鹽酸-氯化銨混合液中各組分含量的測(cè)定分析化學(xué)試驗(yàn)

1、太原師范學(xué)院設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目:課程名稱:姓題目:課程名稱:姓名:學(xué)號(hào):系別:專業(yè):分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)班鹽酸-氯化鏤混合液中各組分含量的測(cè)定指導(dǎo)教師（職稱）：實(shí)驗(yàn)學(xué)期:至 學(xué)年 學(xué)期鹽酸-氯化鏤混合溶液各組分含量的測(cè)定（化學(xué)系,化學(xué)，學(xué)號(hào) ）摘要 本實(shí)驗(yàn)是為了培養(yǎng)學(xué)生對(duì)分步滴定實(shí)驗(yàn)的協(xié)調(diào)控制能力。HCl-NH 4CI混合溶液中，HCl是強(qiáng)酸，可以直接準(zhǔn)確滴定 卬；NH4+（CKa 10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法 ,以滴定。加入甲醛溶液將 NH4+強(qiáng)化，使其 生成（CH2） 6N4H+及H+,就可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示劑，用 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定至溶液由紅色變?yōu)槌壬礊榻K

2、點(diǎn)；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酗作指示劑，繼續(xù)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，及溶液由紅色逐漸變?yōu)槌壬敝咙S色，然后又出現(xiàn)為橙色保持半分鐘不褪色。平行滴定三份。根據(jù)試樣量和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液用量便可計(jì)算出 HCl和NH4C1各組分的濃度。該方法簡(jiǎn)便易操作，且準(zhǔn)確度高。 關(guān)鍵詞 鹽酸-氯化鏤混合溶液，甲醛法，酸堿滴定法，指示劑1引言通過(guò)查閱國(guó)內(nèi)外相關(guān)資料可知測(cè)定鹽酸-氯化俊混合溶液中各組分含量的三種 常用方法有：第一種方案：先取一份溶液用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，并以酚吹為指示 劑，根據(jù)反應(yīng)過(guò)程中消耗的 NaOH溶液體積即可求出HC1的量；另取一份溶液用 沉淀滴定法，用AgNO3溶液滴定并以K

3、2CrO4為指示劑，待反應(yīng)終止后將沉淀洗 滌干凈，干燥后在分析天平上準(zhǔn)確稱量沉淀的質(zhì)量及可求出HC1和NH4C1的總量。這種方案的缺點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)操作繁瑣而 C1-可能沉淀不完全，誤差較大。第二種方案 是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入適量的 NaOH溶液加 熱使NH4+全部轉(zhuǎn)化為氨氣，再用過(guò)量的HC1吸收NH3,最后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液反 滴定剩余的HC1。根據(jù)反應(yīng)過(guò)程中消耗的HC1和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液即可求出NH4+的 量；另取一份溶液用NaOH溶液體積即可求出HC1的量。此方法的缺點(diǎn)是生成的 NH3不能被完全吸收導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏小，且不易操作。第三種方案：用連續(xù)滴定法，取一份溶液用 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶

4、液滴定并用甲基 橙作指示劑，待指示劑變色時(shí)停止滴定；然后加入酚吹作指示劑繼續(xù)滴定至溶液變色，根據(jù)兩次消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積即可求出HCl和NH4C1混合溶液個(gè)組 分含量。通過(guò)比較可見(jiàn)第三種方案操作簡(jiǎn)便且準(zhǔn)確度相對(duì)較高。本實(shí)驗(yàn)采用第三種方案進(jìn)行鹽酸-氯化俊混合溶液中各組分含量的測(cè)定。（本 方法的相對(duì)誤差約為0.1%,在誤差要求范圍之內(nèi)）。2實(shí)驗(yàn)原理0.10 mol.L-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：因?yàn)镹aOH不易制純，在空氣中易吸收 CO2和水分， 因此采用間接配制發(fā)配制，及先制取近似濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定：鄰苯二甲酸氫鉀（

5、KHP）易制的純品，在空氣中 不吸水，容易保存，摩爾質(zhì)量大，是較好的基準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)定反應(yīng)：KHP+NaOH=KNaP+H2O反應(yīng)產(chǎn)物為二元弱酸，其水溶液顯微堿性，可選酚吹作指示劑?；旌先芤旱臏y(cè)定原理：HC1-NH4C1溶液可視為強(qiáng)酸和弱酸的混合溶液， 溶液顯酸性，所以選擇NaOH 為滴定劑，反應(yīng)方程式為：NaOH + HC1= NaCl + H 2O。而NH4C1是一元弱酸其解 離常數(shù)大小Ka =5.6 10-10 , c=0.1mo1.L-1。所以CKa 400,故止匕時(shí)溶液 pH=5.28故可用甲基紅（4.46.2）作指示劑），由于NH4+的酸性太弱，所以采用 甲醛強(qiáng)化增強(qiáng)其酸度。反應(yīng)方程式

