觀看量筒內(nèi)液體的容積2.4.2 容量瓶容量瓶是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶，由無(wú)色或棕色玻璃制成，帶有玻璃磨口塞，頸上有一環(huán)形標(biāo)線。一般表示在20容量瓶用于配制準(zhǔn)確濃度的溶液，其頸上有一頸標(biāo)線，表示在所示溫度下，當(dāng)液體充滿到頸標(biāo)線時(shí)，液體體積恰好與瓶子上所注明的體積相等。（1）檢漏容量瓶使用前應(yīng)檢查瓶塞是否漏水。

26、加自來(lái)水至頸標(biāo)線附近，蓋好塞子，左手按住塞子，右手指尖托住瓶底邊緣，將瓶倒立2min，觀察瓶塞周圍是否有水漏出，如不漏水，將瓶直立，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約180，再試一次，確定不漏水后方可使用。為避免打破瓶塞，瓶塞應(yīng)系在瓶頸上。（2）洗滌容量瓶的洗滌方法與移液管類似。盡可能只用水沖洗，必要時(shí)才用洗液洗滌。用洗液的洗滌方法是：倒入約1020 mL.洗液，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊將瓶口傾斜，至洗液布滿內(nèi)壁，放置幾分鐘，將洗液由上口慢慢倒出，邊倒邊轉(zhuǎn)，使洗液在流經(jīng)瓶頸時(shí)，布滿全頸，然后用自來(lái)水沖洗，蒸餾水潤(rùn)洗3次。（3）移液配制溶液時(shí)，先加入少量水在燒杯中使固體試樣溶解，冷卻至室溫后將溶液沿玻璃棒轉(zhuǎn)移到容量瓶中，轉(zhuǎn)移時(shí)要注意：

27、玻璃棒下端靠著瓶頸內(nèi)壁，燒杯嘴應(yīng)緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入，如圖2.6所示，溶液全部流完后，燒杯輕輕向上提，同時(shí)直立，使附在玻璃棒與燒杯嘴之間的一滴溶液收回?zé)?。?）定容用洗瓶洗滌玻璃棒、燒杯3次，每次的洗滌液都轉(zhuǎn)移到容量瓶中，再加蒸餾水到容量瓶容積的2/3。右手拇指在前，中指、食指在后，拿住頸標(biāo)線以上部位，直立旋搖容量瓶，使溶液初步混合（此時(shí)勿加塞倒立容量瓶），然后慢慢加蒸餾水到接近標(biāo)線1 cm左右，等12 min，使沾在瓶頸上的水流下，用滴管伸入瓶頸，但稍向旁傾斜，使蒸餾水順壁流下，直到凹月面最低點(diǎn)和頸標(biāo)線相切為止。（5）搖勻蓋好瓶塞，左手拇指在前，中指及無(wú)名指、小指在后，拿

28、住頸標(biāo)線以上部分，以食指壓住瓶塞上部，右手指尖托住瓶底邊緣，如圖2.6所示。如容量瓶的容積小于100 mL.，則不必用手托住，將容量瓶倒轉(zhuǎn)，使氣泡上升到頂，輕輕振搖，再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，如此反復(fù)十余次即可。 將一種已知準(zhǔn)確濃度的濃溶液稀釋為另一個(gè)準(zhǔn)確濃度的稀溶液，可用吸量管吸取一定體積的濃溶液，放入適當(dāng)?shù)娜萘科恐校瓷鲜龇椒ㄏ♂屩翗?biāo)線。 圖2.6容量瓶的檢漏 2.7溶液轉(zhuǎn)入容量瓶的操作如用固體物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液（或樣品溶液）時(shí)，應(yīng)先將準(zhǔn)確稱量的固體物質(zhì)置于小燒杯中，加入少量溶劑攪拌使其溶解。如溶解度較小，可蓋上表面皿加熱使其溶解完全，冷卻至室溫，再將溶液定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中。轉(zhuǎn)移溶液的操作，如圖2.7所示

29、，右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶頸內(nèi)壁上，使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入容量瓶中。燒杯中溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒輕輕上提，同時(shí)將燒杯直立，再將玻璃棒放回?zé)?。然后再用溶劑洗滌玻璃棒和燒?4次，將洗出液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中。當(dāng)加水稀釋至容量瓶容積的3/4時(shí)，應(yīng)將容量瓶搖動(dòng)片刻使溶液大致混勻（切記不能加塞倒置搖動(dòng)），然后繼續(xù)加溶劑至接近標(biāo)線處，等12分鐘讓沾附在瓶頸內(nèi)壁上的溶液流下后，再用滴管伸入瓶頸接近液面處，眼睛平視標(biāo)線滴加溶劑至彎月面下緣與標(biāo)線相切為止。蓋好瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，右手用指尖托住瓶底，將

