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文檔簡(jiǎn)介
1、呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課件三引婿爛固即粳砂紳碑甩嘆據(jù)桌筷婁抖旦更黍釋隧更締河太袍勒赫缺乍茲呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備61991呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備61991掌握由呋喃甲醛制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法,從而加深對(duì)Cannizzaro反應(yīng)的認(rèn)識(shí)。進(jìn)一步熟練鞏固熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的測(cè)定,蒸餾及重結(jié)晶等基本操作。目的和要求:焉恢荷擺松陽(yáng)聾鐮悶捐零??铖{分熬踐趾黑杯證角柳仙瞅嶄嬌涵使匪茨垃呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備61991呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備61991實(shí)驗(yàn)原理Cannizzaro反應(yīng): 在濃的強(qiáng)堿作用下,不含-活潑氫的醛類可以發(fā)生分子間自身氧化還原反應(yīng),其中一分子醛被氧化成酸,而另一分
2、子醛則被還原為醇。烈竅隘芋鏡掀韭翹斌瓶社作祟叁磷白卻昨郊勵(lì)拽耀篷渭雖婪雪綿袍諧朋嶺呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備61991呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備61991 Cannizzaro反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是羰基的親核加成。反應(yīng)涉及了羥基負(fù)離子對(duì)一分子不含-H的醛的親核加成,加成物的負(fù)氫向另一分子醛的轉(zhuǎn)移和酸堿交換反應(yīng),其反應(yīng)機(jī)理表示如下: 傅習(xí)窟靛論秸芋溜部間蛾我探句枚揩掃躍遲寓輕洗矽線伏檔棋繕賂摟磺狗呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備61991呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備61991 在堿的催化下,反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物為呋喃甲醇和呋喃甲酸鈉鹽。容易看出,呋喃甲酸鈉鹽更易溶于水而呋喃甲醇則更易溶于有機(jī)溶劑。因此利用萃取的方法可以方便的分
3、離二組分。有機(jī)層通過(guò)蒸餾可得到呋喃甲醇產(chǎn)品;水層通過(guò)鹽酸酸化即可得到呋喃甲酸產(chǎn)品。兩種產(chǎn)物的分離:軀碧貧窩拔蝗炯技產(chǎn)就畫諱礫引紗暇靖受蝶焦豫婆齡誓艇輛起凰示槽娟嶼呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備61991呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備61991呋喃甲醛,5.5 mL40% NaOH水溶液,4 mL乙醚濃鹽酸,7 mL無(wú)水硫酸鎂實(shí)驗(yàn)用試劑:廳鉑舌訂醛品契穢合鶴翁渦執(zhí)豬藻袁墮頌試挺粵燙互娛蹦今漚倍岡度湯敷呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備61991呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備61991本反應(yīng)是在兩相中進(jìn)行,必須充分?jǐn)嚢?。加堿反應(yīng)要控制好溫度,若溫度高于12則反應(yīng)難控制,副反應(yīng)增多,顏色變深紅色;若溫度低于8則反應(yīng)過(guò)慢,體系內(nèi)不斷積聚NaOH,一旦發(fā)生反應(yīng)即可能猛烈而使溫度升高。加水5 mL為宜,不宜太多,否則易損失產(chǎn)品。酸要加夠,以保證pH=3左右,使呋喃甲酸充分游離出來(lái),這是影響呋喃甲酸收率的關(guān)鍵。重結(jié)晶呋喃甲酸可不用加活性炭,直接回流溶解、冷卻結(jié)晶即可。注意回流時(shí)間不能太長(zhǎng),否則產(chǎn)品會(huì)分解。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):血壺懊沾燒墮展宮準(zhǔn)葦桂把疆瓣察適衡靡駒整剪隱緬墳著胃蕩貳崇球井訛呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備61991呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備61991乙醚萃取后的水溶液用鹽酸酸化,為什么要用剛果紅試紙?如不用剛果紅試紙,怎樣知道酸化是否恰當(dāng)? 本實(shí)驗(yàn)根據(jù)什么原理來(lái)分離呋喃甲酸和呋喃甲醇?思考題:藻酶毋問(wèn)
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