6、為：4NH4+6HCHO = （CH2）6N4H+3H+6H2O反應(yīng)生成的（CH2）6N4H+和H+ （ Ka=7.1 10-6）可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。反應(yīng)方程式為：（CH2）6N4H+3H+4OH-= （CH2）6N4+4H2O反應(yīng)到第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)為（CH2）6N4弱堿溶液，其中Kb=1.4 10-9, c=0.0250mo1.L-1 ,由于 CKb20Kw,C/Kb400,故,pOH=5.23,pH=8.77故采用酚猷（8.210.0）作指示劑。當(dāng)?shù)味ㄍ戤吅螅鹘M分的含量為：CNaOHmKHPVNaOH M CNaOHmKHPVNaOH M KHP1000；CHClVNaOH C

7、NaOHVCnh4VNaOH C NaOH3實(shí)驗(yàn)用品儀器：全自動(dòng)電光分析天平，堿式滴定管(50ml),電子秤，移液管(25mL), 容量瓶(250mL), 3個(gè)錐形瓶(250mL),燒杯(500 ml, 100ml ),膠頭滴管,玻璃 棒，塑料試劑瓶，電爐藥品：0.1 mol/L HCl 和 0.1 mol/L NH4Cl 混合試液,NaOH (s),酚丈指示劑 (2g/L),甲基紅指示劑(2g/L),甲醛溶液(1:1已中和)，鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)基準(zhǔn)物質(zhì)4實(shí)驗(yàn)步驟0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定0.1mol/L NaOH 的配制用電子秤稱取約2.0g固體NaOH于500mL

8、的燒杯中，加入少量新鮮的或煮沸 除去CO2的蒸儲(chǔ)水，邊加邊攪拌使其完全溶解，然后加水稀釋至 500mL 0轉(zhuǎn)入塑 料試劑瓶中，蓋緊瓶塞，搖勻備用。0.1mol/L NaOH 的標(biāo)定在分析天平上用稱量瓶中稱取 3份0.4-0.5 g的鄰苯二甲酸氫鉀于燒杯中，加40-50mL蒸儲(chǔ)水在電爐上加熱使其完全溶解，待冷卻后將溶液定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度，搖勻備用。用25mL的移液管移取溶液置于250mL錐形瓶中，加入1到2滴酚吹指示劑， 充分搖勻，用已配好的0.1mol/L NaOH溶液滴定，待錐形瓶中溶液顏色由無(wú)色變 為微紅色，且半分鐘不退色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份，記錄數(shù)據(jù)并根據(jù)

9、消耗NaOH 溶液的體積計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和其相對(duì)平均偏差(0.28% 。混合液中各組分含量的測(cè)定HCl含量的測(cè)定用移液管平行移取三份25.00mL混合液分別置于250mL錐形瓶中，加2滴甲 基紅指示劑，充分搖勻，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)橙黃色， 并持 續(xù)半分鐘不褪色即為終點(diǎn)，記錄所用 NaOH溶液的體積，并計(jì)算HCl含量和相對(duì) 平均偏差（0.28% 。NH4C1含量的測(cè)定在上述溶液中，加入5mL預(yù)先中和好的甲醛溶液，加入 2滴酚吹指示劑，充 分搖勻，放置1分鐘，用0.1mo1/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微橙色（黃色 與粉紅色的混合色），并持續(xù)半分鐘不褪

10、色即為終點(diǎn)，記錄所用NaOH溶液的體積，并計(jì)算NH4C1含量和相對(duì)平均偏差（00.2%。實(shí)驗(yàn)完畢后，將儀器洗滌干凈，廢液回收到廢液桶中，將和儀器放回相應(yīng)位 置，整理好實(shí)驗(yàn)臺(tái)，并登記實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。5實(shí)驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處理5.1 0.1mo1/LNaOH溶液標(biāo)定的數(shù)據(jù)處理項(xiàng)目123m稱量瓶+KHp/g15.000214.534114.0861M稱量瓶+剩余KHP/g14.534114.086113.6385mKHP/g0.46610.44810.4476VNaOH初讀數(shù)/mL0.000.000.00VNaOH終讀數(shù)/mL22.8822.0422.06VNaOH/mL22.8822.0422.06CNaOH

11、/ mol/L0.099860.099340.09946平均 CNaOH/ mol/L0.09955偏差的絕對(duì)值/%0.000340.000210.00009相對(duì)平均偏差/%0.20mKHPNaOH 的濃度為：CNaOH VNaOH M KHP M0005.2 HCl含量的測(cè)定項(xiàng)目123V混合液/mL25.00CNaOH/ mol/L0.09955VNaOH初讀數(shù)/mL0.000.000.00VNaOH終讀數(shù)/mL25.4025.0325.06VNaOH/mL25.4025.0325.06chci/ mol/L0.10110.099670.09979平均 chci/ mol/L0.1002WH