30、瓶倒轉(zhuǎn)并搖動(dòng)，再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，使氣泡上升到頂，如此反復(fù)多次，使溶液充分混合均勻。容量瓶使用時(shí)應(yīng)注意：（1）熱溶液應(yīng)冷卻至室溫后，才能稀釋至標(biāo)線，否則可造成體積誤差。（2）需避光的溶液用棕色容量瓶配制。容量瓶不宜長(zhǎng)期存放溶液，若配好的溶液需要長(zhǎng)期保存，應(yīng)轉(zhuǎn)移到磨口試劑瓶中。（3）容量瓶及移液管等有刻度的精確玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤，也不能在電爐等儀器上加熱。（4）容量瓶如長(zhǎng)期不用，磨口處應(yīng)洗凈擦干，并用紙片將磨口隔開(kāi)。2.4.3 移液管和吸量管（1）移液管的使用 洗滌、潤(rùn)洗 用移液管吸取溶液前，要依次用洗液、自來(lái)水、蒸餾水洗滌（如果沒(méi)有有機(jī)物和不溶性污垢，可不用洗液洗），還需用少量待取液潤(rùn)洗2

31、3次，以保證被吸溶液濃度不變。操作方法是：吸取待取液于移液管1/3處，然后兩手持平轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使溶液布滿全管內(nèi)壁，當(dāng)溶液流至距上口23 cm時(shí)，將管直立，使溶液由尖嘴口放出，棄去。 移液 吸取液體時(shí)，右手拇指及中指拿住頸標(biāo)線以上的部位，后二指依次靠攏中指，將移液管下端伸入液面下12 cm處，不應(yīng)伸入太深，以免外壁沾有過(guò)多液體，也不應(yīng)伸入太淺，以免液面下降后吸空。左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，然后慢慢放松，則溶液上升進(jìn)入移液管，移液管應(yīng)隨容器內(nèi)液體液面的下降而下伸，當(dāng)液面上升到頸標(biāo)線以上時(shí)移去洗耳球，迅速用右手食指按住管口，將移液管從溶液中提出，將下口靠在容器壁上，稍微放松食指，讓移

32、液管在中指和拇指間微微轉(zhuǎn)動(dòng)，使液面下降，直到溶液的彎月面與標(biāo)線相切時(shí)，立即用食指按緊管口，使溶液不再流出。如圖2.8所示。 放液 取出移液管，把移液管移入接受溶液的容器中，將容器傾斜，使容器內(nèi)壁緊貼移液管尖端管口，并成45左右。放松食指，使溶液自由地沿壁流下，待液面下降到管尖，停靠約15秒后取出移液管。不要把殘留在管尖的溶液吹出，因?yàn)樾?zhǔn)移液管容積時(shí)沒(méi)有把這部分液體計(jì)算在內(nèi)。還有一種移液管，上面標(biāo)有“吹”或“快”字樣，表明要將管尖液體吹出。 (a) 吸入液體 (b) 放出液體圖2.8移液管的使用（2） 吸量管吸量管是具有分度的玻璃管，用來(lái)準(zhǔn)確移取不同體積的液體。常用的吸量管有1mL、2mL、5

33、mL、10mL等規(guī)格，其準(zhǔn)備、洗滌及使用方法與移液管相同，但使用時(shí)要注意，無(wú)論是移液管還是吸量管，若管口上刻有“吹”字的，使用時(shí)須將管內(nèi)液體全部流出，末端的液體也應(yīng)吹出，不允許保留。吸量管是用來(lái)移取小體積液體用的，如果量取5mL、10mL、25mL等整數(shù)較大的體積時(shí)，應(yīng)采用相對(duì)應(yīng)的移液管，而不要使用吸量管。使用吸量管時(shí)，總是將液面由某一分度（最高標(biāo)線），降到另一分度（低標(biāo)線），兩分度之間的體積即為所需的體積，一般不將溶液直接放到吸量管底部，盡量避免使用尖端刻度。移液管及吸量管使用后，應(yīng)洗凈放在管架上。2.5 臺(tái)秤的使用臺(tái)秤又叫托盤(pán)天平，是實(shí)驗(yàn)室粗稱藥品和物品不可缺少的稱量?jī)x器，最大稱量為500

