食品中鈣的測(cè)定有原子吸收分光光義法、滴定法課件

1、 食品中鈣的測(cè)定有原子吸收分光光義法、滴定法（EDTA、高錳酸鉀）。1、原理 濕法消化后的樣品測(cè)定液導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，經(jīng)火焰原子化后，吸收422.7nm的共振線，根據(jù)吸收量的大小與鈣的含量成正比的關(guān)系，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量分析。一、原子吸收分光光度法2、主要試劑（1）0.5mol/LHNO3溶液（2）高氯酸-硝酸消化液：1+4（3）25g/L氧化鑭溶液（4）鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：每毫升相當(dāng)于500 g鈣。（5）鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液：每毫升含鈣25 g。3、主要儀器 原子吸收分光光度計(jì)4、操作方法樣品處理系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 儀器參考條件選擇 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制樣品測(cè)定儀器參考條件的選擇：波長(zhǎng)：422.7nm；光

2、源：可見(jiàn)；火焰：空氣-乙炔；其他如燈電流、狹縫、空氣及乙炔流量、燈頭高度均按儀器說(shuō)明調(diào)至最佳狀態(tài)。5、結(jié)果計(jì)算式中 X-樣品中鈣元素的含量，mg/100g； -測(cè)定用樣品中鈣元素的濃度，g/mL； 0-空白溶液中鈣元素的濃度，g； V-樣品消化液定容總體積，mL； f-稀釋倍數(shù)； m-樣品質(zhì)量，g。6、說(shuō)明（1）所用玻璃儀器需用硫酸-重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時(shí)，再用洗衣粉充分洗刷，而后用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗、烘干。（2）樣品制備時(shí)，濕樣（如蔬菜、水果、鮮魚(yú)、鮮肉等）用水沖洗干凈后，要用去離子水充分洗凈。干粉類樣品（如面粉、奶粉等）取樣后立即裝容器密封保存，防止空氣中的灰塵和水分污染。 （

3、3）本法最低檢出限為0.1g。1、原理 根據(jù)鈣與氨羧絡(luò)合劑能定量地形成金屬絡(luò)合物，該絡(luò)合物的穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的絡(luò)合物強(qiáng)。在一定的pH范圍內(nèi)，以氨羧絡(luò)合劑EDTA滴定，在達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，EDTA就從指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色。由絡(luò)合劑消耗量計(jì)算出鈣的含量。2、主要試劑（1）1.25mol/LKOH溶液（2）10g/L氰化鈉溶液二、滴定法（EDTA法）5、結(jié)果計(jì)算式中 X-樣品中鈣元素的含量，mg/100g； T-EDTA的滴定度，mg/mL； V-滴定樣品消化液時(shí)所用EDTA量，mL； V0-滴定空白消化溶液時(shí)所用EDTA量，mL； f-樣品稀釋倍數(shù)； m-樣

4、品質(zhì)量，g。6、說(shuō)明（1）所用玻璃儀器需用硫酸-重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時(shí)，再用洗衣粉充分洗刷后用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗、烘干。（2）鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液和EDTA溶液配制后應(yīng)住址于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，4保存。4）氨水溶液（1+1）5）氨水溶液（1+50）6）5g/L甲基紅指示劑7）硫酸；8）0.05mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.7g+1000mL水。標(biāo)定：稱取烘干的基準(zhǔn)草酸鈉0.1000g，溶于50mL水中，加入8mL硫酸，加熱至80左右，不斷攪拌，以用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡粉紅色，并在30s內(nèi)不消失為終點(diǎn)。按下式計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。3、操作步驟1）樣品處理：2）測(cè)定： 在保溫條件下，以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至出現(xiàn)微紅色并保持15s不消失為止。式中 c-高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度（mol/L)； m-草酸鈉的質(zhì)量（g）； V1-高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL） V0-空白試液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）； 0.06700-1/2草酸鈉分子的摩爾質(zhì)量（kg/mol）。4、結(jié)果計(jì)算式中 wCa-樣品中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）； c-高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度（mol/L)； V1-滴定樣液所耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