12、Cl/g/L3.6403.6373.642平均 WHCl/ g/L3.639偏差的2對(duì)值/%0.0010.0020.003相對(duì)平均偏差/%0.05V NaOH CNaOHHCl的濃度為：CHC1V5.3 NH4C1含量的測(cè)定項(xiàng)目123V混合液/mL25.00CNaOH/ mol/L0.09955VNaOH初讀數(shù)/mL23.2123.4123.30VNaOH終讀數(shù)/mL48.9649.0649.02VNaOH/mL25.7525.6525.72NH4Cl 的濃度/ mol/L0.10250.10210.1024NH4Cl的平均濃度/ mol/L0.1023NH4Cl的含量/ g/L5.48385

13、.47315.4784NH4Cl的平均含量/ g/L5.4784偏差的2對(duì)值/%0.00540.00530.0000相對(duì)平均偏差/%0.0656實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論測(cè)定結(jié)果本實(shí)驗(yàn)采用酸堿滴定法測(cè)定0.1 mol/L HCl和0.1 mol/L NH4C1混合液中各組分的含量，其中所標(biāo)定NaOH溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度0.09955 mol/L ;滴定得HC1的濃度為 。1002 mol/L ,含量為 3.639g/L ; NH4Cl 的濃度為 0.1023 mol/L 、含量為 5.4784 g/L 。 （ HCl 理論含量是 3.646 g/L , NH4Cl 的 理論含量是5.349 g/L）。實(shí)驗(yàn)所得結(jié)

14、果與理論值較接近，說(shuō)明此實(shí)驗(yàn)方法較好。誤差分析分析天平儀器老化，靈敏度不高，有系統(tǒng)誤差；滴定過(guò)程中，有少量溶液滯留在錐形瓶?jī)?nèi)壁，未用蒸儲(chǔ)水完全沖入溶液中， 導(dǎo)致誤差；滴定過(guò)程中滴定終點(diǎn)判斷有誤，讀數(shù)時(shí)有人為誤差；試劑純度可能不夠和蒸儲(chǔ)水中可能含有微量雜質(zhì)從而引起系統(tǒng)誤差。注意事項(xiàng)甲醛溶液對(duì)眼睛有很大的刺激，實(shí)驗(yàn)中要注意在通風(fēng)廚中進(jìn)行；注意滴定時(shí)指示劑的用量，及滴定終點(diǎn)顏色的正確判斷；注意滴定時(shí)的正確操作：滴定成線，逐滴滴入，半滴滴入；確定滴定終點(diǎn)時(shí)，要注意在規(guī)定時(shí)間內(nèi)不退色再讀數(shù)；處理數(shù)據(jù)時(shí)注意有效數(shù)字的保留。收獲體會(huì)分析化學(xué)是一門嚴(yán)密的課程，需要我們認(rèn)真操作好每一步，認(rèn)真讀取數(shù)據(jù)并 準(zhǔn)確計(jì)算

15、。我們應(yīng)以嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度對(duì)待這門學(xué)科。然而滴定分析又是分析化學(xué)的基 礎(chǔ)，需要我們好好掌握滴定方法，滴定終點(diǎn)的判斷以及指示劑的使用等。通過(guò)實(shí) 驗(yàn)我懂得了弱酸強(qiáng)化的基本原理，熟練掌握了甲醛法測(cè)定俊鹽中俊根離子的含量， 學(xué)會(huì)測(cè)定混合液中相關(guān)含量的方法。我相信通過(guò)做此設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)不僅可以熟練分析天平、移液管、滴定管等的使用，還能鍛煉我們學(xué)會(huì)運(yùn)用已學(xué)知識(shí)、提高解決 問(wèn)題的能力。參考文獻(xiàn)蔡維平.基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（一）M.北京：科學(xué)出版社,2004,298武漢大學(xué)，吉林大學(xué)，中山大學(xué).分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第四版）M.北京：高等教育出版社，2001,181183宋光泉.通用化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)M.廣州：廣東高等教育出版社,1999,

16、85華中師范大學(xué)，東北師范大學(xué)，陜西師范大學(xué)，北京師范大學(xué)編.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)M（第三版）.北京：高等 教育出版社,2001,58-67(附英文題目、摘要、關(guān)鍵詞)HCl-NH 4Cl mix solution each Component content determination(Chemistry department, Applied chemistry,class102, Learning numbers 20) The abstract this experiment is to train students to stepwise titration experiment coord

17、ination control ability. HCl-NH4Cl mixed solution, HCl is strong, can direct titration 1 ; NH4 + ( CKa 10-8 ) acid is too weak, can use formaldehyde method 2 titration. Formaldehyde solution is added to NH4 + aggrandizement, make its generation ( CH2 ) 6N4H + and H +, NaOH standard solution by direc

18、t titration,. Using methyl orange as indicator for first, with the NaOH standard solution titration solution from red to orange to the end; this solution, adding a certain amount of formaldehyde, using phenolphthalein as indicator, continue to use the NaOH standard solution titration to the finish, and solution from red gradually turns orange and yellow, and then there is the orange maintain half minutes do not fade. Three parallel titration.