34、g的天平的最小準(zhǔn)稱量為0.5g，最大稱量為200g的天平的最小準(zhǔn)稱量為 構(gòu)造托盤(pán)天平構(gòu)造如圖12.1所示，通常橫梁架在底座上，橫梁中部有指針與刻度盤(pán)相對(duì)，根據(jù)指針在刻度盤(pán)上左右擺動(dòng)情況，判斷天平是否平衡，并給出稱量量。橫梁左右兩端上邊各有一秤盤(pán)，用來(lái)放置試樣（左）和砝碼（右）。由天平構(gòu)造顯知其工作原理是杠桿原理，橫梁平衡時(shí)力矩相等，若兩臂等長(zhǎng)則砝碼質(zhì)量就與試樣質(zhì)量相等。圖2.9托盤(pán)天平2.5.2 稱量稱量前，應(yīng)先將游碼撥至游碼標(biāo)尺“0”處，檢查指針是否停在刻度盤(pán)的中間位置。如果不在中間位置，可調(diào)節(jié)托盤(pán)下側(cè)的平衡螺絲。當(dāng)指針在刻度盤(pán)從中間向左右擺動(dòng)的格數(shù)相等或指針停擺時(shí)停在刻度盤(pán)的中間位置時(shí)，臺(tái)

35、秤即處于平衡狀態(tài)，此時(shí)指針的停點(diǎn)稱為零點(diǎn)。稱量時(shí)，左盤(pán)放稱量物，右盤(pán)放砝碼，砝碼用鑷子夾取，10 g或5 g以下的質(zhì)量，可移動(dòng)游碼標(biāo)尺上的游碼。當(dāng)添加砝碼或移動(dòng)游碼到臺(tái)秤的指針停在刻度盤(pán)的中間位置，臺(tái)秤處于平衡狀態(tài)，此時(shí)指針?biāo)５奈恢梅Q為停點(diǎn)。零點(diǎn)與停點(diǎn)相符時(shí)（允許偏差1小格以內(nèi)），砝碼的質(zhì)量就是稱量物的質(zhì)量。2.5.3 注意事項(xiàng) （1）不能稱量熱的物品。（2）化學(xué)藥品不能直接放在托盤(pán)上，應(yīng)根據(jù)情況決定將稱量物放在潔凈的燒杯、表面皿或稱量紙上。（3）稱量后將砝碼放回砝碼盒，游碼撥到“0”處，秤盤(pán)清潔后放在一側(cè)，或用橡皮圈架起，以防臺(tái)秤擺動(dòng)。（4）整個(gè)稱量過(guò)程應(yīng)保持臺(tái)秤整潔。2.6酸度計(jì)pH計(jì)（

36、亦稱酸度計(jì)）是一種常用的儀器設(shè)備，主要用來(lái)精密測(cè)量液體介質(zhì)的pH值，也可以用鉑電極（或適當(dāng)?shù)碾x子選擇性電極）和參比電極測(cè)量電動(dòng)勢(shì)（或氧化還原電勢(shì)），廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研、環(huán)保等領(lǐng)域。它是用一支復(fù)合電極（或一對(duì)電極）插在被測(cè)溶液中，由于被測(cè)溶液的酸度（或離子濃度）不同而產(chǎn)生不同直流毫伏電動(dòng)勢(shì)，將此電動(dòng)勢(shì)輸入到電位計(jì)后，經(jīng)過(guò)電子轉(zhuǎn)換，最后在指示器上指示出測(cè)量結(jié)果。pH計(jì)能在014pH值范圍內(nèi)使用。pH計(jì)有臺(tái)式、便攜式、表型式等多種，讀數(shù)指示器有數(shù)字式和指針式兩種（目前常用的為數(shù)字式）。pH計(jì)的型號(hào)有多種，如雷磁25型、pHS2型、pHS25型、pHS10B型、pHS3C型等，但基本原理、操作

