DB13-T1236-2010化工產(chǎn)品的干燥失重(加熱減量)測定方法

1、ICS 71.040. 40G15DB13河 北 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB 13/T 12362010化工產(chǎn)品的干燥失重(加熱減量)測定方法Determination of drying shrinkage (heating loss) for chemical products2010-05-1。發(fā)布2010-05-25 實施河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布DB13/T 12362010I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB仃1. 12009給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由起草單位：河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：齊威毅、劉貞敏、武建偉。DB13/T 12362010 化工

2、產(chǎn)品的干燥失重（加熱減量）測定方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用干燥法測定化工產(chǎn)品中干燥失重（加熱減量）的方法，適用于化工產(chǎn)品中干燥失重 （加熱減量）的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ISO 3696: 1987, MOD）GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3原理樣品在規(guī)定的溫度和時間條件下，經(jīng)加熱干燥后所失的質(zhì)量百分比。主要指水分，也包括其他揮 發(fā)性物質(zhì)。4試劑與材料本標(biāo)準(zhǔn)實驗用水應(yīng)符合G

3、BZT 6682中三級水規(guī)格。5儀器除實驗室常規(guī)儀器外，還包括下列儀器設(shè)備：5.1天平：光電分析天平或電子天平，分度值為0. 1 mgo5.2電熱恒溫干燥箱：精度土2C。5.3稱量瓶：高30毫米-50毫米，直徑50毫米-70毫米。4干燥器：內(nèi)放硅膠干燥劑。6操作步驟1樣品的制備樣品應(yīng)充分混勻，如果是比較大的顆粒，應(yīng)先迅速搗碎使顆粒在2 mm左右，操作中要注意避 免水分損失和從空氣中吸收水分。6.2測定6. 2.1將稱量瓶打開蓋一起放入105C 2C的恒溫干燥箱中，干燥lh,再把稱量瓶和蓋放入干燥器 中，冷卻至室溫稱量，精確至0.1 mgo反復(fù)操作至最后兩次質(zhì)量之差小于0. 3 mg。6. 2.

4、2稱取一定量的均勻樣品平鋪于已恒重的稱量瓶中（厚度不可超過5 mm ,如為疏松物質(zhì)，厚度 不可超過10 mm）,精確至0. 1 mgo6. 2.3將盛有試樣的稱量瓶放入已達(dá)規(guī)定溫度的干燥箱中，使稱量瓶與干燥箱溫度計水銀球的縱向距 離不大于100 mm,將瓶蓋取下，置于瓶旁，或?qū)⑵可w半開進(jìn)行干燥2 h,將蓋子蓋好迅速移至干燥器, 冷卻至室溫后稱量，精確至0. 1 mg=重復(fù)操作至最后兩次質(zhì)量之差不大于0. 3 mg,重復(fù)操作干燥時 間為1 h同時做平行試驗。6. 2.4對于易熔化的特殊式樣，可在比熔化溫度低UTC下加熱（12）h,再在規(guī)定溫度下干燥。7結(jié)果計算本標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果計算按GB仃8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定執(zhí)行。試樣干燥失重（加熱減量）X以百分?jǐn)?shù)表示，按式（1）計算：式中:m0稱量瓶和蓋子的質(zhì)量，單位克（g）;mi稱量瓶、蓋子和干燥前試樣的質(zhì)量，單位克（g）;m2稱量瓶瓶、蓋子和干燥后試樣的質(zhì)量，單位克（g）;取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。8允許差 8.1重復(fù)性同一操作者重復(fù)測定兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值:范圍，0. 002. 002.0010.010.0 20.020.0 30.030.0重復(fù)性，0.010. 050. 100. 150. 208.2再現(xiàn)性不同實驗室提出的兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值:范圍，0. 002. 002. 0010. 010.