37、步驟大致相同。本書(shū)主要介紹pHS3C型酸度計(jì)，簡(jiǎn)要說(shuō)明操作步驟及使用注意事項(xiàng)。2.6.1 基本原理及構(gòu)造pHS3C型酸度計(jì)是一種實(shí)驗(yàn)室用的精密數(shù)字顯示pH計(jì)，其測(cè)量范圍寬，重復(fù)性誤差小。也可以用鉑電極（或適當(dāng)?shù)碾x子選擇性電極）和參比電極測(cè)量電動(dòng)勢(shì)（或氧化還原電勢(shì)）。儀器由電極、高阻抗直流放大器、功能調(diào)節(jié)器（斜率和定位）、數(shù)字電壓表和電源等組成。pH 指示電極、參比電極、被測(cè)試液組成測(cè)量電池。指示電極的電極電勢(shì)隨被測(cè)溶液的 pH 值變化而變化，而參比電極的電極電勢(shì)不隨pH 值的變化而變化，它們符合能斯特方程中電極電勢(shì)E 與離子活度之間的關(guān)系。目前實(shí)驗(yàn)室常用的電極為復(fù)合電極，其優(yōu)點(diǎn)是使用方便，不受

38、氧化性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。儀器設(shè)置了穩(wěn)定的定位調(diào)節(jié)器和斜率調(diào)節(jié)器。前者是用來(lái)抵消測(cè)量電池的起始電位，使儀器的示值與溶液的實(shí)際pH 值相等；而后者通過(guò)調(diào)節(jié)放大器的靈敏度使pH 值整量化。pHS3C型酸度計(jì)的面板結(jié)構(gòu)如圖12.2所示。 （a）儀器正面圖 （b）儀器后面板 （c）儀器配件 1前面板；2顯示屏；3電極梗插座；4溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕；5斜率補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕；6定位調(diào)節(jié)旋鈕；7選擇旋鈕（pH或mV）；8測(cè)量電極插座；9參比電極插座；10銘牌；11保險(xiǎn)絲；12電源開(kāi)關(guān)；13電源插座；14電極梗；15電極夾；16復(fù)合電極；17電極套；18電源線；19短路插頭；20電極插轉(zhuǎn)換器；20A轉(zhuǎn)

39、換器插頭；20B轉(zhuǎn)換器插座圖2.10 pHS3C型酸度計(jì)2.6.2測(cè)定pH值的方法（1）開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備 安裝好電極梗及電極夾，pH復(fù)合電極安裝在電極架上，拔下復(fù)合電極下端的電極保護(hù)套，拉下上端的橡皮套并使加液口外露，用去離子水清洗電極。（2）打開(kāi)儀器后部的電源開(kāi)關(guān)，將測(cè)量選擇開(kāi)關(guān)調(diào)到pH檔，此時(shí)pH指示燈亮，預(yù)熱半小時(shí)。（3）用溫度計(jì)測(cè)量被測(cè)溶液的溫度，讀數(shù)，例如25C。調(diào)節(jié)溫度旋鈕至測(cè)量值25C。調(diào)節(jié)斜率旋鈕至最大值。（4）標(biāo)定 儀器使用前先要標(biāo)定。下列（4）、（5）、（6）為標(biāo)定步驟。將清洗過(guò)的復(fù)合電極放入混合磷酸鹽（pH=6.86）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，使溶液淹沒(méi)電極頭部的玻璃球，輕輕搖勻，待讀數(shù)

40、穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位旋鈕，使顯示值為該溶液25C時(shí)標(biāo)準(zhǔn)pH值6.86。（5）將電極取出，洗凈、吸干，放入鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH=4.00）中，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)斜率旋鈕，使顯示值為該溶液25C時(shí)標(biāo)準(zhǔn)pH值4.00。（6）取出電極，洗凈、吸干，再次放入混合磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)定位旋鈕，使顯示值為25C時(shí)標(biāo)準(zhǔn)pH值6.86。取出電極，洗凈、吸干，放入鄰苯二甲酸氫鉀的緩沖溶液中，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后，再調(diào)節(jié)斜率旋鈕，使顯示值為25C時(shí)標(biāo)準(zhǔn)pH值4.00。重復(fù)上述操作（4）和（5），直到兩標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)pH值相符為止。標(biāo)定的緩沖溶液一般第一次用pH=6.86，

41、第二次用接近溶液pH值的緩沖溶液，如果被測(cè)溶液為酸性時(shí)，緩沖溶液應(yīng)選pH=4.00；如被測(cè)溶液為堿性則選pH=9.18的緩沖溶液。一般情況下，在24h內(nèi)儀器不需再標(biāo)定。經(jīng)標(biāo)定的儀器定位及斜率調(diào)節(jié)旋鈕不應(yīng)再有變動(dòng)。定位過(guò)程結(jié)束后，進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。（7）測(cè)量pH值 用去離子水清洗電極頭部，吸干，再用被測(cè)溶液沖洗電極一次。將電極浸入被測(cè)溶液中，沿臺(tái)面搖動(dòng)盛液器皿，使溶液均勻，在顯示屏上讀出溶液的pH。若被測(cè)溶液與定位溶液的溫度不同時(shí)，則先調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕，使白線對(duì)準(zhǔn)被測(cè)溶液的溫度值，再將電極插入被測(cè)溶液中，沿臺(tái)面搖動(dòng)盛液器皿，使溶液均勻，在顯示屏上讀數(shù)穩(wěn)定后讀出溶液的pH值。（8）完成測(cè)試后，移走

42、溶液，用去離子水沖洗電極，吸干，套上電極保護(hù)套，關(guān)閉電源，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。2.6.3注意事項(xiàng)（1）儀器的輸入端（包括電極插孔與插頭）必須保持干燥清潔。電極的引出端，必須保持干凈和干燥，絕對(duì)防止短路。（2）復(fù)合電極不用時(shí)，要浸泡在電極浸泡液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無(wú)裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。使用時(shí)，將電極加液口上所套的橡膠套拉下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。（3）在使用復(fù)合電極時(shí)，溶液一定要超過(guò)電極頭部的陶瓷孔。電極插入溶液后要充分?jǐn)嚢杈鶆颍?3min），待溶液靜止后（23min）再讀數(shù)。（4）用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí)，

43、首先要保證標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的精度，否則將引起嚴(yán)重的測(cè)量誤差。儀器標(biāo)定好后，不能再動(dòng)定位和斜率旋鈕，否則必須重新標(biāo)定。2.6.4復(fù)合電極把pH玻璃電極和參比電極組合在一起的電極就是pH復(fù)合電極。相對(duì)于兩個(gè)電極而言，復(fù)合電極最大的好處就是使用方便。pH復(fù)合電極主要由電極球泡、玻璃支持桿、內(nèi)參比電極、內(nèi)參比溶液、外殼、外參比電極、外參比溶液、液接界、電極帽、電極導(dǎo)線、插口等組成。pH復(fù)合電極可分為可充式復(fù)合電極和非可充式復(fù)合電極。可充式復(fù)合電極即在電極外殼上有一加液孔，當(dāng)電極的外參比溶液流失后，可從加液孔重新補(bǔ)充KCl溶液。而非可充式復(fù)合電極內(nèi)裝凝膠狀KCl，不易流失也無(wú)加液孔?？沙涫綇?fù)合電極的特點(diǎn)是參

44、比溶液有較高的滲透速率，液接界電位穩(wěn)定重現(xiàn)，測(cè)量精度較高，而且當(dāng)參比溶液減少或受污染后可以補(bǔ)充或更換KCl溶液，但缺點(diǎn)是使用較麻煩?？沙涫綇?fù)合電極使用時(shí)應(yīng)將加液孔打開(kāi)，以增加液體壓力，加速電極響應(yīng)，當(dāng)參比溶液液面低于加液孔2cm時(shí)，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充新的參比溶液。實(shí)驗(yàn)室較常用的是可充式復(fù)合電極，如圖2.11。pH復(fù)合電極使用前必須浸泡在含KCl的pH=4.00緩沖溶液中，這樣才能對(duì)玻璃球泡和液接界同時(shí)起作用。為了使pH復(fù)合電極使用更加方便，一些進(jìn)口的pH復(fù)合電極和部分國(guó)產(chǎn)電極，都在pH復(fù)合電極頭部裝有一個(gè)密封的塑料小瓶，內(nèi)裝電極浸泡液，電極頭長(zhǎng)期浸泡其中，使用時(shí)拔出洗凈就可以，非常方便。這種保存方法不僅方便，而且對(duì)延長(zhǎng)電極壽命也是非常有利的，但是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染。 圖2.11 pH復(fù)合電極正確使用pH復(fù)合電極。球泡前端不應(yīng)有氣泡，如有氣泡應(yīng)用力甩去。電極從浸泡液中取出后，應(yīng)在去離子水中晃動(dòng)，取出吸干，不要擦拭球泡（否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻璃膜上，會(huì)延長(zhǎng)電勢(shì)穩(wěn)定的時(shí)間），使用被測(cè)溶液沖洗電極。復(fù)合